本發(fā)明屬于納米碳材料，具體涉及一種利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法。

背景技術(shù)：

1、納米碳材料作為一種新型碳材料具有許多獨特的性能，包括獨特的形貌結(jié)構(gòu)、高比表面積、低擴散距離、高電導(dǎo)率和離子導(dǎo)電性能、可控的合成和摻雜等優(yōu)點。因此，納米碳材料在高可逆容量、高功率密度、長循環(huán)穩(wěn)定性和高安全性鋰離子電池中具有較大的應(yīng)用前景。鋰離子電池作為最有前景的儲能器件之一，已經(jīng)在便攜式電子設(shè)備上廣泛應(yīng)用。然而使用傳統(tǒng)電極材料，電池的能量密度和功率密度不夠高、耐久性差、成本高，限制了其在電動汽車等方面的大規(guī)模應(yīng)用。納米碳材料的發(fā)展為設(shè)計適合鋰離子電池的新型儲能材料提供了機會，因此，以富勒烯、碳納米管、石墨烯和多孔碳為代表性的納米碳材料具有極高的應(yīng)用價值。

2、中國專利cn111977633a公開了一種微波法制備磷/氧摻雜納米多孔碳材料的方法，(1)將碳源、磷源和微波吸收劑按照不同的比例均勻混合，得到混合物；(2)將分散劑和上述混合物置于微波反應(yīng)器中，在空氣氣氛下發(fā)生微波反應(yīng)，待產(chǎn)物自然冷卻后，將產(chǎn)物用酸洗和水洗去除雜質(zhì)，干燥，得到磷/氧摻雜納米多孔碳材料；該技術(shù)不同于附加值較低的催化油漿，制備方法中的碳源采用為檸檬酸鉀價格較高，是催化油漿的3～4倍，會導(dǎo)致生產(chǎn)升本高，同時生產(chǎn)工藝中產(chǎn)物必然摻雜的納米多孔碳材料，且無法去除，在應(yīng)用時具有較大的局限性。

3、中國專利cn114094058a公開了一種基于微波法的磷化鋰電極制備方法，包括以下步驟：s1，采用氣流研磨機對苯基磷酸鋰進行研磨后，通過600至2000目的篩子對研磨后的苯基磷酸鋰顆粒進行過濾；s2，將s1所得材料放置于惰性氣氛中進行加熱處理，處理溫度為300至500℃；s3，將s2所得材料進行微波處理，微波功率為400至1000w，處理時間為0.5至3h；s4,將s3所得材料與碳纖維和聚偏氟乙烯混合，三者質(zhì)量比為90:5:5至65:25:10，以n-甲基吡咯烷酮為溶劑，攪拌3h，將混合材料涂覆于銅箔上作為電極材料；該技術(shù)：制備過程復(fù)雜，所用微波處理時間過長，原料和產(chǎn)物與本發(fā)明差距較大，實際目的不同。

4、中國專利cn113666411a公開了一種微波法制備超小氧化物與碳復(fù)合的鋰電池負(fù)極材料的方法，方法如下：一、配置鹽溶液使金屬離子滲入金屬-有機框架材料(mof)；利用抽濾將滲離子的mof材料與溶液分離，烘干得到滲離子的mof材料；二、將滲離子的mof材料和石墨烯使混合后研磨，然后微波短時間加熱；三、產(chǎn)物經(jīng)過洗滌除雜后得到超小氧化物與碳復(fù)合的鋰電池負(fù)極材料。本發(fā)明產(chǎn)品的納米顆粒尺寸為2～10nm，在低氧化物負(fù)載下就可具有高容量表現(xiàn)；該技術(shù)制備過程復(fù)雜，前期需要堿金屬基mof材料浸泡混合，經(jīng)干燥后還需再與石墨烯定向研磨混合，所需制備原料的成本比低附加值的催化油漿高很多。

5、中國專利cn111099917a公開了一種微波中產(chǎn)生電弧的多孔復(fù)合材料及制備方法，方法包含以下步驟a、制備負(fù)載用碳材料和/或碳材料前驅(qū)體溶液或分散液；b、將無機多孔骨架或無機多孔骨架前驅(qū)體浸入步驟a的溶液或分散液中，使無機多孔骨架或無機多孔骨架前驅(qū)體的孔隙充滿該溶液或分散液；碳材料和/或碳材前驅(qū)體占無機多孔骨架材料或無機多孔骨架材料前驅(qū)體與碳材料和/或碳材料前軀體的總質(zhì)量的0.001％～99.999％，優(yōu)選0.01％～99.99％，更優(yōu)選0.1％～99.9％；c、取出步驟b得到的多孔材料，加熱，烘干，碳材料或碳材料前驅(qū)體析出或固化，負(fù)載于無機多孔骨架或無機多孔骨架前驅(qū)體上；加熱烘干溫度50～250℃，優(yōu)選60～200℃，更優(yōu)選80～180℃；步驟c微波的功率為1w～100kw，優(yōu)選為500w～10kw，微波時間為2～200min，優(yōu)選為20～200min；該技術(shù)所需原料復(fù)雜，需要無機多孔骨架材料、碳材料、可碳化有機物與非金屬及非金屬化合物的無機物，其中可碳化有機物為有機高分子化合物包含天然有機高分子化合物和合成高分子化合物、分散液等多種原料，制備過程復(fù)雜，所需原料與低附加值的油漿差距較大。

