納米硅材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]納米硅材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅作為鋰離子電池的負(fù)極材料具有高達(dá)3000mAh/g的理論比容量，硅被普遍認(rèn)為是替代石墨的新一代鋰離子電池負(fù)極材料。但在硅作為鋰離子電池的負(fù)極材料時(shí)，電池在充放電過(guò)程中存在較大的體積效應(yīng)，容易導(dǎo)致硅材料粉化失效，硅作為鋰離子電池的負(fù)極材料的循環(huán)穩(wěn)定性較差。而硅的納米化有利于減少體積效應(yīng)，提高電池的循環(huán)穩(wěn)定性的影響，被認(rèn)為是實(shí)現(xiàn)硅負(fù)極材料商業(yè)化的重要途徑。另外，納米硅材料被廣泛用于光伏太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。
[0003]目前，制備納米硅粉體的制備方法主要采用對(duì)硅烷等含硅有機(jī)物進(jìn)行化學(xué)氣相沉積法(CVD)還原，該方法制備納米硅效率低，容易產(chǎn)生爆炸的危險(xiǎn)，制備成本高，且產(chǎn)物會(huì)出現(xiàn)管狀、顆粒狀等各種形態(tài)，如圖1所示。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種納米硅材料的制備方法，具有簡(jiǎn)單易操作，成本低，效率高，安全性高的特點(diǎn)。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，其是一種納米硅材料的制備方法，其特征在于制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業(yè)硅粉與無(wú)水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為10%-
50%；
步驟二
用行星式球磨機(jī)將步驟一中的混合物進(jìn)行粗磨5-30小時(shí)，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機(jī)的球料比為5:1-20:1，行星式球磨機(jī)中的球徑為小于5mm土 10%的氧化錯(cuò)球，行星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200-400轉(zhuǎn)/分；
步驟三
球磨結(jié)束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測(cè)試混合物A的固含量，補(bǔ)充無(wú)水乙醇將混合物A的固含量調(diào)整至1%_20%，得到混合物B ；
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機(jī)中并加入分散劑，分散劑的重量與混合物B的重量比小于等于10%，然后進(jìn)行球磨5-60小時(shí)，球磨結(jié)束后得到納米硅材料，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機(jī)的球料比為2:1-5:1，納米球磨機(jī)的球徑為小于0.1mm±10%的氧化錯(cuò)球，納米球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為800-1800轉(zhuǎn)/分。
[0006]所述分散劑可以為三聚磷酸鈉、甲基戊醇、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇對(duì)異辛基苯基醚、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、聚醚酰亞胺、聚氧乙烯脫水山梨醇單脂的一種或多種。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)為:簡(jiǎn)單并易操作，成本低，效率高，安全性高。
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是現(xiàn)有技術(shù)制備的納米硅的形貌圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例一的納米硅的形貌圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例二的納米硅的形貌圖；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例三的納米硅的形貌圖；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例四的納米硅的形貌圖；
圖6是本發(fā)明實(shí)施例五的納米硅的形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步說(shuō)明。在此需要說(shuō)明的是，對(duì)于這些實(shí)施方式的說(shuō)明用于幫助理解本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限定。此外，下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以互相結(jié)合。
[0010]實(shí)施例一
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業(yè)硅粉與無(wú)水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為50%;
步驟二
用行星式球磨機(jī)將步驟一中的混合物進(jìn)行粗磨30小時(shí)，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機(jī)的球料比為20:1，行星式球磨機(jī)中的球徑為4.5mm的氧化鋯球，行星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分；
步驟三
球磨結(jié)束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測(cè)試混合物A的固含量，補(bǔ)充無(wú)水乙醇將混合物A的固含量調(diào)整至20%，得到混合物B;
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機(jī)中并加入脂肪酸聚乙二醇酯，脂肪酸聚乙二醇酯與混合物B的質(zhì)量比是10%，然后進(jìn)行球磨25小時(shí)，球磨結(jié)束后得到納米硅材料，納米硅材料的顆粒狀形態(tài)如圖2所示，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售；納米球磨機(jī)的球料比為5:1，納米球磨機(jī)的球徑為小于
0.09mm的氧化錯(cuò)球，納米球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分。
[0011]實(shí)施例二
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業(yè)硅粉與無(wú)水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為40%；
步驟二
用行星式球磨機(jī)將步驟一中的混合物進(jìn)行粗磨20小時(shí)，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機(jī)的球料比為15:1，行星式球磨機(jī)中的球徑為小于5mm的氧化錯(cuò)球，行星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/秒；
步驟三
球磨結(jié)束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測(cè)試混合物A的固含量，補(bǔ)充無(wú)水乙醇將混合物A的固含量調(diào)整至15%，得到混合物B;
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機(jī)中并加入十二烷基硫酸鈉，與混合物B的質(zhì)量比是8%，然后進(jìn)行球磨30小時(shí)，球磨結(jié)束后得到納米硅材料，納米硅材料的顆粒狀形態(tài)如圖3所示，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機(jī)的球料比為3:1，納米球磨機(jī)的球徑為小于0.1mm的氧化錯(cuò)球，納米球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分。
[0012]實(shí)施例三
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業(yè)硅粉與無(wú)水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為30%；
步驟二
