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使用纖維導管反應器制備生物燃料的方法和系統(tǒng)的制作方法

文檔序號:4990828閱讀:569來源:國知局
專利名稱:使用纖維導管反應器制備生物燃料的方法和系統(tǒng)的制作方法
技術領域
本發(fā)明總體上涉及纖維反應器/接觸器,具體涉及采用這種裝置通過相轉(zhuǎn)移催化劑和助溶劑來實現(xiàn)兩種不互溶反應組分之間分離和反應的方法。
背景技術
本發(fā)明能使兩種不互溶的流體組分之間發(fā)生反應,從而制備所需的終端產(chǎn)物。這目前通過以下方式實現(xiàn)制備一相在另一相中的分散體,從而產(chǎn)生具有能在其上發(fā)生質(zhì)量轉(zhuǎn)移和反應的大表面積的小液滴,如《化學工程手冊》(Chemical Engineer' s Handbook),21-1-21-29,第 5 版中“液-液和固-固體系”(Liquid-Liquid and Solid-Solid Systems)(Robert H. Perry&Cecil H. Chilton eds. ,McGraw-Hill 1973)中所述。使用分散體將水溶性雜質(zhì)洗出有機工藝物流,通過從有機工藝物流中提取酸堿化合物來中和有機工藝物流,并實現(xiàn)兩種物流組分之間的化學反應。如《相轉(zhuǎn)移催化基礎、應用和工業(yè)前景》(TransferCatalysis !Fundamentals, Applications and Industrial Perspectives) (CharlesM. Starks, Charles L. Liotta, &Marc Halpern eds. , Chapman&Hall 1994) ΦIjfiS, Tft,學反應而言,經(jīng)常使用相轉(zhuǎn)移催化劑來提高液滴界面上的質(zhì)量轉(zhuǎn)移。助溶劑也可以用于該目的。在超過100億美元/年的化學物質(zhì)(包括單體、添加劑、表面活性劑、聚合物、調(diào)味劑和香料石油化學物質(zhì)、農(nóng)業(yè)化學物質(zhì)、染料、橡膠、藥物和炸藥)的商業(yè)制造中使用相轉(zhuǎn)移催化(PTC)技術。也在污染預防、污染處理和去除或破壞廢料和產(chǎn)物物流中的雜質(zhì)中使用PTC技術。在這些應用中使用PTC技術是由于其具有很多令人矚目的優(yōu)點,這種優(yōu)點主要與降低制造有機化學物質(zhì)和預防污染的成本有關。使用PTC通常能實現(xiàn)很多重要且有利的加工性能,包括生產(chǎn)率增加(產(chǎn)率增加、循環(huán)時間減少、單元操作減少或合并和反應器體積效率增加),環(huán)境性能改進(消除、減少或替換溶劑和減少非產(chǎn)物輸出),質(zhì)量提高(選擇性提高和不穩(wěn)定性降低),安全性提高(放熱受控并且使用較少的有毒原料),生產(chǎn)成本降低[消除處理單元操作(workup unit operations)并使用替代原料]。由于在商業(yè)應用中能實現(xiàn)這樣一長列非常希望的優(yōu)點(通常在每種應用中實現(xiàn)多種優(yōu)點),PTC技術能得到廣泛的應用是毫不奇怪的。降低成本和預防污染是目前化學工業(yè)中兩個最強的驅(qū)動力,它們正好與PTC所具有的強項和優(yōu)點相匹配。雖然具有這些明顯的優(yōu)點和廣泛的應用,很多化學公司仍不使用PTC技術。