6、在現(xiàn)有技術(shù)中，直接碳化法反應(yīng)條件苛刻、能耗過高，而直接微波反應(yīng)的方法，微波能量對液態(tài)油品響應(yīng)較弱，效率大打折扣。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，該方法通過預(yù)碳化提高反應(yīng)體系對微波的響應(yīng)強度，再通過微波強化反應(yīng)將油漿進行高附加值利用的同時能夠減小反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時間，減小制備過程的條件性。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，包括以下步驟：

3、(1)將重質(zhì)油品與有機溶劑混合置于超聲儀器中超聲至溶液均勻得到混合溶液；

4、(2)將模板劑加入到所述混合溶液中，繼續(xù)超聲處理制成均勻混合漿料，蒸發(fā)除去混合均勻的漿料中多余的有機溶劑；

5、(3)將漿料置于微波產(chǎn)生裝置中，設(shè)定加熱溫度，通入惰性氣體待溫度升至設(shè)定溫度后，完成初步碳化，啟動微波產(chǎn)生裝置，強化反應(yīng)過程得到樣品；

6、(4)用鹽酸和蒸餾水洗滌樣品并干燥，得到多孔納米碳材料。

7、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，所述重質(zhì)油品為催化裂化油漿、乙烯焦油、煤焦油、減壓渣油和脫油瀝青中的一種或幾種。

8、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，所述有機溶劑為甲苯、石油醚和正庚烷中的一種或幾種。

9、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，所述重質(zhì)油品與甲苯的用量比為1:0.5～1:20，優(yōu)選為1:1～1:10，其中重質(zhì)油品以質(zhì)量計，甲苯以體積計。

10、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，步驟(1)中超聲時間大于1min，優(yōu)選5min以上。

11、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，所述模板劑包括金屬氧化物和/或金屬鹽，金屬氧化物可以為氧化鐵和/或氧化鎂，金屬鹽可以為氯化鈉和/或氯化鉀。

12、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，所述重質(zhì)油品與模板劑的質(zhì)量比為1:1～1:40，優(yōu)選質(zhì)量比為1:5～1:20。

13、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，步驟(2)中蒸發(fā)溫度為60～150℃，優(yōu)選蒸發(fā)溫度為80～120℃。

14、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，步驟(3)中設(shè)定的加熱溫度為400～600℃，優(yōu)選為450～550℃。

15、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，所述惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣，氣體流速為80～1500ml/min，優(yōu)選為100～1000ml/min。

16、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，步驟(3)中微波頻率為0.2～4.0ghz，優(yōu)選為0.3～2.0ghz，時間為0.5～10分鐘，優(yōu)選為0.5～8分鐘。

17、本發(fā)明所述的利用微波輔助制備多孔納米碳材料的方法，步驟(4)中所述鹽酸濃度為0.5～3.0mol/l，優(yōu)選為0.5～1.0mol/l，干燥溫度為75～120℃，優(yōu)選為80～100℃。

18、本發(fā)明有益效果：

19、1.利用了模板劑使油品大分子先滲透到模板劑的層狀結(jié)構(gòu)空隙中，利用了模板劑為主體構(gòu)型控制、影響和修飾材料的形貌、尺寸等進而調(diào)控材料性質(zhì)，能夠定向制備多孔碳材料。

20、2.通過調(diào)節(jié)炭化過程和工藝條件，控制重質(zhì)油品碳化合成多孔納米碳材料；模板、原料及反應(yīng)條件對碳的微觀結(jié)構(gòu)和孔隙率的形成起著重要作用，通過控制過程溫度、模板劑種類和比例等條件，可得到形貌、物理性能的不同多孔碳材料。

21、3.通過預(yù)碳化和微波輔助強化反應(yīng)兩個階段，大大提升了反應(yīng)效率。該工藝過程簡單，條件溫和，綠色無污染，成本低廉，具有廣泛的應(yīng)用前景，可望產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟效益。