一種高純導(dǎo)熱球形氧化鋁制備方法，屬于高純氧化鋁技術(shù)領(lǐng)域 。

背景技術(shù)：

氧化鋁粉體由于具有優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)、具有高硬度、良好的耐磨、耐熱及耐蝕等性能，而被廣泛地用作陶瓷材料、研磨材料、發(fā)光材料、吸附材料以及各種化學(xué)反應(yīng)的催化劑和催化劑載體。氧化鋁粉體顆粒的球形化可以提高最終產(chǎn)品的使用性能，例如，球形氧化鋁在作為導(dǎo)熱用添加劑體時(shí)，比無規(guī)則形貌的氧化鋁導(dǎo)熱率更高，可提高使用壽命。

目前導(dǎo)熱用球形氧化鋁的生產(chǎn)方法主要有：助熔劑燒結(jié)法，高溫熔融噴射法等。

其中滾動(dòng)成球法制備的氧化鋁表面不光滑且顆粒大小不均勻，而且由于受到氧化鋁原料的限制，其物理結(jié)構(gòu)和性能受到了限制；

高溫熔融噴射法生產(chǎn)效率低，球的造價(jià)高，噴槍在長(zhǎng)期高溫使用下會(huì)將雜質(zhì)代入產(chǎn)品，影響產(chǎn)品的純度，另外使用乙炔和氧氣做燃料，燃燒過程會(huì)產(chǎn)生碳，影響產(chǎn)品導(dǎo)熱效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種球形度好、強(qiáng)度高，不易破碎、粒徑小且可調(diào)的高純導(dǎo)熱球形氧化鋁制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：該高純導(dǎo)熱球形氧化鋁制備方法，包括上下設(shè)置的料斗、氫氧燃燒器、爐體和具有冷卻水管道的傳送帶，其特征在于，制備步驟為：

1）首先將高純氧化鋁載片放到火焰法熔爐的傳送帶上，并對(duì)準(zhǔn)爐膛的出料孔，啟動(dòng)傳送帶下的冷卻水；

2）將高純伽馬氧化鋁粉體裝入料斗；

3）將氫氧燃燒器與供氣裝置相連并點(diǎn)燃，調(diào)整氫氣進(jìn)氣口和燃燒器氧氣進(jìn)氣口的體積流量比為14.6~15.4：7，爐體的爐膛開始升溫；

4）待爐膛內(nèi)溫度升至1850℃~1890℃時(shí)，打開料倉下料口，啟動(dòng)料斗上的振動(dòng)部件和載料氧氣進(jìn)氣口，載料氧氣進(jìn)氣口和燃燒器氧氣進(jìn)氣口的體積流量比為1.2~1.3：7，載料氧氣使高純伽馬氧化鋁粉均勻穩(wěn)定的通過氧氣噴管，進(jìn)入氫氧燃燒器的燃燒室，進(jìn)行燒結(jié)；

5）物料通過噴嘴的氫氧焰燒結(jié)后隨氣流經(jīng)過爐膛，落入傳送帶的高純氧化鋁載片上，在傳送帶上冷卻后最后進(jìn)入結(jié)料倉。

本發(fā)明在比較成熟的火焰法熔爐的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)進(jìn)行球形氧化鋁粉體的燒結(jié)；熔爐底部接料器改造為帶冷卻水的傳送帶，并使用高純氧化鋁載片接料，減少污染、并使燒結(jié)的氧化鋁快速冷卻；使用氫氧焰進(jìn)行燒結(jié)，相較于乙炔等氣體在減少對(duì)粉體污染的情況下更環(huán)保；通過調(diào)整氫氣氧氣流量比例可以調(diào)整爐內(nèi)溫度，通過調(diào)整載料氧的流量和振動(dòng)部件的振動(dòng)頻率，控制高純氧化鋁粉體的流動(dòng)性，可以調(diào)整粉體的下料量，載料氧在控制氧化鋁下料量的同時(shí)，與氧化鋁粉進(jìn)行了充分預(yù)混合，在燃燒室與氫氣充分燃燒，燃燒由內(nèi)向外爆開，能減小燒結(jié)后球形氧化鋁的粒徑，本技術(shù)方案的整體搭配成功的控制了燒結(jié)后球形氧化鋁的形狀，粒徑，強(qiáng)度等物理指標(biāo)，本發(fā)明的工藝條件下得到球形度好、產(chǎn)品純度高，粉體顆粒粒徑小且可調(diào)，粒度分布窄的微米級(jí)的球形氧化鋁粉體。工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，對(duì)環(huán)境友好。

