本發(fā)明涉及一種氯化氫酸解工藝方法及裝置，屬于生物、化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氯化氫、鹽酸及其酸解工藝簡介

氯化氫，是無色、有刺激性氣味的氣體，極易溶于水，與多種醇混溶，易溶于乙醇和醚，也能溶于其它多種有機(jī)物。主要用于制染料、香料、藥物、各種氯化物及腐蝕抑制劑合成，是最常見的酸解劑之一。

鹽酸(化學(xué)式HCl)是氯化氫的水溶液，又名氫氯酸，為無色至淡黃色透明液體，是化工生產(chǎn)過程中的一種常見酸，工業(yè)鹽酸一般配制成30%左右含量。由于鹽酸原料易得，價(jià)格便宜，而且與水可形成共沸物，所以工業(yè)用途廣泛。在需要氯化氫進(jìn)行酸解的工藝過程中，一般均使用30%左右含量的鹽酸（特指氯化氫水溶液，下同）進(jìn)行酸解。

但是，該方法缺點(diǎn)也明顯。酸解過程，其有效成分僅為占30%比例的氯化氫，多達(dá)70%的水則被動(dòng)地引入反應(yīng)系統(tǒng)。大量水的引入，造成生產(chǎn)系統(tǒng)工藝廢液量大、廢液夾帶及溶解物料損失大、環(huán)保壓力大、過程能耗大等一系列問題。特別是能源消耗方面尤為突出，因引入的水量大，且水的比熱容及相變焓相對較高，在后續(xù)升溫、蒸發(fā)、降溫冷凝、精餾分離等過程中能耗高。使用鹽酸進(jìn)行酸解的工藝中，物料分離、廢液處理等后處理過程中，因鹽酸帶入的這部分水引發(fā)的能耗占比非常大。

氯化氫的醇溶液產(chǎn)品以及應(yīng)用情況簡介

氯化氫具有與多種醇混溶的性質(zhì)，工業(yè)上可用于生產(chǎn)氯化氫的醇溶液(化學(xué)通式ROH·HCl)產(chǎn)品，其中最常見的為氯化氫的甲醇溶液、氯化氫的乙醇溶液。氯化氫的甲醇溶液又稱酸甲醇(化學(xué)式CH₃OH·HCl)，為無色至淡黃色透明液體，工業(yè)酸甲醇一般為其飽和溶液，其中氯化氫含量一般在20-35%。氯化氫的乙醇溶液又稱酸乙醇(化學(xué)式CH₃CH₂OH·HCl)，為無色至淡黃色透明液體，氯化氫和乙醇能任意比例混溶。

實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)過程中，對于忌水的氯化氫酸解反應(yīng)場合，鹽酸并不適用，所以常常使用酸甲醇、酸乙醇等氯化氫的醇溶液產(chǎn)品替代。這也是氯化氫醇溶液主要用途：即在醫(yī)藥、農(nóng)藥等有機(jī)合成方面用以無水反應(yīng)加酸，起到保護(hù)基團(tuán)的作用。

然而，由于氯化氫與醇不能形成共沸物，相對氯化氫水溶液（即鹽酸）而言，70℃以上溫度下穩(wěn)定性較差，所以應(yīng)用受阻。本發(fā)明中，通過試驗(yàn)摸索出了具體的組合工藝措施，設(shè)計(jì)了工藝方法及裝置，可以確保在氯化氫的醇溶液環(huán)境下，氯化氫的酸解反應(yīng)工藝過程得以穩(wěn)定的進(jìn)行。

特別是對于非忌水的涉及氯化氫參與酸解反應(yīng)的過程，為了減少水的引入而降低反應(yīng)過程的能耗，具有廣泛的應(yīng)用前景。而且由于不是忌水反應(yīng)，所以可不必要求氯化氫醇溶液為絕對無水，所以這擴(kuò)大了氯化氫醇溶液的應(yīng)用范圍，也大大擴(kuò)大了該方法及裝置的適用范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氯化氫酸解工藝新方法及裝置，屬于生物、化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。通過新工藝方法，大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，解決或緩解生產(chǎn)系統(tǒng)工藝廢液量大、廢液夾帶及溶解物料損失大、環(huán)保壓力大、過程能耗大等一系列問題。