PTC工程發(fā)展階段中面臨的最困難的挑戰(zhàn)可能是分離。具體地,由于PTC催化劑類似于皂性物質(zhì)(soap)并且具有界面活性,并且對產(chǎn)物純度和質(zhì)量而言,需要在發(fā)生反應之后分離催化劑,因此相分離可能是困難并耗時的。加工植物油通常包括以下步驟1)通過酸脫膠來去除磷脂如卵磷脂;幻通過中和來去除能導致經(jīng)過加工的油發(fā)生酸敗的游離脂肪酸(在一些方法中脫膠和中和結合使用);3)通過洗滌以去除經(jīng)過中和的植物油中的殘余苛性物質(zhì)和皂性物質(zhì)(通常推薦二次洗滌);4)通過漂白以去除有色體;和5)除臭。此外,如上述PTC技術所述,由于游離脂肪酸和苛性物質(zhì)反應形成皂性物質(zhì),很多現(xiàn)代工廠工藝是連續(xù)的并采用離心來加速苛性中和及后續(xù)洗滌中的油和水層沉降。美國專利第3,754,377,3, 758,404,3, 839,487,3, 977,829 和 3,992,156 號涉及在
不形成分散體的情況下實現(xiàn)兩種不互溶的流體之間質(zhì)量轉(zhuǎn)移的方法。Clonts的美國專利第3,758,404號揭示了一種實現(xiàn)不互溶的并存流動液-液相之間質(zhì)量轉(zhuǎn)移的方法,所述方法包括其中設置有細長的纖維束的導管。所述纖維束位于導管中的穿孔結點處,所述穿孔結點還作為第一液體的引入點,所述第一液體以膜的形式沉積在纖維束上和纖維束中。第二液體被導入所述導管中,并位于沉積在所述纖維上的第一液體上。所述第一和第二液體之間的大接觸面積在它們之間提供有效的質(zhì)量轉(zhuǎn)移。沉積在所述纖維上的第一液體通過兩種并存流動流體之間發(fā)生的粘性拖拽沿著所述纖維移動。膜形式的第一液體(有時被稱為約束相)沿所述纖維移動,并最終沉積在收集容器中。出于使流體與從所述束收集到的流體直接接觸的目的,纖維束的下游端伸出導管并進入收集容器,從而防止分散在兩相之間。這樣,在兩種不互溶的液體之間有效地實現(xiàn)質(zhì)量轉(zhuǎn)移,而不將一種液體分散在另一種液體中。Clonts的美國專利第3,754,377號提供了一種氣_液質(zhì)量轉(zhuǎn)移方法,它與上述液-液質(zhì)量轉(zhuǎn)移方法類似。該專利揭示了纖維接觸器的應用,使用含水苛性物質(zhì)從天然氣和輕質(zhì)烴中提取酸性組分。Clonts的美國專利第3,839,487和3,977,829號描述了該文獻中公開的設備的應用,使用濃硫酸,通過烯烴物流對石蠟物流進行烷基化。Clonts的美國專利第3,992,156號提供了對纖維接觸器的機械改進方法,例如通過支撐纖維來防止過早破裂的方法,以及多束纖維和分配管的應用。已證明這些纖維接觸器是突出的發(fā)明創(chuàng)造,提供高效率水平的質(zhì)量轉(zhuǎn)移,在麻煩的酸性雜質(zhì)(例如來自石油精煉工藝物流的酚類、硫化氫、CO2和硫醇化合物)提取過程中不將一種流體分散到另一種流體中。此外,Brient的美國專利第5,705,074號揭示了使用纖維接觸器,通過提取工藝從水性精煉廢棄物流中去除酚類和其它水溶性有機材料。Saurez的美國專利第5,997,731號揭示了纖維接觸器的應用,用含二氧化碳的溶劑來中和包含溶解的硫化鈉、硫醇鹽和酚鹽的堿性溶液并回收可加工的烴值。Beshouri等的美國專利第5,306,831號揭示了纖維接觸器的應用,通過用水性金屬鹵化物鹽溶液來處理溶解在包含烴和極性有機溶劑的溶液中的含多元醇的去水山梨糖醇酯來去除去水山梨糖醇酯混合物中的水溶性多元醇雜質(zhì)。