優(yōu)選的，所述的冷卻水管道設(shè)在傳送帶的下方。本發(fā)明對(duì)火焰法熔爐進(jìn)行改進(jìn)，在傳送帶上設(shè)高純氧化鋁載片，防止高純伽馬氧化鋁粉在傳送中被污染，在傳送帶的下方設(shè)冷卻水管道，調(diào)節(jié)球形氧化鋁的冷卻成型速率，保證燒結(jié)后球形氧化鋁的形狀，粒徑和強(qiáng)度。

優(yōu)選的，步驟2）中所述的料斗包括外料斗和內(nèi)料斗，所述外料斗上方設(shè)有振動(dòng)錘和與振動(dòng)錘對(duì)應(yīng)設(shè)置的彈簧片，外料斗的上部為料斗室，外料斗的下部為氧氣噴管，氧氣噴管伸入至氫氧燃燒器內(nèi)，內(nèi)料斗設(shè)于外料斗的料斗室內(nèi)，內(nèi)料斗和外料斗間設(shè)有下開口的載氧空腔，內(nèi)料斗上開有貫通外料斗側(cè)壁的高純伽馬氧化鋁粉加入口，內(nèi)料斗的高純伽馬氧化鋁粉出料口位于氧氣噴管上方，所述的外料斗的側(cè)壁上開有連通載氧空腔的載料氧氣進(jìn)氣口。通過振動(dòng)錘和彈簧片控制振動(dòng)幅度和振動(dòng)頻率，從而配合載料氧氣，控制氧化鋁粉的下料量；

所述的內(nèi)料斗的側(cè)壁上固定有設(shè)在載料氧氣進(jìn)氣口和氧化鋁粉體加入口下方的篩網(wǎng)。載氧空腔內(nèi)噴出的載氧氣流產(chǎn)生負(fù)壓，吸引氧化鋁粉快速進(jìn)入氧氣噴管內(nèi)，防止積粉。

優(yōu)選的，步驟2）中所述高純伽馬氧化鋁粉的D50粒徑為27~33微米。原料高純伽馬氧化鋁粉的粒徑對(duì)流動(dòng)性會(huì)有影響，采用本優(yōu)選利用能夠與本發(fā)明工藝良好的配合，保證產(chǎn)品的物化性能。

優(yōu)選的，步驟3）中所述的氫氧燃燒器包括氫氧混合室，所述的氫氣進(jìn)氣口和燃燒器氧氣進(jìn)氣口開設(shè)在氫氧混合室的上部，所述的氫氧燃燒器的燃燒室由氫氧混合室底面中部向上凹陷形成，燃燒室的頂部開口與氫氧混合室連通，所述料斗的氧氣噴管的下料口設(shè)在燃燒室的頂部開口處。氫氧混合室底面中部向上凹陷形成燃燒室，使得氫氣和氧氣能在燃燒室兩側(cè)的氫氧混合室內(nèi)形成湍流，保證兩者混合均勻。

優(yōu)選的，步驟4）所述的高純伽馬氧化鋁粉供料速度為1990 g/h ~2010g/h。

優(yōu)選的，步驟4）所述的振動(dòng)部件的振動(dòng)頻率為11 HZ ~13HZ。

優(yōu)選的高純伽馬氧化鋁粉供料速度和振動(dòng)部件的振動(dòng)頻率能夠控制下料速率與本發(fā)明的工藝配合，從而更好的保證產(chǎn)品的物化性能。

本發(fā)明制備的球形氧化鋁粉體主要用途有：

1、導(dǎo)熱塑料，加入球形氧化鋁導(dǎo)熱粉使聚丙烯(PP)的導(dǎo)熱系數(shù)提高，且氧化鋁/PP復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)隨氧化鋁導(dǎo)熱粉用量增加而提高。