1、大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，減少工藝廢液產(chǎn)生量：（1）廢液總量減少，廢液夾帶及溶解物料損失相應(yīng)減少；（2）可實(shí)現(xiàn)提高工藝廢液濃度，有助于提高廢液后處理效率；（3）廢液量減排，減輕環(huán)保壓力及運(yùn)行成本。

2、大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，降低工藝過程能耗。在使用鹽酸進(jìn)行酸解的工藝中，物料分離、廢液處理等后處理過程中，因鹽酸帶入的這部分水引發(fā)的能耗占比很大。本工藝方案大幅減少了水的引入，因甲醇、乙醇等醇類有機(jī)物蒸發(fā)焓、汽化潛熱遠(yuǎn)低于水（僅為水的50-60%），在升溫、蒸發(fā)、降溫冷凝、精餾分離等工藝過程中能耗相應(yīng)下降。

本發(fā)明使用氯化氫的醇溶液替換傳統(tǒng)工藝中鹽酸（即氯化氫的水溶液）與合成液進(jìn)行酸解（水解）反應(yīng)。傳統(tǒng)工藝中，草甘膦酸解使用的鹽酸主含量在30%左右，剩余70%成分為水。本方案使用氯化氫的醇溶液與合成液進(jìn)行酸解反應(yīng)，在不影響主反應(yīng)的情況下，減少了帶入系統(tǒng)中的水量，減少廢水總量。

對比可知，本方法實(shí)質(zhì)上是使用醇替代水作為了氯化氫氣體的載體，通過低溫酸解段與高溫酸解段分段進(jìn)行反應(yīng)、除沫器以及自動(dòng)閥、自控連鎖等具體的組合工藝措施、方法及裝置，可以確保在氯化氫的醇溶液環(huán)境下，氯化氫的酸解反應(yīng)工藝過程得以穩(wěn)定的進(jìn)行。在滿足氯化氫酸解工藝要求的前提下，大幅減少了帶入系統(tǒng)中的水量，實(shí)現(xiàn)節(jié)能、減排、降耗、增效等聯(lián)動(dòng)效益。

具體工藝步驟包括

（1）低溫酸解階段：特指物料系統(tǒng)從開始酸解到溫度上升至70℃的酸解階段。具體方案為，將來自上工序的待酸解的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計(jì)量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進(jìn)行初步混合得到混合液,混合后進(jìn)入酸解反應(yīng)器1進(jìn)行低溫段酸解反應(yīng)，得到反應(yīng)液B。反應(yīng)液B溫度上升達(dá)到70℃時(shí),將其泵入酸解反應(yīng)器2。

（2）高溫酸解階段：特指物料系統(tǒng)溫度70℃以上的酸解階段。酸解反應(yīng)器1中的反應(yīng)液B溫度上升達(dá)到70℃時(shí),將其泵入酸解反應(yīng)器2中，將來自鹽酸高位計(jì)量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃后加入酸解反應(yīng)器2中，前述反應(yīng)液B與鹽酸繼續(xù)進(jìn)行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點(diǎn)，得到反應(yīng)液C去往下一個(gè)工序。酸解尾氣經(jīng)除沫器分離液滴后去往下工序處理。

（3）上述（1）中的所述混合液也可直接去往酸解反應(yīng)器進(jìn)行酸解反應(yīng)，待物料系統(tǒng)溫度上升至70℃左右時(shí)，將來自鹽酸高位計(jì)量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃左右后加入酸解反應(yīng)器2中，進(jìn)行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點(diǎn)，得到反應(yīng)液C去往下一個(gè)工序。

（4）其它措施：

設(shè)置混合器，來自上工序的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計(jì)量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進(jìn)行初步混合，確保反應(yīng)液和氯化氫的醇溶液充分混合均勻，提高酸解效率。

