本發(fā)明涉及氣凝膠材料，具體涉及一種熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、從深空探測器的熱防護到極端環(huán)境下的熱管理，人類對極限材料的需求已從單一的輕質(zhì)與耐高溫，轉(zhuǎn)向?qū)C械性能和多功能性的綜合要求。陶瓷氣凝膠以其高孔隙率、輕質(zhì)和卓越的熱穩(wěn)定性，成為極端環(huán)境應用中的理想候選材料。然而，傳統(tǒng)陶瓷氣凝膠通常由松散交聯(lián)的納米顆粒構(gòu)筑，其脆弱的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)在高機械載荷下易失效，這一長期存在的缺陷顯著限制了其實際應用潛力。因此，研究者們不斷探索新策略以克服機械脆性這一關(guān)鍵挑戰(zhàn)。

2、引入第二相來支撐網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)或者改變陶瓷氣凝膠的組成單元可以有效解決機械脆性的難題。現(xiàn)有技術(shù)中公開了通過復雜的高溫水熱反應鈦酸鹽濕凝膠，并經(jīng)過酸處理、溶劑交換、超臨界干燥和熱處理等多個步驟獲得高彈性的二氧化鈦納米線氣凝膠材料。但該制備方法周期較長，且對制備條件的要求較高，限制了其實際應用。同時，現(xiàn)有技術(shù)公開了高強度低熱導率陶瓷氣凝膠材料的制備方法。通過將sio2納米纖維與氣凝膠前驅(qū)體液分散均勻后進行冷凍成型、冷凍干燥、高溫燒結(jié)后，將所得氣凝膠再次浸入石墨烯和硅溶膠分散液中沿孔軸向進行二次冷凍干燥獲得竹節(jié)狀結(jié)構(gòu)陶瓷氣凝膠材料。該方法通過多相組分協(xié)同結(jié)構(gòu)組裝實現(xiàn)陶瓷氣凝膠的高強度，但該方法制備工藝復雜且普適性較低。

3、因此，當前仍亟需開發(fā)一種簡單、高效、可擴展的調(diào)控策略，實現(xiàn)陶瓷氣凝膠的多尺度機械性能調(diào)控，并賦予其在極端環(huán)境的高溫穩(wěn)定性和多功能一體化能力，以滿足航空航天、能源存儲、高溫防護等領(lǐng)域的實際需求。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對上述背景技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明主要解決現(xiàn)有陶瓷氣凝膠制備過程復雜，制備周期較長的問題。本發(fā)明提供一種熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠及其制備方法。該方法采用化學氣相沉積法制備熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠，通過調(diào)控熱解碳鎧甲的厚度，實現(xiàn)了氣凝膠機械性能的跨量級提升。本發(fā)明提供的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠具有機械性能跨量級定制的特點，展現(xiàn)出超高的壓縮強度，彈性響應導電性以及優(yōu)異的阻燃性能。該制備方法簡單高效，制備周期短，易于規(guī)?；a(chǎn)，能夠顯著降低生產(chǎn)成本。

2、本發(fā)明第一個目的是提供一種熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

3、在氮化硼氣凝膠表面通過化學氣相沉積法鎧裝熱解碳，即得熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠。

4、優(yōu)選地，在氮化硼氣凝膠表面通過化學氣相沉積法鎧裝熱解碳時，包括：

5、在惰性氣氛的保護下，將氮化硼氣凝膠置于沉積腔體內(nèi)，于900~1200℃，并通入反應氣體，沉積0.1~10h；

6、其中，反應氣體為甲烷或丙烯。

7、優(yōu)選地，所述反應氣體的通入流量為50~200?ml/min。

8、優(yōu)選地，將氮化硼氣凝膠置于沉積腔體內(nèi)，以2~10℃/min的速率加熱至900~1200℃。

9、優(yōu)選地，所述氮化硼氣凝膠是按照以下步驟制得：

10、將三聚氰胺和硼酸溶解于溶劑，得到三聚氰胺/硼酸超分子溶液；

11、將三聚氰胺/硼酸超分子溶液進行真空冷凍干燥處理，得到三聚氰胺/硼酸超分子氣凝膠；

12、在混合氣氛中，將三聚氰胺/硼酸超分子氣凝膠于1000~1500℃，熱處理的時間為2~6h，即得氮化硼氣凝膠；

13、其中，所述混合氣氛為氨氣、氬氣、氮氣中的一種或多種；

14、所述溶劑是由水溶劑和極性溶劑配制而得。

15、優(yōu)選地，所述三聚氰胺和硼酸的摩爾比為1:1～6。

16、優(yōu)選地，所述極性溶劑包括甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、二甲基亞砜中的一種或多種；

