專利名稱：模擬移動床吸附分離方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為同分異構(gòu)體的吸附分離方法和設(shè)備，具體地說，是利用模擬移動床吸附分離純化烴類的方法和設(shè)備。
背景技術(shù)：
吸附分離對于沸點(diǎn)差極小的同分異構(gòu)體之間的分離或具有不同結(jié)構(gòu)特征的不同組分之間的分離非常有效。如用于對二甲苯與其它碳八芳烴異構(gòu)體的分離，正構(gòu)烷烴與其它結(jié)構(gòu)烴類的分離。模擬移動床吸附分離過程實(shí)現(xiàn)了液固兩相的逆流接觸，提高了分離的效率。US2985589、US3201491、US3626020、US3686342、US3997620、US4326092 等專利中描述了模 擬移動床吸附分離設(shè)備和方法及其用于對二甲苯分離、間二甲苯分離。Douglas M. Ruthven在Chemical Engineering Science (1989, v44 (5) :1011-1038)中對連續(xù)逆流吸附分離過程的原理、發(fā)展歷程、實(shí)驗(yàn)和模型研究以及工業(yè)過程進(jìn)行了總結(jié)。典型的模擬移動床吸附分離過程至少包括兩股進(jìn)料，原料(F)和解吸劑(D)，至少兩股出料，抽出液(E)和抽余液(R)，其中抽出液中富集目的產(chǎn)品；各股物料進(jìn)出吸附塔的位置周期性移動，沿吸附塔內(nèi)物料流向各進(jìn)出物料的次序?yàn)榻馕鼊?D)、抽出液(E)、原料(F)和抽余液(R)，吸附塔內(nèi)物料循環(huán)構(gòu)成一個首尾相接的閉環(huán)。控制物料進(jìn)出吸附塔的設(shè)備可以是旋轉(zhuǎn)閥，也可以是一系列開關(guān)閥。吸附分離過程中，有多股物料共用輸送管線進(jìn)出吸附塔，對于進(jìn)出吸附塔某一床層位置的管線而言，會依次通過抽余液(R)、原料(F)、抽出液(E)和解吸劑(D)。管線中前一次殘余的物料會污染流經(jīng)該管線的物料，對模擬移動床吸附分離過程造成不利的影響，尤其是當(dāng)模擬移動床吸附分離過程用于生產(chǎn)高純度的產(chǎn)品時，管線中殘留的原料會污染抽出液，造成無可挽救的不利影響。USP3201491公開了一種提高連續(xù)吸附分離產(chǎn)品純度的方法，對于殘留原料污染抽出液的情況提出在模擬移動床吸附分離過程中，在原料進(jìn)口上游輸入一股沖洗物流，其中含有可與進(jìn)料區(qū)分的流體，數(shù)量不超過從原料進(jìn)口到流體分布器出口中流動的流體體積。所述的沖洗流體為從解吸劑進(jìn)口下游采出的富含解吸劑的物料、富含吸附組分的從解吸區(qū)遠(yuǎn)端采出的物料、解吸劑或可與進(jìn)料分離的額外組分。USP5750820公開了一種多級沖洗吸附分離方法，為從多組分原料中分離目的產(chǎn)品的方法，包括將所述原料通過至少一個流體流通管路引入吸附分離設(shè)備，用至少一股初始沖洗介質(zhì)以足夠的量沖洗至少有一個流體流通管路的設(shè)備，該介質(zhì)從第一個來源抽出、含有至少一種具有一個初始濃度的目的產(chǎn)品組分，這樣存留原料就被所述的至少一種初始介質(zhì)從所述設(shè)備中沖洗；用一股最終沖洗介質(zhì)以足夠的量沖洗所述至少有一個流體流通管路，該介質(zhì)從第二個來源抽出、含有至少一種最終濃度的目的產(chǎn)品組分，最終濃度高于初始濃度，這樣存留管路中的初始介質(zhì)就被最終介質(zhì)沖洗進(jìn)入所述設(shè)備；從所述設(shè)備中采出所述產(chǎn)品，所述第一個來源與第二個來源不同，并且至少二者中的一個是與吸附分離設(shè)備分離開的。