2、導(dǎo)熱硅橡膠，加入球形氧化鋁導(dǎo)熱粉可以提高硅橡膠的導(dǎo)熱系數(shù)，而其不影響透明性，適當(dāng)?shù)奶砑恿靠梢允构柘鹉z的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到1.48 W/(m?K)~ 2 W/(m?K)。

3、導(dǎo)熱膠黏劑，如環(huán)氧膠黏劑，環(huán)氧樹脂，導(dǎo)熱涂料等，加入球形氧化鋁導(dǎo)熱粉可以使導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.6 W/(m?K)以上。

4、有機(jī)硅散熱粘結(jié)劑及混合物用填充劑、散熱片、散熱基板用填充劑（MC基板）、散熱油脂、相變化片、半導(dǎo)體封裝樹脂用填充劑。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種高純導(dǎo)熱球形氧化鋁制備方法所具有的有益效果是：本發(fā)明的熔爐底部接料器改造為帶冷卻水的傳送帶，并使用高純氧化鋁載片接料，減少污染、并使燒結(jié)的氧化鋁快速冷卻；通過調(diào)整氫氣、氧氣流量比例調(diào)整爐內(nèi)溫度，通過調(diào)整載料氧的流量和振動(dòng)部件的振動(dòng)頻率，控制高純氧化鋁粉體的流動(dòng)性，可以調(diào)整粉體的下料量，本技術(shù)方案的整體搭配成功的控制了燒結(jié)后球形氧化鋁的形狀，粒徑，強(qiáng)度等物理指標(biāo)。使用高純度氧化鋁粉體，不添加任何其他助熔劑，保證產(chǎn)品純度；燒結(jié)過程不與其他物質(zhì)接觸，直接落入高純氧化鋁靶面上，無外來污染；工藝過程簡(jiǎn)單，適于批量生產(chǎn)；工藝穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量有保證；粒度分布好，粒度可調(diào)。本發(fā)明制備球形度好、強(qiáng)度高，不易破碎、產(chǎn)品純度高，導(dǎo)熱性能好，粉體顆粒粒徑小且可調(diào)，粒度分布窄的球形氧化鋁粉體。制備方法簡(jiǎn)單，適于大批量生產(chǎn)，對(duì)環(huán)境友好，環(huán)保無污染。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的實(shí)施例1的產(chǎn)品電鏡圖片。

圖2是一種高純導(dǎo)熱球形氧化鋁制備方法所用的火焰法熔爐的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中：1、振動(dòng)錘 2、彈簧片 3、外料斗 4、內(nèi)料斗 5、篩網(wǎng) 6、載料氧氣進(jìn)氣口 7、氫氣進(jìn)氣口 8、氧氣噴嘴 9、氫氧混合室 10、爐體 11、爐膛 12、傳送帶 13、高純氧化鋁載片 14、冷卻水管道 15、結(jié)料倉 16、燃燒器氧氣進(jìn)氣口。

具體實(shí)施方式

圖2是本發(fā)明的最佳實(shí)施例，下面結(jié)合附圖2本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

