本發(fā)明的主題是通過以cz法在反應器室中從包含于坩堝中的熔體提拉單晶來生產(chǎn)摻雜有n型摻雜劑的單晶硅的工藝(或方法)。

背景技術：

1、含有相對大量的n型摻雜劑的單晶硅主要作為用于生產(chǎn)功率半導體部件的原材料而需要。

2、諸如磷、砷或銻的升華摻雜劑元素通常在其處于氣態(tài)時與熔體接觸。此處的挑戰(zhàn)是確保熔體中的足夠高濃度的摻雜劑，盡管摻雜劑的蒸汽壓高。此外，必須以最高的精度調節(jié)摻雜劑的引入，以防止形成位錯從而終止晶體的單晶生長。

3、wo?2021/115?904a1描述了一種工藝，其中摻雜劑氣體在升華設施中產(chǎn)生，并與載氣一起通過導管進入反應器室，直至到達熱屏蔽件的下端處的環(huán)形通道。

4、us2010/0?294?999a1描述了固體摻雜劑在反應器室內(nèi)的加熱后單元中的升華和升華速率的控制以及所得到的摻雜劑氣體與載氣一起通過導管到達熔體。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是使用簡單的手段來使摻雜劑在單晶的圓柱形部分的軸向長度上的分布極其均勻，而與圓柱形部分的長度無關。

2、該目的借助于以下工藝實現(xiàn)，即一種通過以cz法在反應器室中從包含于坩堝中的熔體提拉由具有下端的熱屏蔽件(或隔熱罩)包圍的單晶來生產(chǎn)摻雜有n型摻雜劑的單晶硅的工藝，包括：

3、借助于坩堝加熱器將反應器室外部的升華單元的摻雜劑坩堝中的固體摻雜劑加熱到形成氣態(tài)摻雜劑的溫度；

4、通過具有下端的導管(或管道)將呈摻雜劑氣體的體積流形式的氣態(tài)摻雜劑供應到熔體的表面，其包括：

5、一旦所述升華單元中的壓力與所述反應器室中的壓力之間的壓差已經(jīng)增長到預定值，便使所述升華單元與所述反應器室之間的控制閥進入規(guī)定的打開狀態(tài)；以及

6、以所述升華單元中的設定點壓力作為命令變量以及所述壓差作為控制的受控變量來控制所述控制閥的打開狀態(tài)。

7、本發(fā)明使得在提拉單晶期間，可以在相對長的時間段內(nèi)將實質上(或幾乎)恒定的摻雜劑氣體流傳送到熔體，并在需要時重新裝載固體摻雜劑，以確保向熔體持續(xù)供應摻雜劑氣體。該解決方案簡單且可靠。

8、氣態(tài)摻雜劑在沒有載氣(例如氬氣)的情況下或與載氣一起作為摻雜劑氣體的體積流被傳送到熔體。如果氣態(tài)摻雜劑的濃度相對低，則載氣特別用于穩(wěn)定氣態(tài)摻雜劑流。載氣的供應優(yōu)選借助于質量流量控制器(mfc)來控制。

9、可以在提拉單晶之前和/或期間將固體摻雜劑裝填到摻雜劑坩堝中。為了對摻雜劑坩堝重新裝載固體摻雜劑，通過完全關閉控制閥來中斷反應器室外部的導管。出于安全目的，隔離閥優(yōu)選地也被激活，該閥可能設置在反應器室和控制閥之間。隔離閥確?？煽康亟咏A單元，而不管控制閥的緊密性如何。摻雜劑坩堝的溫度以及因此升華單元中的溫度優(yōu)選在其中包含的固體摻雜劑耗盡之前不久升高。這確保摻雜劑在升華單元打開之前已完全逸出?？山?jīng)由升華單元中的相關壓降來監(jiān)測摻雜劑的逸出。

10、升華單元包括容納摻雜劑坩堝且提供通向摻雜劑坩堝的通路的殼體(或外殼)。殼體優(yōu)選地具有雙壁構造，并且可以借助于冷卻回路來主動地冷卻。

11、除了坩堝加熱器之外，優(yōu)選地存在其他加熱器，尤其是為了抵消摻雜劑的再升華；示例包括用于殼體的內(nèi)部加熱器、用于控制閥和可選的隔離閥以及導管的位于反應器室外部的那些區(qū)域的外部加熱器?？梢蕴峁┝硗獾募訜崞?，以加熱用于將載氣和環(huán)境空氣引入升華單元中的閥。對于作為摻雜劑的紅磷，在10?000pa的壓力下升華溫度為362℃；對于砷，在該壓力下升華溫度為508℃。特別地，承載(或攜帶)摻雜劑的導管的溫度應當高于相應的升華溫度。

12、在反應器室和升華單元中測量壓力?？刂崎y的打開狀態(tài)取決于升華單元中的壓力與反應器室中的壓力之間的壓差(或差值)，并且經(jīng)由控制閥致動器進行調節(jié)。致動器調節(jié)確定通過閥的流量的元件的行程，例如能夠中斷通過閥的流量的阻擋件的位置。致動器優(yōu)選地電氣式(或電動)操作并形成控制的控制元件。在將氣態(tài)摻雜劑供應到熔體的表面期間，升華單元中的壓力大于反應器室中的壓力。