發(fā)明概述本發(fā)明的一個實施方式提供一種在導管反應器中進行化學反應的方法,所述方法包括引入包含反應活性物質(zhì)的物流至所述導管反應器中縱向設置的多根纖維的上游端附近,其中第一物流構成基本上被約束在所述纖維表面的相,第二物流構成基本連續(xù)的相,所述第二物流與所述第一物流接觸并且基本上與所述第一物流不互溶,所述約束相中的反應活性物質(zhì)和所述連續(xù)相中的反應活性物質(zhì)相互作用,至少形成一種新的化學物質(zhì)。使用相轉(zhuǎn)移催化劑來促進質(zhì)量轉(zhuǎn)移。在一個實施方式中,可以提供收集容器來接收所述約束相和所述連續(xù)相,其中所述約束相構成在所述收集容器第一部分中的層,所述連續(xù)相構成在所述收集容器第二部分中的層,分別從所述收集容器中取出包含所述連續(xù)相的層和包含所述約束相的層。在本發(fā)明的其它實施方式中,所述反應工藝可以包括助溶劑來增加所述方法生成的化學物質(zhì)的溶解度。本發(fā)明的另一個實施方式提供了一種在導管反應器中進行化學提取的方法,所述方法包括引入包含反應活性物質(zhì)和可提取物質(zhì)的物流至所述導管反應器中縱向設置的多根纖維的上游端附近,其中包含反應活性物質(zhì)的第一物流構成基本上被約束在所述纖維表面的相,包含可提取物質(zhì)的第二物流構成基本連續(xù)的相,所述第二物流與所述第一物流接觸并且基本上與所述第一物流不互溶,所述約束相中的反應活性物質(zhì)和所述連續(xù)相中的可提取物質(zhì)相互作用,從而實現(xiàn)從所述連續(xù)相中提取至少一些可提取物質(zhì)至所述約束相中。所述第一物流包含有機溶劑或者含有機助溶劑的水性溶液。


為了更完整地理解本發(fā)明的內(nèi)容及其優(yōu)點,下面結合附圖提供以下說明,其中圖1示出可用于本發(fā)明的導管反應器的現(xiàn)有技術實施例;圖2示出本發(fā)明的導管反應器系統(tǒng);圖3示出與本發(fā)明一些實施方式的方法結合使用的殼式和管式熱交換器;和圖4示出可以使用本發(fā)明的各種實施方式完成的二環(huán)氧樹脂的化學合成。發(fā)明詳述本發(fā)明涉及(1) 一種實現(xiàn)第一流體組分間的共價化學反應的新的改進方法,所述反應被基本上不互溶的第二流體的組分引發(fā),從而生成化學產(chǎn)物,( 一種在進一步加工之前中和并洗滌有機反應產(chǎn)物以及植物油和脂肪的新的改進方法,以及C3) —種使植物油脫膠和中和植物油的新的改進方法。本發(fā)明的一些實施方式采用美國專利第3,754,377、3,758,404和3,992,156號(其通過引用納入本文,只要與本說明書的明確涵義不發(fā)生矛盾)所述的纖維反應器/接觸器;使用其中含有反應活性組分的兩種基本上不互溶的流體,包括優(yōu)先潤濕所述接觸器纖維的一相(約束相)和相轉(zhuǎn)移催化劑或部分溶解來自水相的反應物并將其帶入有機相的溶劑(如果需要的話)。本文所述的包括纖維的導管設備可以用作反應器和/或接觸器/提取器,為簡單起見,統(tǒng)稱為導管反應器。纖維導管反應器和相轉(zhuǎn)移催化反應能非常好地互相補充。通過催化生成新的共價化學鍵的導管反應器的主要優(yōu)點有(1)由于相與相接觸良好,反應過程極快,和⑵由于實際上消除了分散體和碎屑層,副產(chǎn)物大幅減少。由于消除了分散體,分散顆粒的聚結沉降時間被消除,從而減少工藝時間。當一種反應物(如表氯醇或植物油)也可以與水反應時,該較短的接觸時間意味著產(chǎn)率較高、副產(chǎn)物減少、污染減少以及工藝成本減少。