USP5972224公開了一種改善模擬移動床產(chǎn)品純度的方法和設(shè)備，所述的設(shè)備包括至少一個吸附塔內(nèi)一系列裝有固體或吸附劑的床層(A1到An)，吸附床層間有流體分布塔盤(Pi)，每層分布塔盤分為很多塊(P1Ci，P11, P12)，每個分布板塊(Pi)包括至少一個分布室有開口可通過，在分布室開口附近有吸附塔流體循環(huán)的通道，分布室與一條管線相連，管線的另一頭在吸附塔外，在循環(huán)周期T內(nèi)，各物料進(jìn)出不同塔盤的分布室。過程的特點(diǎn)是以合適的流速，一部分流體持續(xù)循環(huán)通過連接不同分布塔盤分布室的旁路管線，沖洗液的組成與循環(huán)流體的組成相近。目的在于避免外部引入的沖洗物料與吸附塔內(nèi)物料組成差別較大而造成的對分離過程的干擾。但此方案也會帶來問題，即持續(xù)有一股物料不經(jīng)過吸附室，這相當(dāng)于是在吸附床層中存在一股溝流，這對于吸附分離過程是不利的。USP6004518公開了一種高純度模擬移動床吸附分離設(shè)備，包括一系列分隔開的裝填有吸附劑的吸附室，一系列流體輸送管線連接吸附室也用于引入原料、解吸劑和引出抽出液、抽余液。一系列閥門用于控制流體流過流體輸送管線和吸附室，一套獨(dú)立的閥門與每個吸附室相連，并且所述閥門特征為控制原料進(jìn)入特定吸附室的閥門的兩個口連接到此特 定吸附室與其上游吸附室連通的流體輸送管線，上游吸附室流出來的流體可以流過此閥門及通過管路進(jìn)入特定吸附室，沖洗閥門和管線中殘留的原料，但要求每個吸附劑床層都是獨(dú)立的，從上一床層進(jìn)入下一床層的循環(huán)流體要經(jīng)過管線和閥門。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用模擬移動床從同分異構(gòu)體混合物中吸附分離一種高純度產(chǎn)品的方法及設(shè)備，該方法可有效提高吸附分離目的產(chǎn)物的純度。本發(fā)明提供的模擬移動床吸附分離同分異構(gòu)體的方法，包括將含有同分異構(gòu)體的原料用模擬移動床進(jìn)行吸附分離，所述的模擬移動床含有多個吸附床層，每個吸附床層間設(shè)有格柵，每個格柵上設(shè)有該床層的物料進(jìn)出管線，進(jìn)出模擬移動床的物料至少包括吸附原料、解吸劑、抽出液和抽余液，其中抽出液中富集目的產(chǎn)品，將抽出液作為沖洗液，分別注入原料注入位置上游I 2個床層和抽出液采出位置下游2 4個床層。本發(fā)明方法用多閥控制模擬移動吸附床的進(jìn)出物料，選擇抽出液作為沖洗液分兩次進(jìn)行沖洗，兩次沖洗均在提純區(qū)，沖洗液的注入位置一次在原料注入床層上游I 2個床層，另一次在抽出液抽出位置下游2 4個床層，在抽出液抽出前對床層進(jìn)行沖洗，從而提高了吸附分離目的產(chǎn)物的純度。


圖I為本發(fā)明方法所用模擬移動床內(nèi)吸附床層的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明方法沖洗液注入位置的示意圖。圖3為吸附分離混和二甲苯時吸附塔內(nèi)液相各種物料濃度分布圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明將抽出液作為吸附劑床層沖洗液，并分兩股注入吸附劑床層的不同位置。由于沖洗液注入床層的組成與注入沖洗液后管線中的組成相似，使注入的沖洗液對注入床層組成的影響降到最小，因此可有效提高吸附效率。