本發(fā)明涉及二氧化硅制備,更具體地說,涉及一種球形多孔二氧化硅的制備方法。
背景技術(shù):
1、引起空氣污染的原因包括氮氧化物、揮發(fā)性有機物等,其主要來源包括汽車尾氣、工業(yè)排放等;對于氣態(tài)污染物的排放控制工作,是當(dāng)前環(huán)境污染治理領(lǐng)域的重要部分;為了控制、減少污染物的排放,實現(xiàn)污染物如揮發(fā)性有機物、nox等的減量排放的目標(biāo),對現(xiàn)有技術(shù)的研發(fā)與推廣提出更高的要求;在多種治理技術(shù)中,吸附法由于其簡單易行得到廣泛的應(yīng)用,其中的核心是吸附劑的選擇,針對不同的污染物,特定的吸附劑選擇是該技術(shù)治理效果的關(guān)鍵;
2、通常情況下,多孔二氧化硅為無定形態(tài),在較高的溫度處理后會發(fā)生一定的骨架收縮而使其比表面積降低,吸附性能下降;而具有良好晶相結(jié)構(gòu)的多孔二氧化硅材料孔道結(jié)構(gòu)均一,熱穩(wěn)定性高在選擇性吸附和催化領(lǐng)域受到關(guān)注;這類多孔二氧化硅材料的合成一般通過水(醇)熱法,需要在高溫高壓條件下完成,對合成設(shè)備和合成條件有較高的要求;
3、目前,多孔球形二氧化硅材料的制備過程中,會對球形二氧化硅進行干燥,然后進行煅燒處理,在進行干燥時采用的普通的干燥方法,而很難保持二氧化硅孔結(jié)構(gòu)的完整,影響使用的效果。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決上述問題,本發(fā)明提供一種球形多孔二氧化硅的制備方法。
2、一種球形多孔二氧化硅的制備方法,
3、s1、混合液配制
4、(1)模板溶液:將0.5g十六烷基三甲基溴化銨溶解于100ml的去離子水的混合溶液中,使用攪拌機構(gòu)攪拌至澄清;
5、(2)調(diào)節(jié)堿性環(huán)境:加入1ml氨水,調(diào)節(jié)ph至10-11;
6、s2、硅源水解:緩慢滴加2ml正硅酸四乙酯至步驟s1中的溶液中,然后進行攪拌反應(yīng);
7、s3、陳化與離心洗滌
8、(1)陳化:停止攪拌,靜置12小時以穩(wěn)定結(jié)構(gòu);
9、(2)離心洗滌:8000rpm離心5分鐘,依次用乙醇和水洗滌3次,去除未反應(yīng)物;
10、s4、干燥與煅燒
11、(1)干燥:在干燥箱中進行干燥處理;
12、(2)煅燒:在干燥結(jié)束后,置于煅燒爐中進行煅燒,分解十六烷基三甲基溴化銨形成多孔二氧化硅。
13、優(yōu)選的,步驟s1中,用氨水將混液溶液的ph值調(diào)制成10;
14、優(yōu)選的,步驟s1中,用氨水將混合溶液的ph值調(diào)制成11。
15、優(yōu)選的,步驟s2中,攪拌速度為500rpm,室溫反應(yīng)時間為6小時。
16、優(yōu)選的,步驟s2中,正硅酸四乙酯在堿性調(diào)節(jié)下水解生成硅酸,縮合形成二氧化硅網(wǎng)絡(luò),十六烷基三甲基溴化銨膠束作為模板引導(dǎo)介孔形成。
17、優(yōu)選的,步驟s4中,在干燥箱中采用超臨界二氧化碳進行干燥,可以保持孔結(jié)構(gòu)完整。
18、優(yōu)選的,在步驟s4中,在干燥箱中的干燥溫度為60度,時間為12小時。
19、優(yōu)選的,在步驟s4中,煅燒溫度為550℃煅燒4小時(升溫速率2℃/min)。
20、綜上所述,本發(fā)明包括以下至少一個有益技術(shù)效果:
21、本發(fā)明通過簡單的溶膠-凝膠法,不使用復(fù)雜助劑即可形成對球形二氧化硅進行保護,且球形二氧化硅的介孔大小比較均勻,采用超臨界二氧化碳在干燥箱中進行干燥,保持孔結(jié)構(gòu)完整,提高使用效果。
1.一種球形多孔二氧化硅的制備方法,其特征在于:其步驟如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔二氧化硅的制備方法,其特征在于:步驟s1中,用氨水將混液溶液的ph值調(diào)制成10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔二氧化硅的制備方法,其特征在于:步驟s1中,用氨水將混合溶液的ph值調(diào)制成11。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔二氧化硅的制備方法,其特征在于:步驟s2中,攪拌速度為500rpm,室溫反應(yīng)時間為6小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔二氧化硅的制備方法,其特征在于:步驟s2中,正硅酸四乙酯在堿性調(diào)節(jié)下水解生成硅酸,縮合形成二氧化硅網(wǎng)絡(luò),十六烷基三甲基溴化銨膠束作為模板引導(dǎo)介孔形成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔二氧化硅的制備方法,其特征在于:步驟s4中,在干燥箱中采用超臨界二氧化碳進行干燥,可以保持孔結(jié)構(gòu)完整。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔二氧化硅的制備方法,其特征在于:在步驟s4中,在干燥箱中的干燥溫度為60度,時間為12小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形多孔二氧化硅的制備方法,其特征在于:在步驟s4中,煅燒溫度為550℃煅燒4小時(升溫速率2℃/min)。