本發(fā)明屬于二維材料轉(zhuǎn)移，尤其是涉及一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法。

背景技術(shù)：

1、二維材料是一種由層間范德瓦爾斯力結(jié)合而成的材料。自從2004年novoselov等人用膠帶成功剝離石墨烯以來，陸續(xù)涌現(xiàn)出各種二維材料，由這些二維材料組成的器件，特別是由兩個二維材料單層以一定扭轉(zhuǎn)角堆疊而成的異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出了獨特的光學(xué)和電學(xué)性能。當(dāng)而當(dāng)異質(zhì)雙層處于懸浮狀態(tài)時，極大地減弱了器件所受到的介電屏蔽效應(yīng)和襯底材料帶來的無序環(huán)境。所以，一種可以實現(xiàn)定點轉(zhuǎn)移和以一定扭轉(zhuǎn)角度堆疊的懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)制備的轉(zhuǎn)移方法十分重要。

2、目前廣泛用于二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)制備的轉(zhuǎn)移方法包括“pick-up“法和pdms剝離轉(zhuǎn)移法。這兩種轉(zhuǎn)移方法在制備懸浮結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移過程中，難以控制對材料的應(yīng)力，極易使其破裂，并且襯底在孔洞附近的部分對材料的吸附力很弱，導(dǎo)致其無法被轉(zhuǎn)移至襯底的孔洞上。而通過“pick-up”法制備懸浮結(jié)構(gòu)時，還需要用有機(jī)溶劑溶解用于用輔助轉(zhuǎn)移的有機(jī)分子層，引入的液體在孔洞附近的表面張力使得材料的懸浮結(jié)構(gòu)被破環(huán)。

3、目前有一些成功用于制備懸浮二維材料的方法為，制備孔洞密集的襯底材料，再將二維材料直接剝離在孔洞襯底上，從而在襯底上一定概率在隨機(jī)位置出現(xiàn)剝離到孔洞上的單層材料，但是這種方法具有極大的隨機(jī)性，成功率低且無法實現(xiàn)定點轉(zhuǎn)移和角度控制，更無法制備雙層的異質(zhì)結(jié)構(gòu)。因此，開發(fā)一種過程中對材料具有極小應(yīng)力，能實現(xiàn)定點轉(zhuǎn)移和扭轉(zhuǎn)角度控制的懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法尤為重要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于針對傳統(tǒng)轉(zhuǎn)移方法對材料具有較大應(yīng)力而使得轉(zhuǎn)移失敗等問題，提供操作簡單、成功率高的一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，除了剝離樣品用的pdms無需制備輔助載體，簡化操作流程，提高轉(zhuǎn)移成功率，并保持二維材料的完整性和清潔度。

2、本發(fā)明包括以下步驟：

3、1）單層二維材料的準(zhǔn)備：使用機(jī)械剝離法將單層二維材料轉(zhuǎn)移到聚二甲基硅氧烷（pdms）上；

4、在步驟1）在，所述將單層二維材料轉(zhuǎn)移到聚二甲基硅氧烷（pdms）上，需精確控制剝離力度，以確保二維材料的完整性和質(zhì)量。

5、2）pdms裁剪與定位：在光學(xué)顯微鏡下觀察二維材料的位置，將pdms裁剪為適當(dāng)形狀和尺寸的長條狀，以便于后續(xù)操作；

6、在步驟2）中，裁剪后的pdms應(yīng)保持平整，以確保與玻片和襯底的良好接觸。

7、3）襯底準(zhǔn)備：將帶有孔洞的襯底固定在轉(zhuǎn)移平臺底座上；

8、在步驟3）中，所述襯底可采用表面帶有二氧化硅薄膜的硅片作為襯底，其尺寸為，二氧化硅的厚度約為280nm，硅的厚度約為500；所述帶有孔洞的襯底，可在硅片上通過微納加工手段形成孔洞，孔洞的大小和位置根據(jù)實際需要精確設(shè)計；包括以下步驟：a）光刻膠勻膠；b）激光直寫曝光，獲得帶孔洞圖案的光刻膠掩模；c）通過濕法腐蝕去除孔洞圖案中的二氧化硅；d）通過等離子刻蝕形成深的孔洞；該帶有孔洞的襯底也可通過本領(lǐng)域其他常見的方法制備。