本發(fā)明方法吸附分離使用的模擬移動吸附床包括一個或多個吸附塔，每個吸附塔由格柵分隔為多個吸附床層，所述格柵的功能是將來自上一床層的物料重新分布到下一床層，將外部引入的物料與來自上一床層的物料混合均勻，將來自上一床層的物料中的一部分引出吸附塔。格柵允許液體通過并攔截吸附劑顆粒逸出吸附劑床層，其上下表面一般采用金屬絲編織網(wǎng)、金屬燒結(jié)網(wǎng)或約翰遜網(wǎng)(Johnson Screen)。從外部引入的物料至某一床層，和從上一床層引出吸附塔的物料都通過一根與該床層格柵相連的管線進(jìn)入和引出吸附床層。進(jìn)出吸附塔的物料至少包括原料(F)、解吸劑(D)、抽出液(E)和抽余液(R)。原料為包含吸附分離提純的目的產(chǎn)品的至少兩種或更多組分的混合物，原料中各組分在吸附劑上的吸附選擇性不同，吸附劑對目的產(chǎn)品有更高的吸附選擇性，所用解吸劑與原料沸點(diǎn)應(yīng)有較大差異，可通過精餾與原料中的組分分離。抽出液中富集目的產(chǎn)品，同時含有一部分解 吸劑；抽余液中含有較少量的目的產(chǎn)品，其含量越少，吸附分離的效率越高，抽余液的主要成分為解吸劑和原料中除目的產(chǎn)物外的其他組分。抽出液、抽余液分別用精餾塔將解吸劑分離出來循環(huán)使用。在吸附塔中沿吸附塔內(nèi)物料流向分成脫附區(qū)、提純區(qū)、吸附區(qū)和隔離區(qū)。解吸劑注入和抽出液采出之間的吸附劑床層為脫附區(qū)，抽出液采出和原料注入之間的吸附劑床層為提純區(qū)，原料注入和抽余液采出之間的吸附劑床層為吸附區(qū)，抽余液采出和解吸劑注入之間的吸附劑床層構(gòu)成隔離區(qū)。模擬移動床層數(shù)為6 30個、優(yōu)選12 24個。通常采用兩個吸附塔共24個床層，其中脫附區(qū)4 6個床層，提純區(qū)8 10個床層，吸附區(qū)6 8個床層，隔離區(qū)2 3個床層。本發(fā)明所述的注入沖洗液為某種物料進(jìn)出位置的上、下游是相對于吸附塔中該種物料進(jìn)出位置的床層而言，沿吸附塔內(nèi)物料流動方向?yàn)槠湎掠?，相反為上游。如沖洗液注入抽出液抽出位置下游一個床層，即為將沖洗液注入抽出液抽出位置床層沿物料流動方向的下一個床層。為將需要沖洗的含有殘留物料的吸附床層進(jìn)出料管線的體積減至最小，本發(fā)明采用將吸附塔中每個床層的進(jìn)出物料都用一根進(jìn)出料管線與格柵分布到吸附劑床層的管線相連，進(jìn)出同一床層的各物料均由并列設(shè)置的開關(guān)閥門單獨(dú)控制，各吸附床層設(shè)置的開關(guān)閥應(yīng)盡量靠近吸附塔，從而使連接管線的體積減至更小。若吸附塔有η股進(jìn)出物料，m個吸附床層，則共有nXm個開關(guān)閥門。在某一時刻，各股進(jìn)出物料與不同的床層相連有η個開關(guān)閥處于開通狀態(tài)，其余開關(guān)閥處于關(guān)閉狀態(tài)，每間隔特定的時間，即一個步進(jìn)時間，各股進(jìn)出物料的位置均下移一個吸附床層。沿吸附塔內(nèi)物料流向各進(jìn)出物料的次序?yàn)榻馕鼊?D)、抽出液(E)、原料(F)和抽余液(R)，吸附塔內(nèi)物料循環(huán)構(gòu)成一個首尾相接的封閉循環(huán)。對于每個吸附床層，進(jìn)出物料的順序是抽余液(R)、原料(F)、抽出液(E)和解吸劑(D)，周而復(fù)始，各物料進(jìn)出的間隔時間不同，視各相鄰進(jìn)料間隔的吸附床層數(shù)而定，即同一吸附劑床層兩個相鄰進(jìn)出物料相隔的步進(jìn)時間數(shù)與吸附塔對應(yīng)的兩個相鄰進(jìn)出物料相隔的床層數(shù)相等。