參照附圖2：本發(fā)明所使用的火焰法熔爐包括料斗、氫氧燃燒器和傳送組件，料斗包括外料斗3和內(nèi)料斗4，外料斗3上方設(shè)有振動(dòng)錘1和與振動(dòng)錘1對(duì)應(yīng)設(shè)置的彈簧片2，外料斗3的上部為料斗室，料斗室的上部為正方體形、下部漏斗形，外料斗3的下部為氧氣噴管，內(nèi)料斗4設(shè)于外料斗3的料斗室內(nèi)，內(nèi)料斗4的側(cè)壁上固定有設(shè)在載料氧氣進(jìn)氣口6和氧化鋁粉體加入口下方的篩網(wǎng)5；內(nèi)料斗4和外料斗3間設(shè)有下開口的載氧空腔，內(nèi)料斗4上開有貫通外料斗3側(cè)壁的高純伽馬氧化鋁粉加入口，用以氧化鋁的加入，內(nèi)料斗4的高純伽馬氧化鋁粉出料口位于氧氣噴管上方的漏斗口內(nèi)，外料斗3的側(cè)壁上開有連通載氧空腔的載料氧氣進(jìn)氣口6，使得高純伽馬氧化鋁粉出料口被載氧氣流環(huán)繞；氫氣進(jìn)氣口7和燃燒器氧氣進(jìn)氣口16開設(shè)在氫氧混合室9的上部，燃燒室由氫氧混合室9底面中部向上凹陷形成，燃燒室的頂部開口與氫氧混合室9通過氧氣噴嘴8連通，氧氣噴管的下料口設(shè)在氧氣噴嘴8內(nèi)；氫氧混合室9的下方為爐體10，爐體10的內(nèi)部為與燃燒室連通的爐膛11，傳送帶12對(duì)準(zhǔn)爐膛11的出料孔，傳送帶12上設(shè)有高純氧化鋁載片13，傳送帶12的下方設(shè)有冷卻水管道14，傳送帶12的輸出端的下方設(shè)有結(jié)料倉15。

下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的制備方法做進(jìn)一步說明，其中實(shí)施例1為最佳實(shí)施例。

實(shí)施例1

1）首先將高純氧化鋁制成的載片放到傳送帶上，并對(duì)準(zhǔn)爐膛出料孔，啟動(dòng)傳送帶下的冷卻水；

2）將粒度D50：30微米的高純伽馬氧化鋁粉裝入內(nèi)料斗；

3）將氫氧燃燒器與供氣裝置相連并點(diǎn)燃，調(diào)整氫氣300SLM，氧氣流量140SLM，對(duì)窯爐開始升溫；

4)待爐內(nèi)溫度升值 1875℃時(shí)，打開料倉下料口，啟動(dòng)料斗上方的振動(dòng)錘，并設(shè)定振動(dòng)錘的頻率12HZ 和載料氧氣的進(jìn)氣量為25SLM，使高純氧化鋁粉均勻穩(wěn)定的通過氧氣噴管，進(jìn)入氫氧混合燃燒室，進(jìn)行燒結(jié)，供料速度為2000g/h；

5）物料通過噴嘴的氫氧焰燒結(jié)后隨氣流經(jīng)過爐膛，落入傳送帶上的高純氧化鋁載片，在傳送帶上冷卻后最后進(jìn)入結(jié)料倉。

實(shí)施例2

1）首先將高純氧化鋁制成的載片放到傳送帶上，并對(duì)準(zhǔn)爐膛出料孔，啟動(dòng)傳送帶下的冷卻水；

2）將粒度D50：28微米的高純伽馬氧化鋁粉裝入內(nèi)料斗；

3）將氫氧燃燒器與供氣裝置相連并點(diǎn)燃，調(diào)整氫氣296SLM，氧氣流量140SLM，對(duì)窯爐開始升溫；

4)待爐內(nèi)溫度升值1865℃℃時(shí)，打開料倉下料口，啟動(dòng)料斗上方的振動(dòng)錘，并設(shè)定振動(dòng)錘的頻率11.5HZ 和載料氧氣的進(jìn)氣量為25.6SLM，使高純氧化鋁粉均勻穩(wěn)定的通過氧氣噴管，進(jìn)入氫氧混合燃燒室，進(jìn)行燒結(jié)，供料速度為1995g/h；

5）物料通過噴嘴的氫氧焰燒結(jié)后隨氣流經(jīng)過爐膛，落入傳送帶上的高純氧化鋁載片，在傳送帶上冷卻后最后進(jìn)入結(jié)料倉。

實(shí)施例3

1）首先將高純氧化鋁制成的載片放到傳送帶上，并對(duì)準(zhǔn)爐膛出料孔，啟動(dòng)傳送帶下的冷卻水；

2）將粒度D50：32微米的高純伽馬氧化鋁粉裝入內(nèi)料斗；

3）將氫氧燃燒器與供氣裝置相連并點(diǎn)燃，14.6~15.4：7調(diào)整氫氣304SLM，氧氣流量140SLM，對(duì)窯爐開始升溫；

4)待爐內(nèi)溫度升值 1880℃℃時(shí)，打開料倉下料口，啟動(dòng)料斗上方的振動(dòng)錘，并設(shè)定振動(dòng)錘的頻率12.5HZ 和載料氧氣的進(jìn)氣量為24.6SLM，使高純氧化鋁粉均勻穩(wěn)定的通過氧氣噴管，進(jìn)入氫氧混合燃燒室，進(jìn)行燒結(jié)，供料速度為2005g/h；