9、4）pdms與玻片的結(jié)合：將裁剪后的pdms放置在一塊干凈的玻片上，且靠近二維材料的一端朝向外側(cè)；小心倒轉(zhuǎn)玻片，利用pdms與玻片間的靜電力使pdms吸附在玻片底部上；

10、5）轉(zhuǎn)移平臺安裝與對準(zhǔn)：將玻片小心固定在轉(zhuǎn)移平臺的夾持卡槽內(nèi)，通過光學(xué)顯微鏡觀察并調(diào)整二維材料的位置，使二維材料對準(zhǔn)襯底上的孔洞。

11、在步驟5）中，所述轉(zhuǎn)移平臺可自主搭建，轉(zhuǎn)移平臺應(yīng)包含三軸位移臺、兩軸位移臺、電動位移臺、旋轉(zhuǎn)位移臺、電阻加熱片和光學(xué)顯微鏡等必要組件，或采用現(xiàn)有市售轉(zhuǎn)移平臺。

12、6）初步接觸與分離：緩慢控制位移臺下降，使pdms的一角先與襯底接觸，在接觸過程中，時刻觀察接觸邊緣的變化情況，以確保pdms與襯底的良好貼合；繼續(xù)緩慢控制位移臺下降，使大部分pdms與襯底接觸；然后控制位移臺上升，由于pdms與襯底之間的黏附力大于pdms與玻片之間的靜電力，pdms得以與玻片分離，并pmds由于重力與襯底完全貼合；

13、7）加熱增強(qiáng)貼合：取下玻片，將扁頭細(xì)針固定在轉(zhuǎn)移平臺的夾持卡槽內(nèi)，對貼附了pdms的襯底進(jìn)行加熱處理，加熱溫度為60~70℃，持續(xù)時間10min。加熱過程中，pdms與襯底之間的黏附力會進(jìn)一步增強(qiáng)，從而提高轉(zhuǎn)移成功率。

14、在步驟7）中，所述扁頭細(xì)針可以通過cnc加工得到，尖端厚度應(yīng)薄于襯底的厚度，使其伸入pdms之下時，不與pdms接觸；也可以簡單通過錘子敲擊回形針一端，使其厚度減薄來制備。

15、8）細(xì)針輔助分離：使用扁頭細(xì)針作為輔助工具，通過位移臺將固定在轉(zhuǎn)移平臺的夾持卡槽內(nèi)的扁頭細(xì)針伸入pdms露出部分之下，緩慢控制位移臺上升，使pdms在其一角開始與襯底分離；在分離過程中，時刻觀察接觸邊緣的移動情況，相應(yīng)適當(dāng)調(diào)整位移臺的控制參數(shù)；

16、9）繼續(xù)緩慢控制位移臺上升，使接觸邊緣向二維材料位置移動，在距二維材料約200微米處時，適當(dāng)控制位移臺使接觸邊緣移動速率顯著降低；由于pdms聚乙烯襯底的彈性作用，接觸邊緣會繼續(xù)以極緩慢的速率向二維材料位置移動；

17、10）通過電動位移臺精確控制位移臺的下降步長，所述步長為0.0001mm～0.001mm；

18、11）在1min內(nèi)觀察接觸邊緣的移動距離，若移動距離大于1微米，則需要重復(fù)步驟10）；在5min內(nèi)再次觀察接觸邊緣的移動距離，若仍然大于1微米，則繼續(xù)重復(fù)步驟10）；

19、12）通過電動位移臺控制位移臺自動上升，每30s上升0.00003mm。經(jīng)過2～6h的持續(xù)上升過程，pdms薄膜與襯底成功分離，懸浮單層二維材料轉(zhuǎn)移成功。