如解吸劑注入和抽出液采出之間的吸附劑床層為脫附區(qū)，脫附區(qū)的床層數(shù)為5個，則對某一吸附床層，解吸劑注入后，間隔5個步進(jìn)時間后，在該吸附床層采出抽出液。為消除輸送物料管線中殘留物料對吸附分離過程的影響，保證分離出高純度的目的產(chǎn)品，需要對已經(jīng)通過原料即將通過抽出液的管線進(jìn)行沖洗，在產(chǎn)出高純度產(chǎn)品的同時又要避免沖洗對吸附分離過程的不利影響。為此，本發(fā)明方法于提純區(qū)從兩個不同位置分別注入抽出液對管線進(jìn)行沖洗，使沖洗后床層管線中存留的物料組成與即將通過此管線的物料組成接近，沖洗進(jìn)入床層的物料組成與所注入床層中的物料組成相接近，以使沖洗對吸附分離過程的影響最小。本發(fā)明兩次沖洗物料的注入位置一個靠近原料注入點(diǎn)，于原料注入床層上游I 2個床層，另一個靠近抽出液引出點(diǎn)，在抽出液采出位置下游2 4個床層，用于沖洗殘留原料，避免污染將要弓I出的抽出液。在原料注入床層上游I 2個床層注入的沖洗液，在一個步進(jìn)時間內(nèi)的注入量為從該沖洗液控制閥到吸附床層格柵所經(jīng)管線總體積的I. O 2. 5倍、優(yōu)選I. 2 2. O倍。按此沖洗量沖洗管線中存留的物料，進(jìn)吸附塔的物料為原料和抽出液的混合物，其平均組成與吸附塔內(nèi)注入沖洗液床層位置的液相物料組成相近。在抽出液抽出位置下游2 4個床層注入的沖洗液，在一個步進(jìn)時間內(nèi)的注入量 為從該沖洗液控制閥到吸附床層格柵所經(jīng)管線總體積的O. 5 I. 5倍、優(yōu)選O. 6 I. O倍。在上述沖洗液注入位置沖洗管線，到吸附塔內(nèi)的物料為被殘留原料輕微污染的抽出液，按所述的沖洗量沖洗得到的沖洗液組成與所選沖洗液注入位置吸附塔內(nèi)液相物料組成相近。本發(fā)明方法除在提純區(qū)不同位置注入抽出液作為管線沖洗液外，優(yōu)選在抽出液采出線上游I 2個床層注入解吸劑沖洗床層。本發(fā)明所述的吸附分離過程為液相分離過程，吸附分離操作溫度為20 300°C、優(yōu)選100 180°C，操作壓力使體系保持全液相即可、優(yōu)選O. 8 I. 2MPa，吸附分離對二甲苯時，優(yōu)選的操作壓力為O. 6 I. OMPa0應(yīng)用本發(fā)明方法吸附分離的同分異構(gòu)體優(yōu)選為二甲苯和乙苯，吸附分離的目的產(chǎn)物為對二甲苯或間二甲苯。本發(fā)明提供的一種模擬移動床吸附分離同分異構(gòu)體的設(shè)備，包括模擬移動床和各物料進(jìn)出管線，所述的模擬移動床含有多個吸附床層，每個吸附床層間設(shè)有格柵，每個格柵上設(shè)有該床層的物料進(jìn)出管線，在每個吸附床層間的進(jìn)出料管線上并列設(shè)置兩條沖洗液管線，每條管線上均設(shè)置開關(guān)閥，以抽出液為沖洗液，一條沖洗液管線的沖洗液注入原料注入床層上游I 2個床層，另一條沖洗液管線的沖洗液注入抽出液抽出位置下游2 4個床層。優(yōu)選在每個吸附床層的格柵上設(shè)置一條進(jìn)出料管線，并在管線上設(shè)置多個并聯(lián)的開關(guān)閥控制吸附劑床層各物料的進(jìn)出。每個吸附劑床層進(jìn)出料管線上設(shè)置的開關(guān)閥數(shù)量為6 7個，即有6 7種物料進(jìn)出每個吸附劑床層。優(yōu)選地，設(shè)置三條沖洗管線，其中兩條用抽出液為沖洗液，還有一條用解吸劑為沖洗液，其注入位置為抽出液采出位置上游一個床層。下面通過