17、所述水溶劑與極性溶劑的體積比為1：0.5~2。

18、優(yōu)選地，所述真空冷凍干燥處理時，溫度為-196~-20℃，時長為24~48h。

19、本發(fā)明第二個目的是提供一種熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠，其特征在于，該熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的體積密度為20~300?mg/cm3，熱解碳的厚度為10~800?nm。

20、本發(fā)明第三個目的是提供一種熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠在熱防護中的應用。

21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

22、本發(fā)明提供了一種熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠及其制備方法，本發(fā)明采用化學氣相沉積法制備熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠，通過調(diào)控熱解碳鎧甲的厚度，實現(xiàn)了氣凝膠機械性能的跨量級提升。氮化硼氣凝膠通過熱解碳的有效鎧裝，解決了傳統(tǒng)陶瓷氣凝膠機械性能脆弱的難題，可直接定制氣凝膠從超彈性到剛性的機械性能。同時賦予材料優(yōu)異的導電性和高溫穩(wěn)定性，使其在壓力傳感器、柔性電子器件、高溫防護等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應用前景，具有重要的研究價值和產(chǎn)業(yè)化潛力。

23、本發(fā)明所使用的主要原材料包括三聚氰胺和硼酸，通過冷凍干燥和熱處理工藝制備氮化硼氣凝膠，并采用化學氣相沉積法制備熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠。該制備方法簡單高效，適合規(guī)?；a(chǎn)，顯著降低了生產(chǎn)成本；

24、本發(fā)明通過調(diào)控熱解碳鎧甲的厚度，實現(xiàn)了氣凝膠機械性能的跨量級提升。所制備的超彈性氣凝膠在60%應變下的壓縮強度可達200?kpa，展現(xiàn)出超高的壓縮強度。同時，該材料具有優(yōu)異的壓縮回彈性，經(jīng)過100次60%應變的循環(huán)壓縮測試后沒有永久變形，機械疲勞性能顯著提升，能夠滿足高負載應用需求。此外，改變熱解碳的鎧裝厚度可實現(xiàn)氣凝膠的力學質(zhì)變，在低應變下能夠承受兆帕級的應力強度。

25、本發(fā)明所制備的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠兼具彈性響應式導電性。氣凝膠在受到壓應力時，外層熱解碳鎧甲的接觸點增加，從而形成導電的三維網(wǎng)絡。這一特性賦予該氣凝膠在壓力傳感器和柔性電子器件中的應用潛力。

26、本發(fā)明所制備的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠具有高溫機械穩(wěn)定性和阻燃性能。得益于熱解碳鎧甲的保護，氣凝膠在經(jīng)過高溫熱處理后仍然保持良好的機械穩(wěn)定性。在600℃的酒精燈火焰下，氣凝膠未出現(xiàn)燃燒或氧化損傷，展現(xiàn)出優(yōu)異的物化穩(wěn)定性和使用安全性，極大拓展了其在高溫及極端環(huán)境下的應用可能性。

27、綜上，本發(fā)明通過冷凍干燥與化學氣相沉積相結(jié)合的工藝，制備出兼具超高機械性能、彈性導電性和阻燃性能的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠。該方法工藝簡單、高效，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的制備方法，其特征在于，在氮化硼氣凝膠表面通過化學氣相沉積法鎧裝熱解碳時，包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述反應氣體的通入流量為50~200?ml/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的制備方法，其特征在于，將氮化硼氣凝膠置于沉積腔體內(nèi)，以2~10℃/min的速率加熱至900~1200℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述氮化硼氣凝膠是按照以下步驟制得：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述三聚氰胺和硼酸的摩爾比為1:1～6。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑包括甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、二甲基亞砜中的一種或多種；

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述真空冷凍干燥處理時，溫度為-196~-20℃，時長為24~48h。

9.一種權(quán)利要求1~8任一項所述的方法制得的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠，其特征在于，該熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠的體積密度為20~300?mg/cm3，熱解碳的厚度為10~800?nm。

10.一種權(quán)利要求9所述的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠在熱防護中的應用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠及其制備方法，涉及氣凝膠材料技術(shù)領(lǐng)域。所述方法包括在氮化硼氣凝膠表面通過化學氣相沉積法鎧裝熱解碳，即得熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠。本發(fā)明制備的熱解碳鎧裝氮化硼氣凝膠具有機械性能跨量級定制的特點，展現(xiàn)出超高的壓縮強度，彈性響應導電性以及優(yōu)異的阻燃性能。該制備方法簡單高效，制備周期短，易于規(guī)模化生產(chǎn)，能夠顯著降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)研發(fā)人員：付前剛,蘭夢,韓瀟,裴譽,黃科鑫
受保護的技術(shù)使用者：西北工業(yè)大學
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15