5）物料通過噴嘴的氫氧焰燒結(jié)后隨氣流經(jīng)過爐膛，落入傳送帶上的高純氧化鋁載片，在傳送帶上冷卻后最后進(jìn)入結(jié)料倉。

實(shí)施例4

1）首先將高純氧化鋁制成的載片放到傳送帶上，并對(duì)準(zhǔn)爐膛出料孔，啟動(dòng)傳送帶下的冷卻水；

2）將粒度D50：27微米的高純伽馬氧化鋁粉裝入內(nèi)料斗；

3）將氫氧燃燒器與供氣裝置相連并點(diǎn)燃，14.6~15.4調(diào)整氫氣292SLM，氧氣流量140SLM，對(duì)窯爐開始升溫；

4)待爐內(nèi)溫度升值 1850℃時(shí)，打開料倉下料口，啟動(dòng)料斗上方的振動(dòng)錘，并設(shè)定振動(dòng)錘的頻率11 HZ和載料氧氣的進(jìn)氣量為24SLM，使高純氧化鋁粉均勻穩(wěn)定的通過氧氣噴管，進(jìn)入氫氧混合燃燒室，進(jìn)行燒結(jié)，供料速度為1990g/h；

5）物料通過噴嘴的氫氧焰燒結(jié)后隨氣流經(jīng)過爐膛，落入傳送帶上的高純氧化鋁載片，在傳送帶上冷卻后最后進(jìn)入結(jié)料倉。

實(shí)施例5

1）首先將高純氧化鋁制成的載片放到傳送帶上，并對(duì)準(zhǔn)爐膛出料孔，啟動(dòng)傳送帶下的冷卻水；

2）將粒度D50：33微米的高純伽馬氧化鋁粉裝入內(nèi)料斗；

3）將氫氧燃燒器與供氣裝置相連并點(diǎn)燃，調(diào)整氫氣308SLM，氧氣流量140SLM，對(duì)窯爐開始升溫；

4)待爐內(nèi)溫度升值 1890℃℃時(shí)，打開料倉下料口，啟動(dòng)料斗上方的振動(dòng)錘，并設(shè)定振動(dòng)錘的頻率13HZ 和載料氧氣的進(jìn)氣量為26SLM，使高純氧化鋁粉均勻穩(wěn)定的通過氧氣噴管，進(jìn)入氫氧混合燃燒室，進(jìn)行燒結(jié)，供料速度為2010g/h；

5）物料通過噴嘴的氫氧焰燒結(jié)后隨氣流經(jīng)過爐膛，落入傳送帶上的高純氧化鋁載片，在傳送帶上冷卻后最后進(jìn)入結(jié)料倉。

對(duì)比例1

基本制備步驟和工藝條件通實(shí)施例1，不同的是：氫氧燃燒器內(nèi)氫氣流量300SLM，氧氣流量200SLM，爐內(nèi)溫度2000℃時(shí)，載料氧氣的進(jìn)氣量為10SLM。

對(duì)比例2

基本制備步驟和工藝條件通實(shí)施例1，不同的是：高純伽馬氧化鋁粉的速度為1600g/h。

表1各實(shí)施例的對(duì)比例所得球形氧化鋁的性能檢測(cè)結(jié)果

有個(gè)實(shí)施例所制產(chǎn)品的性能檢測(cè)結(jié)果可以看出，本發(fā)明可制備球形度好、強(qiáng)度高，產(chǎn)品純度高，導(dǎo)熱性能好，粉體顆粒粒徑小粒度分布窄的球形氧化鋁粉體。對(duì)比文件破壞本發(fā)明的工藝條件后，產(chǎn)品的各項(xiàng)性能均收到影響。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。