本發(fā)明。圖I為本發(fā)明方法所用模擬移動吸附床中單個吸附床層的結(jié)構(gòu)示意圖。其中格柵39置于吸附床層38之上，每個床層設(shè)置了兩路沖洗，沖洗A和沖洗B，有六股進(jìn)出物料，通過一個進(jìn)出料管線31將各物料管線與格柵39相連，六股進(jìn)出物料由六條單獨(dú)的管線與進(jìn)出料管線31相連，每條管線上均設(shè)一個進(jìn)出料控制閥。具體地，解吸劑控制閥32控制解吸劑的注入，抽出液控制閥33控制抽出液的米出，沖洗液A控制閥34控制沖洗液A的注入，其注入位置靠近抽出液的抽出位置，沖洗液A為抽出液，沖洗液B控制閥35控制沖洗液B的注入，其注入位置靠近原料注入位置，原料控制閥36控制原料的注入，抽余液控制閥37控制抽余液的抽出。由圖2可知，模擬移動吸附床有24個由格柵隔開的吸附床層，按圖I每個吸附床層設(shè)置六條進(jìn)出料管線，24個吸附床層共有6X24個開關(guān)閥門。解吸劑注入與抽出液采出之間的脫附區(qū)有5個吸附床層，抽出液采出與原料注入之間的提純區(qū)有9個吸附床層，原料注入與抽余液采出之間的吸附區(qū)有7個吸附床層，抽余液采出與解吸劑注入之間的隔離區(qū)有3個吸附床層。在某一時刻，各股進(jìn)出物料與不同的床層相連的開關(guān)閥中有6個處于開通狀態(tài)，其余處于關(guān)閉狀態(tài)。每間隔特定的時間，即一個步進(jìn)時間，各股進(jìn)出物料的位置均下移一個吸附床層。一個步進(jìn)時間為45 200秒。吸附塔內(nèi)物料循環(huán)構(gòu)成一個首尾相接的閉環(huán)，由循環(huán)泵為物料循環(huán)提供動力，循環(huán)泵的流量按照其所在區(qū)域需要的流量控制，循環(huán)泵的數(shù)量小于等于吸附塔數(shù)目?？梢栽诔槌鲆嚎偣芫€與沖洗液總管線間設(shè)置一沖洗泵，將抽出液循環(huán)回系統(tǒng)作為沖洗液；也可以在抽出液緩沖罐后設(shè)置沖洗泵將抽出液循環(huán)回系 統(tǒng)作為沖洗液。兩路沖洗分別設(shè)置流量計(jì)和流量調(diào)節(jié)閥，控制沖洗液A和B的流量。圖I中，對于某個吸附床進(jìn)出物料的控制方法為假定某一時刻解吸劑開始通過與此床層上方格柵相連的管線31進(jìn)入該床層，此時該床層位于脫附區(qū)；經(jīng)過一個步進(jìn)時間t后，解吸劑停止通入與該床層上方格柵相連的管線31，改為通入與下一床層上方格柵相連的管線41進(jìn)入下一床層。原床層無物料進(jìn)出，位于隔離區(qū)，因隔離區(qū)有三個床層，需經(jīng)過三個步進(jìn)時間，到4Xt時刻，抽余液開始通過與該床層下方格柵相連的管線41離開該床層，該床層進(jìn)入吸附區(qū)；經(jīng)過6個步進(jìn)時間后，到10 X t時刻，原料開始通過與該床層上方格柵相連的管線31進(jìn)入該床層，此時該床層仍位于吸附區(qū)SljllXt時刻，沖洗液B進(jìn)入該床層，此時該床層進(jìn)入提純區(qū)，經(jīng)過6個步進(jìn)時間后，到17 X t時刻，于抽出液下方2個床層注入的沖洗液A開始注入與該床層上方格柵相連的管線31而進(jìn)入該床層，此時該床層仍位于提純區(qū)，經(jīng)過3個步進(jìn)時間后，到20Xt時刻，抽出液開始通過與此床層下方格柵相連的管線41離開該床層，此時該床層位于脫附區(qū)；再經(jīng)過4個步進(jìn)時間后，到24Xt時刻，解吸劑又一次開始通過與該床層上方格柵相連的管線31進(jìn)入此床層，完成一個完整的循環(huán)。圖3給出了一個24床層模擬移動床中液相物料組成分布圖，是從包括乙苯(EB)、對二甲苯(PX)、間二甲苯(MX)和鄰二甲苯(OX)的碳八芳烴異構(gòu)體混合物中分離PX的過程，解吸劑為對二乙苯(PDEB)。