用行星式球磨機(jī)將步驟一中的混合物進(jìn)行粗磨15小時(shí)，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機(jī)的球料比為1:1，行星式球磨機(jī)中的球徑為小于5 mm ± 1 %的氧化錯(cuò)球，行星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分；
步驟三
球磨結(jié)束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測(cè)試混合物A的固含量，補(bǔ)充無(wú)水乙醇將混合物A的固含量調(diào)整至10%，得到混合物B;
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機(jī)中并加入聚醚酰亞胺，與混合物B的質(zhì)量比是5%，然后進(jìn)行球磨40小時(shí)，球磨結(jié)束后得到納米硅材料，納米硅材料的顆粒狀形態(tài)如圖4所示，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機(jī)的球料比為2:1，納米球磨機(jī)的球徑為小于0.1lmm的氧化錯(cuò)球，納米球磨機(jī)的1400轉(zhuǎn)/分。
[0013]實(shí)施例四
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業(yè)硅粉與無(wú)水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為20%；
步驟二
用行星式球磨機(jī)將步驟一中的混合物進(jìn)行粗磨10小時(shí)，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機(jī)的球料比為5:1，行星式球磨機(jī)中的球徑為小于5_± 10%的氧化錯(cuò)球，行星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分；
步驟三
球磨結(jié)束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測(cè)試混合物A的固含量，補(bǔ)充無(wú)水乙醇將混合物A的固含量調(diào)整至5%，得到混合物B;
步驟四將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機(jī)中并加入十二烷基磺酸鈉和聚乙二醇，其中十二烷基磺酸鈉與混合物B的質(zhì)量比是3%，聚二乙醇與混合物B的質(zhì)量比是2%，然后進(jìn)行球磨40小時(shí)，球磨結(jié)束后得到納米硅材料，納米硅材料的顆粒狀形態(tài)如圖5所示，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機(jī)的球料比為2:1，納米球磨機(jī)的球徑為小于0.1 Imm的氧化錯(cuò)球，納米球磨機(jī)的1600轉(zhuǎn)/分。
[0014]實(shí)施例五
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 2 ΙΟμπι的工業(yè)硅粉與無(wú)水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為10%;
步驟二
用行星式球磨機(jī)將步驟一中的混合物進(jìn)行粗磨5小時(shí)，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機(jī)的球料比為5:1，行星式球磨機(jī)中的球徑為小于5_± 10%的氧化錯(cuò)球，行星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分；
步驟三
球磨結(jié)束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測(cè)試混合物A的固含量，補(bǔ)充無(wú)水乙醇將混合物A的固含量調(diào)整至3%，得到混合物B;
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機(jī)中并加入十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯脫水山梨醇單脂和聚乙二醇對(duì)異辛基苯基醚，與混合物B的質(zhì)量比分別為1%，然后進(jìn)行球磨40小時(shí)，球磨結(jié)束后得到納米娃材料，納米娃材料的顆粒狀形態(tài)如圖6所示，將納米娃材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機(jī)的球料比為2:1，納米球磨機(jī)的球徑為小于0.1 Imm的氧化錯(cuò)球，納米球磨機(jī)的1800轉(zhuǎn)/分。
[0015]以上結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作出詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不局限于所描述的實(shí)施方式。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下對(duì)這些實(shí)施方式進(jìn)行多種變化、修改、替換及變形仍落入在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米娃材料的制備方法，其特征在于制備方法如下: 步驟一 將d50 > IΟμ??的工業(yè)硅粉與無(wú)水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為10%-50%； 步驟二 用行星式球磨機(jī)將步驟一中的混合物進(jìn)行粗磨5-30小時(shí)，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機(jī)的球料比為5:1-20:1，行星式球磨機(jī)中的球徑為小于5mm土 10%的氧化錯(cuò)球，行星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200-400轉(zhuǎn)/分； 步驟三 球磨結(jié)束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測(cè)試混合物A的固含量，補(bǔ)充無(wú)水乙醇將混合物A的固含量調(diào)整至1%_20%，得到混合物B ； 步驟四 將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機(jī)中并加入分散劑，分散劑的重量與混合物B的重量比小于等于10%，然后進(jìn)行球磨5-60小時(shí)，球磨結(jié)束后得到納米硅材料，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機(jī)的球料比為2:1-5:1，納米球磨機(jī)的球徑為小于0.1mm±10%的氧化錯(cuò)球，納米球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為800-1800轉(zhuǎn)/分。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅材料的制備方法，其特征在于所述分散劑為三聚磷酸鈉、甲基戊醇、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇對(duì)異辛基苯基醚、月旨肪酸聚乙二醇酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、聚醚酰亞胺、聚氧乙烯脫水山梨醇單脂的一種或多種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種納米硅材料的制備方法，特點(diǎn)是制備方法為：將工業(yè)硅粉與無(wú)水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為10%?50%；用行星式球磨機(jī)將混合物進(jìn)行粗磨，得到粗磨后的混合物A；球磨結(jié)束后，將混合物A取出并測(cè)試其固含量，補(bǔ)充無(wú)水乙醇將混合物A的固含量調(diào)整至1%?20%，得到混合物B；將混合物B裝入納米球磨機(jī)中并加入分散劑，分散劑的重量與混合物B的重量比小于等于10%，然后進(jìn)行球磨得到納米硅材料，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售。其具有簡(jiǎn)單易操作，成本低，效率高，安全性高等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】C01B33/021, B82Y30/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105712350
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610050619
【發(fā)明人】黃釗文
【申請(qǐng)人】順德職業(yè)技術(shù)學(xué)院