本發(fā)明還包括一種氯化氫酸解裝置，具體為反應(yīng)液A經(jīng)U型彎管與氯化氫醇溶液經(jīng)高位計(jì)量槽分別經(jīng)管線與混合器連接，混合器與酸解反應(yīng)器1頂部連接，酸解反應(yīng)器1底部經(jīng)管線與酸解反應(yīng)器2頂部連接，鹽酸儲槽經(jīng)管線與鹽酸高位計(jì)量槽連接后再與換熱器連接，換熱器與酸解反應(yīng)器2頂部連接，酸解反應(yīng)器2底部去下工序?；旌掀髋c酸解反應(yīng)器2頂部連接。酸解反應(yīng)器1頂部、酸解反應(yīng)器2頂部分別經(jīng)管線與除沫器一、除沫器二連接后，去下工序。

設(shè)置U形灣，以平衡氯化氫醇溶液與反應(yīng)液A兩種物料的壓差，確保輸料過程平穩(wěn)，并且避免氯化氫醇溶液及混合液反串。

在酸解反應(yīng)釜頂部設(shè)置除沫器，將氣相尾氣夾帶的反應(yīng)液液滴進(jìn)行分離后回流入反應(yīng)釜，在系統(tǒng)壓降可控基礎(chǔ)上避免氣相夾帶現(xiàn)象。

本發(fā)明獨(dú)特優(yōu)勢如下

（1）大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，減少工藝廢液產(chǎn)生量，環(huán)保效益大。一是廢液總量減少，廢液夾帶及溶解物料損失相應(yīng)減少；二是可實(shí)現(xiàn)提高工藝廢液濃度，有助于提高廢液后處理效率；三是廢液量減排，減輕環(huán)保壓力及運(yùn)行成本。

（2）大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，降低工藝過程能耗，節(jié)能效益大。甲醇、乙醇等醇類有機(jī)物蒸發(fā)焓、汽化潛熱遠(yuǎn)低于水（僅為水的50-60%），在升溫、蒸發(fā)、降溫冷凝、精餾分離等后處理工藝過程中能耗相應(yīng)下降，節(jié)能約50%。

有益效果

本發(fā)明可降低酸解反應(yīng)過程中的電、蒸汽能源消耗，降低了加入系統(tǒng)中的水量，減少廢液產(chǎn)生量，節(jié)能、減排效益顯著。

附圖說明

圖1為氯化氫酸解裝置，其中，1.氯化氫醇溶液高位計(jì)量槽，2.鹽酸高位計(jì)量槽，3.U型彎管，4.混合器，5.除沫器一，6.換熱器，7.除沫器二，8.酸解反應(yīng)器一，9.酸解反應(yīng)器二，10.反應(yīng)液A儲罐，11.氯化氫醇溶液儲罐，12.鹽酸儲罐。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本發(fā)明使用氯化氫的醇溶液替換傳統(tǒng)工藝中鹽酸（即氯化氫的水溶液）與草甘膦合成液進(jìn)行酸解（水解）反應(yīng)。傳統(tǒng)工藝中，草甘膦酸解使用的鹽酸主含量在30%左右，剩余70%成分為水。本方案使用氯化氫的醇溶液與合成液進(jìn)行低溫段的酸解反應(yīng)，在不影響主反應(yīng)的情況下，減少了帶入系統(tǒng)中的水量，減少廢水總量。

對比可知，本方法實(shí)質(zhì)上是使用醇替代水作為了氯化氫氣體的載體，通過低溫酸解段與高溫酸解段分段進(jìn)行反應(yīng)、除沫器以及自動(dòng)閥、自控連鎖等具體的組合工藝措施、方法及裝置，可以確保在氯化氫的醇溶液環(huán)境下，氯化氫的酸解反應(yīng)工藝過程得以穩(wěn)定的進(jìn)行。在滿足氯化氫酸解工藝要求的前提下，大幅減少了帶入系統(tǒng)中的水量，實(shí)現(xiàn)節(jié)能、減排、降耗、增效等聯(lián)動(dòng)效益。