應(yīng)用本發(fā)明從碳八芳烴異構(gòu)體混合物中分離對二甲苯(PX)時，產(chǎn)品的純度要求至少99. 5質(zhì)量％，更優(yōu)選為99. 7質(zhì)量％以上。解吸劑一般選用對二乙苯O3DEB),吸附劑一般為鋇或/和鉀交換的八面沸石。通常采用兩個吸附塔共24個床層，其中脫附區(qū)4 6個床層，提純區(qū)8 10個床層,吸附區(qū)6 8個床層，隔離區(qū)2 3個床層。應(yīng)用本發(fā)明從碳八芳烴異構(gòu)體混合物中分離間二甲苯(MX)時，產(chǎn)品的純度要求至少99. 5質(zhì)量％，更優(yōu)選為99. 7質(zhì)量％以上。脫附劑一般采用甲苯，吸附劑一般為堿金屬離子交換的八面沸石。本發(fā)明方法還可用于對二甲苯與其它碳八芳烴異構(gòu)體的分離、間二甲苯與其它碳八芳烴異構(gòu)體的分離、乙苯與其它碳八芳烴異構(gòu)體的分離、正構(gòu)烷烴與其它結(jié)構(gòu)烴類的分離、正構(gòu)烷烴及單甲基支鏈烷烴與其它結(jié)構(gòu)烴類的分離、烯烴與烷烴的分離。下面通過實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于此。實(shí)例I用本發(fā)明方法吸附分離對二甲苯。使用模擬移動床吸附分離對二甲苯模擬移動床有24個吸附床層，其中脫附區(qū)5個床層、提純區(qū)9個床層、吸附區(qū)7個床層、隔離區(qū)3個床層，一個步進(jìn)時間為80秒，操作溫度177°C、操作壓力O. 88MPa。
為每股進(jìn)出物料到各床層設(shè)置單獨(dú)的開關(guān)閥，設(shè)置一次沖洗(C1),在抽出液采出點(diǎn)上游一個床層注入，組成為解吸劑，二次沖洗液(A)為抽出液,在抽出液采出點(diǎn)下游二個床層注入，三次沖洗液(B)為抽出液，在原料注入點(diǎn)上游一個床層注入。對某個吸附床層，每次注入沖洗液，沖洗液經(jīng)過的管線體積為單個吸附床層體積的O. 75%，所用解吸劑為對
二乙苯。對每個吸附劑床層，按照物料流動方向，先用三次沖洗液沖洗吸附床層，再用二次沖洗液進(jìn)行沖洗，二、三次沖洗所用的抽出液體積不同。吸附分離原料、二、三次沖洗液注入床層的組成和使用不同量的沖洗液進(jìn)行沖洗時進(jìn)吸附床層物料組成見表I。由表I數(shù)據(jù)可知，三次沖洗液B體積為所經(jīng)管線(指單一床層管線總體積)I. 2倍和I. 7倍時，進(jìn)入吸附床層物料的組成與原料注入點(diǎn)上游一、二床層物料的組成差別不大，而與原料注入點(diǎn)上游三床層的物料組成相差很大。因此，三次沖洗液B宜在原料注入點(diǎn)上游一、二床層注入，不宜在原料注入點(diǎn)上游三層注入。另外，從表I最下兩行數(shù)據(jù)可知，經(jīng)過三次沖洗和二次沖洗后進(jìn)入吸附床層的物料組成與抽出液采出點(diǎn)下游2 4床層的物料組成相差不大，而與抽出液采出點(diǎn)下游I或5床層的物料組成相差較大。因此，二次沖洗液A宜在抽出液采出點(diǎn)下游2 4床層注入，不宜在抽出液采出點(diǎn)下游I或5床層注入。實(shí)例2使用模擬移動床從混合二甲苯中吸附分離對二甲苯模擬移動床有24個吸附床層，其中脫附區(qū)5個床層、提純區(qū)9個床層、吸附區(qū)7個床層、隔離區(qū)3個床層，一個步進(jìn)時間為85秒。操作溫度177°C、操作壓力O. 88MPa，混合二甲苯原料組成見表I。