20、13）重復(fù)步驟1～12），在已成功轉(zhuǎn)移的懸浮單層二維材料上繼續(xù)轉(zhuǎn)移第二層單層二維材料，形成異質(zhì)結(jié)。

21、與現(xiàn)有的轉(zhuǎn)移方法相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

22、本發(fā)明通過控制pdms與襯底的接觸和分離過程，通過精確控制位移臺和加熱處理等步驟，顯著降低轉(zhuǎn)移過程中pdms對二維材料懸浮部分的應(yīng)力，使得轉(zhuǎn)移成功率大大提高；該方法操作簡單，不需要額外的實驗儀器設(shè)備；也不需要制備轉(zhuǎn)移載體（如pick-up法的stamp）；過程中未使用溶液等化學(xué)物質(zhì)，避免二維材料表面因溶液殘留而引起的污染和損傷，二維材料表面干凈。本方法不僅適用于單層二維材料的轉(zhuǎn)移，還可以用于形成異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)的多層二維材料的轉(zhuǎn)移。本發(fā)明的過程簡單，可由本領(lǐng)域的技術(shù)人員快速掌握。解決傳統(tǒng)轉(zhuǎn)移方法中存在的問題，具有重要的應(yīng)用價值。

技術(shù)特征：

1.一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于在步驟1）在，所述將單層二維材料轉(zhuǎn)移到pdms上，精確控制剝離力度，以確保二維材料的完整性和質(zhì)量。

3.如權(quán)利要求1所述一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于在步驟2）中，裁剪后的pdms保持平整，以確保與玻片和襯底的良好接觸。

4.如權(quán)利要求1所述一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于在步驟3）中，所述襯底采用表面帶有二氧化硅薄膜的硅片作為襯底。

5.如權(quán)利要求4所述一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于表面帶有二氧化硅薄膜的硅片的尺寸為，二氧化硅的厚度約為280nm，硅的厚度約為500。

6.如權(quán)利要求1所述一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于在步驟3）中，所述帶有孔洞的襯底，在硅片上通過微納加工手段形成孔洞，包括以下步驟：a）光刻膠勻膠；b）激光直寫曝光，獲得帶孔洞圖案的光刻膠掩模；c）通過濕法腐蝕去除孔洞圖案中的二氧化硅；d）通過等離子刻蝕形成深的孔洞。

7.如權(quán)利要求1所述一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于在步驟5）中，所述轉(zhuǎn)移平臺包含三軸位移臺、兩軸位移臺、電動位移臺、旋轉(zhuǎn)位移臺、電阻加熱片和光學(xué)顯微鏡。

8.如權(quán)利要求1所述一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于在步驟7）中，所述扁頭細(xì)針通過cnc加工得到，尖端厚度薄于襯底的厚度，使其伸入pdms之下時，不與pdms接觸；或通過錘子敲擊回形針一端，使其厚度減薄來制備。

技術(shù)總結(jié)
一種懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移方法，屬于二維材料轉(zhuǎn)移技術(shù)領(lǐng)域。提供利用PDMS將二維材料轉(zhuǎn)移到孔洞襯底上，并制備懸浮二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的方法。通過依次將二維材料轉(zhuǎn)移到孔洞襯底上，可以得到懸浮的二維材料異質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)，過程中無須使用任何溶液，避免其對二維材料的污染。轉(zhuǎn)移過程通過玻片與PDMS間的靜電力來吸附PDMS，并從一側(cè)揭起PDMS使其與襯底分離的方式，可以顯著降低轉(zhuǎn)移過程中PDMS對二維材料懸浮部分的應(yīng)力，使得轉(zhuǎn)移成功率大大提高。與現(xiàn)有的轉(zhuǎn)移方法相比，本轉(zhuǎn)移方法不需要額外的實驗儀器，并且操作簡單，成功率高。

技術(shù)研發(fā)人員：謝俊杰,羅松,張龍,陳張海
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廈門大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15