具體工藝步驟包括

（1）低溫酸解（水解）階段：特指物料系統(tǒng)從開始酸解到升溫至70℃左右的階段。具體方案為，將來自上工序的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計(jì)量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進(jìn)行初步混合得到混合液，混合后進(jìn)入酸解反應(yīng)器1進(jìn)行低溫段酸解反應(yīng)，得到反應(yīng)液B。反應(yīng)液B溫度升至70℃以上時(shí)泵至酸解反應(yīng)器2中繼續(xù)反應(yīng)。

（2）高溫酸解（水解）階段：特指物料系統(tǒng)溫度升至70℃以后的階段。將酸解反應(yīng)器1中的反應(yīng)液B溫度升至70℃時(shí)，將其泵入酸解反應(yīng)器2中，將來自鹽酸高位計(jì)量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃左右后加入酸解反應(yīng)器2中，前述反應(yīng)液B與鹽酸繼續(xù)進(jìn)行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點(diǎn)，得到反應(yīng)液C去往下一個(gè)工序。

（3）上述（1）中的所述混合液也可直接去往酸解反應(yīng)器2進(jìn)行反應(yīng)，待物料系統(tǒng)溫度上升至70℃左右時(shí)，將來自鹽酸高位計(jì)量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃左右后加入酸解反應(yīng)器2中，進(jìn)行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點(diǎn)，得到反應(yīng)液C去往下一個(gè)工序。

一種氯化氫酸解裝置，反應(yīng)液A經(jīng)U型彎管與氯化氫醇溶液經(jīng)高位計(jì)量槽分別經(jīng)管線與混合器連接，混合器與酸解反應(yīng)器1頂部連接，酸解反應(yīng)器1底部經(jīng)管線與酸解反應(yīng)器2頂部連接，鹽酸儲槽經(jīng)管線與鹽酸高位計(jì)量槽連接后再與換熱器連接，換熱器與酸解反應(yīng)器2頂部連接，酸解反應(yīng)器2底部去下工序。混合器與酸解反應(yīng)器2頂部連接。酸解反應(yīng)器1頂部、酸解反應(yīng)器2頂部分別經(jīng)管線與除沫器一、除沫器二連接后，去下工序。

說明：來自上工序的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計(jì)量槽的氯化氫醇溶液在混合器進(jìn)行混合得到混合液?；旌弦喝ネ峤夥磻?yīng)器1中，進(jìn)行充分混合，同時(shí)進(jìn)行酸解反應(yīng)，得到反應(yīng)液B。隨著反應(yīng)進(jìn)行，物料系統(tǒng)溫度逐步上升，待溫度上升至70℃以上時(shí)，將反應(yīng)液B泵入酸解反應(yīng)器2，同時(shí)將來自鹽酸高位計(jì)量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃后加入酸解反應(yīng)器2，繼續(xù)進(jìn)行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點(diǎn)。

上述經(jīng)混合器混合后得到的混合液也可直接去往酸解反應(yīng)器2進(jìn)行酸解反應(yīng)，待物料系統(tǒng)溫度上升至70℃左右時(shí)，將來自鹽酸高位計(jì)量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃左右后加入酸解反應(yīng)器2中，繼續(xù)進(jìn)行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點(diǎn)，得到反應(yīng)液C去往下一個(gè)工序。

酸解反應(yīng)器2中得到的反應(yīng)液C去往下一個(gè)工序，酸解尾氣經(jīng)除沫器分離液滴后去往下工序處理。

（4）其它措施：

設(shè)置混合器，來自上工序的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計(jì)量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進(jìn)行初步混合,確保反應(yīng)液和氯化氫醇溶液充分混合均勻，提高酸解效率。

設(shè)置U形灣，以平衡氯化氫醇溶液高位計(jì)量槽的氯化氫醇溶液與反應(yīng)液A的壓差，確保輸料過程平穩(wěn)，并且避免混合液反串。

在酸解反應(yīng)釜頂部設(shè)置多級除沫器，將氣相尾氣夾帶的反應(yīng)液液滴進(jìn)行分離后回流入反應(yīng)釜，在系統(tǒng)壓降可控基礎(chǔ)上避免氣相夾帶現(xiàn)象。