為每股進(jìn)出物料到各床層設(shè)置單獨(dú)的開關(guān)閥，設(shè)置一次沖洗(C1),在抽出液采出點(diǎn)上游一個床層注入，組成為解吸劑，二次沖洗液(A)為抽出液,在抽出液采出點(diǎn)下游三個床層注入，三次沖洗液(B)為抽出液，在原料注入點(diǎn)上游一個床層注入。對某個吸附床層，每次注入沖洗液，沖洗液經(jīng)過的管線體積為單個吸附床層體積的O. 75%，所用解吸劑為對二乙苯。對每個吸附床層，每次沖洗所用的沖洗液量用沖洗液所經(jīng)管線體積的百分比表示(下同)，在保證對二甲苯純度約99. 7質(zhì)量％的情況下，對二甲苯收率及一個步進(jìn)時間內(nèi)各沖洗液用量見表2。實(shí)例3按實(shí)例2的方法使用模擬移動床從混合二甲苯中吸附分離對二甲苯，不同的是每次沖洗的沖洗液用量不同。在保證對二甲苯純度約99. 7質(zhì)量％的情況下，對二甲苯收率及一個步進(jìn)時間內(nèi)各沖洗液用量見表2。
實(shí)例4按實(shí)例2的方法使用模擬移動床從混合二甲苯中吸附分離對二甲苯，不同的是每次沖洗的沖洗液用量不同。對某個吸附床層，每次注入沖洗液，沖洗液經(jīng)過的管線體積為單個吸附床層體積的I. 5%。在保證對二甲苯純度約99. 7質(zhì)量％的情況下，對二甲苯收率及一個步進(jìn)時間內(nèi)各沖洗液用量見表2。對比例I 2按工業(yè)上模擬移動床從混合二甲苯中吸附分離PX的方法操作模擬移動床有24個吸附床層，其中脫附區(qū)5個床層、提純區(qū)9個床層、吸附區(qū)7個床層、隔離區(qū)3個床層，一個步進(jìn)時間為85秒。操作溫度177°C、操作壓力O. 88MPa。用一臺旋轉(zhuǎn)閥將各床層管線連接到所有床層，設(shè)置了一次沖洗液抽出口(Hout)，在解吸劑注入點(diǎn)下游一個床層采出，由泵送到一次沖洗液入口(Hin)，在原料注入點(diǎn)上游兩個床層，注入解吸劑為二次沖洗液(X)。一次沖洗入和一次沖洗出按兩次沖洗物料計(jì)算。對某個吸附床層，每次注入沖洗液，沖洗液經(jīng)過的管線體積為單個吸附床層體積的I. 5%。所用原料為表I所示的原料，在保證對二甲苯 純度99. 7質(zhì)量％的情況下，對二甲苯收率及一個步進(jìn)時間內(nèi)各沖洗液用量見表2。由表2數(shù)據(jù)可知，在保證對二甲苯純度基本相同的情況下，本發(fā)明方法較之對比例有較高的對二甲苯收率。表I
權(quán)利要求
1.一種模擬移動床吸附分離同分異構(gòu)體的方法，包括將含有同分異構(gòu)體的原料用模擬移動床進(jìn)行吸附分離，所述的模擬移動床含有多個吸附床層，每個吸附床層間設(shè)有格柵，每個格柵上設(shè)有該床層的物料進(jìn)出管線，進(jìn)出模擬移動床的物料至少包括吸附原料、解吸劑、抽出液和抽余液，其中抽出液中富集目標(biāo)產(chǎn)品，其特征在于將抽出液作為沖洗液，分別注入原料注入位置上游I 2個床層和抽出液采出位置下游2 4個床層。
2.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在抽出液采出位置上游I 2個床層注入解吸劑沖洗床層。
3.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在原料注入床層上游I 2個床層注入的沖洗液，在一個步進(jìn)時間內(nèi)的注入量為從該沖洗液控制閥到吸附床層格柵所經(jīng)管線總體積的I. O 2. 5倍。
4.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在抽出液抽出位置下游2 4個床層注入的沖洗液，在一個步進(jìn)時間內(nèi)的注入量為從該沖洗液控制閥到吸附床層格柵所經(jīng)管線總體積的O. 5 I. 5倍。