13、為了確保在提拉單晶硅的工序(或過程)期間摻雜劑氣體的體積流以可再現(xiàn)和被調節(jié)(調控)的方式到達熔體，體積流優(yōu)選地僅在穩(wěn)定階段之后經(jīng)過控制閥。穩(wěn)定階段包括在控制閥關閉的情況下將摻雜劑坩堝加熱到低于固體摻雜劑開始升華的溫度的溫度，直到升華單元中的壓力升高到預定值。在穩(wěn)定階段之后，將摻雜劑坩堝加熱到高于固體摻雜劑開始升華的溫度的溫度。固體摻雜劑升華的速率(蒸發(fā)速率)尤其由摻雜劑坩堝被加熱到的溫度確定。當摻雜劑坩堝加熱器的溫度恒定或略微升高時在升華單元中發(fā)生的進一步壓力增加指示升華開始。一旦升華單元中的壓力與反應器室中的壓力之間的壓差增長到預定值，控制閥便被打開。壓差優(yōu)選為至少1000pa，更優(yōu)選地為5000至10?000pa?？刂崎y的打開條件隨后借助于作為控制的一部分的控制閥致動器來控制，其中以升華單元中的設定點壓力作為命令變量，并且以壓差作為控制的受控變量?？刂苾?yōu)選采用pid控制的形式。除了由于控制引起的周期性壓力波動以外，升華單元中的壓力保持實質上(或幾乎)恒定，直到由于摻雜劑坩堝中固體摻雜劑的減少的供應而發(fā)生壓降。當壓力下降到設想值時，控制閥也被關閉。

14、如果有必要替換已從熔體中逸出的摻雜劑，則摻雜劑坩堝可以被重新裝填固體摻雜劑。如果在位錯發(fā)展之后晶體被再熔化并且開始新的單晶提拉活動，或者如果升華單元中的摻雜劑存料由于生長的單晶的圓柱形部分的長度而耗盡，則可能是這種情況。在此情況下，隨著控制閥關閉以及任何隔離閥關閉，升華單元被吹掃并冷卻，且將所需量的額外固體摻雜劑放置于摻雜劑坩堝中。

15、通過導管將摻雜劑氣體的體積流供應到熔體的表面優(yōu)選在提拉單晶的圓柱形部分之前開始，舉例而言，例如在籽晶與熔體接觸之后立即開始，或者在提拉單晶的圓錐形部分之前或期間開始。替代的可能性是僅在圓柱形部分的提拉開始時或其期間開始該過程。與此無關，即使在供應摻雜劑氣體的體積流之前，例如由于帶有固體摻雜劑的摻雜鐘(doping?bell)浸入硅熔體中，熔體可能已經(jīng)富含摻雜劑。

16、導管的下端(摻雜劑氣體的體積流出現(xiàn)處)優(yōu)選地設置在熔體上方與包圍生長的單晶的熱屏蔽件的下端相同的高度處。此外，導管的下端優(yōu)選地位于熱屏蔽件的下端與具有熔體的坩堝的壁之間。還優(yōu)選的是，反應器室中的導管被設置成使得其穿過熱屏蔽件的壁。在反應器室的壁的其中導管可以利用水冷卻的區(qū)域中，所述導管優(yōu)選地由金屬構成(舉例而言，例如由不銹鋼構成)，并且在那里暴露于不超過600℃的溫度。在生長的單晶和相對熱的石墨部件的周圍，即熱區(qū)，必須使用溫度穩(wěn)定的材料，例如石墨、碳纖維增強復合材料(cfc)材料和/或石英。特別優(yōu)選的是將反應器室中的導管細分成由不銹鋼制成的上部部分、由cfc制成的中間部分以及由石英制成且在其下端包覆有cfc的下部部分。包覆層保護石英管免于過熱。

17、下面參考附圖進一步描述本發(fā)明。

技術特征：

1.一種通過以cz法在反應器室中從包含于坩堝中的熔體提拉由具有下端的熱屏蔽件包圍的單晶來生產(chǎn)摻雜有n型摻雜劑的單晶硅的工藝，包括：

2.如權利要求1所述的工藝，其中，所述控制采用pid控制的形式。

3.如權利要求1或權利要求2所述的工藝，其中，所述導管的下端與所述熔體的表面相距的距離和所述熱屏蔽件的下端與所述熔體的表面相距的距離相同。

4.如權利要求1至3中任一項所述的工藝，其中，所述導管穿過所述熱屏蔽件，所述導管的下端設置在所述坩堝的壁與所述熱屏蔽件的下端之間。

5.如權利要求1至4中任一項所述的工藝，其中，所述導管被分成由不銹鋼制成的上部部分、由cfc制成的中間部分以及由石英制成且包覆有cfc的下部部分。

6.如權利要求1至5中任一項所述的工藝，其中，在所述摻雜劑坩堝被重新裝載另外的固體摻雜劑之前，通過隔離閥在所述升華單元與所述反應器室之間關斷所述導管。

7.如權利要求1至6中任一項所述的工藝，其中，在包含于所述摻雜劑坩堝中的固體摻雜劑用盡之前不久升高所述摻雜劑坩堝的溫度。

技術總結
本發(fā)明涉及一種通過根據(jù)CZ法在反應器室中從包含于坩堝中的熔體提拉由具有下端的熱屏蔽件包圍的單晶來生產(chǎn)摻雜有n型摻雜劑的單晶硅的方法，該方法包括：借助于坩堝加熱器將反應器室外部的升華單元的摻雜劑坩堝中的固體摻雜劑加熱到形成氣態(tài)摻雜劑的溫度；通過具有下端的管道將呈摻雜劑氣體的體積流形式的氣態(tài)摻雜劑供應到熔體的表面，其特征在于，一旦升華單元中的壓力與反應器室中的壓力之間的壓差已經(jīng)增長到預定值，便使升華單元與反應器室之間的控制閥進入規(guī)定的打開狀態(tài)；以及以升華單元中的設定點壓力作為命令變量以及所述壓差作為控制的受控變量來控制所述控制閥的打開狀態(tài)。

技術研發(fā)人員：G·拉明,M·丹尼爾,J-A·胡貝爾
受保護的技術使用者：硅電子股份公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/15