5.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的吸附分離過程為液相分離過程。
6.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在一個步進(jìn)時間內(nèi)，模擬移動床沿物料流向各物料的進(jìn)出順序?yàn)榻馕鼊?、抽出液、原料和抽余液?br> 7.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的模擬移動床含有多個床層，分為脫附區(qū)、提純區(qū)、吸附區(qū)和隔離區(qū)。
8.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于吸附分離的同分異構(gòu)體為二甲苯和乙苯，吸附分離的目的產(chǎn)品為對二甲苯或間二甲苯。
9.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于吸附分離所用的解吸劑為對二乙苯或甲苯。
10.一種模擬移動床吸附分離同分異構(gòu)體的設(shè)備，包括模擬移動床和各物料進(jìn)出管線，所述的模擬移動床含有多個吸附床層，每個吸附床層間設(shè)有格柵，每個格柵上設(shè)有該床層的物料進(jìn)出管線，在每個吸附床層間的進(jìn)出料管線上并列設(shè)置兩條沖洗液管線，每條管線上均設(shè)置開關(guān)閥，以抽出液為沖洗液，一條沖洗液管線的沖洗液注入原料注入床層上游I 2個床層，另一條沖洗液管線的沖洗液注入抽出液抽出位置下游2 4個床層。
11.按照權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其特征在于在每個吸附床層的格柵上設(shè)置一條進(jìn)出料管線，并在管線上設(shè)置多個并聯(lián)的開關(guān)閥控制吸附劑床層各物料的進(jìn)出。
12.按照權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其特征在于每個吸附劑床層進(jìn)出料管線上設(shè)置的開關(guān)閥數(shù)量為6 7個。
13.按照權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其特征在于在每個吸附床層設(shè)置一條以解吸劑為沖洗液的管線，注入位置為抽出液采出位置上一個床層。
全文摘要
一種模擬移動床吸附分離同分異構(gòu)體的方法，包括將含有同分異構(gòu)體的原料用模擬移動床進(jìn)行吸附分離，所述的模擬移動床含有多個吸附床層，每個吸附床層間設(shè)有格柵，每個格柵上設(shè)有該床層的物料進(jìn)出管線，進(jìn)出模擬移動床的物料至少包括吸附原料、解吸劑、抽出液和抽余液，其中抽出液中富集目標(biāo)產(chǎn)品，其特征在于將抽出液作為沖洗液，分別注入原料注入位置上游1～2個床層和抽出液采出位置下游2～4個床層。該方法用于C8芳烴異構(gòu)化的吸附分離，可有效提高吸附分離目的產(chǎn)物的純度。
文檔編號C07C7/12GK102895800SQ20111021332
公開日2013年1月30日 申請日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者王德華, 郁灼, 王輝國, 馬劍鋒 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院