此外,消除沉降區(qū)和/或罐能減少工藝占地面積以及工藝設備的成本和尺寸。導管反應器和植物油加工也能非常好地互相補充。用于脫膠、中和、洗滌和/或漂白脂肪、植物油和生物柴油的導管反應器的主要優(yōu)點有(1)由于相與相接觸良好,脫膠、中和、洗滌和漂白的效率極高,( 兩相快速分離,和( 消除了長期存在的由苛性物質(zhì)和水與脂肪酸反應形成的皂性物質(zhì)導致的分散??紤]到樹膠(gums)和硬脂酸鹽在水中的溶解度差,在約束相中使用助溶劑是有利的。可以在導管反應器中使用的纖維包括但不限于棉、黃麻、絲綢、處理或未處理的礦物、金屬、金屬合金、處理和未處理的碳、聚合物、聚合物摻混物和它們的組合。合適的處理或未處理的礦物包括但不限于玻璃、石棉、陶瓷和它們的組合。合適的金屬包括但不限于鐵、鋼、鎳、銅、黃銅、鉛、錫、鋅、鈷、鈦、鎢、鎳鉻合金、銀、鋁、錳和它們的合金。合適的聚合物包括但不限于親水性聚合物、極性聚合物、親水性共聚物、極性共聚物和它們的組合物,例如多糖、多肽、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、官能化聚苯乙烯(包括但不限于磺化聚苯乙烯和胺化聚苯乙烯)、尼龍、聚苯并咪唑、聚偏二腈乙烯(polyvinylidenedinitrile)、聚偏二氯乙烯、聚苯硫醚、聚三聚氰胺(polymelamine)、聚氯乙烯、共-聚乙烯-丙烯酸和乙烯-乙烯醇共聚物。可以通過用優(yōu)選的相潤濕纖維來對纖維進行處理,保護其不受工藝物流腐蝕。例如,可以通過氧化碳纖維來提高它在水性物流中的可潤濕性,通過結合足夠的官能團到聚合物中,所述聚合物可以表現(xiàn)出改進的在水性物流中的可潤濕性,所述官能團包括但不限于羥基、氨基、酸或醚官能團。所述約束相可以包括與所述連續(xù)相相比能優(yōu)先潤濕所述纖維的任意液體,所述液體包括但不限于,例如水、水溶液、水和助溶劑、醇、酚、胺(包括但不限于多胺、乙醇胺和聚乙醇胺)、羧酸、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、硫酸、離子液體(包括但不限于氯化ι-烯丙基-3-甲基咪唑鐺、四氟硼酸1-乙基-3-甲基咪唑鐺、四氟硼酸1,2-二甲基-3-正丙基咪唑鐺、四氟硼酸1,2- 二甲基-3-正丁基咪唑鐺和六氟磷酸1,2- 二甲基-3-正丁基咪唑鐺)寸。參照圖1,圖1示出美國專利第3,977,829號公開的導管反應器,導管10中具有填充導管10 —部分長度的細長纖維束12。這些纖維12在穿孔結點16處固定在管14上。管14延伸超過導管10的一端,計量泵18與管14可操作地相連,計量泵18將第一(約束)相液體泵送通過管14并泵送到纖維12上。與結點16上游的導管10可操作性連接的是進口管20,進口管20與計量泵22可操作地相連。該泵22供應第二(連續(xù))相液體通過進口管20并進入導管10中,液體在具有約束涂層的纖維12之間被擠壓。位于導管10下游端的是重力分離器或沉降罐24,纖維12的下游端可以延伸到重力分離器或沉降罐M中。與重力分離器M的上部可操作地相連的是用于排出一種液體的出口管線26,與重力分離器M的下部可操作地相連的是用于排出另一種液體的出口管線觀,兩種液體之間存在的界面30的位置通過閥32控制,閥32與出口管線28可操作地相連,用來響應液位控制器(總體上用附圖標記34表示)并作出動作。在一個替代實施方式(未示出)中,也可以使用反向排列方式,所述反向排列使用親有機物質(zhì)的纖維,其中約束相基本上是有機的。例如,這種排列方式可以將有機液體約束在纖維上,從水中提取有機材料。在設備(例如,如圖1所示)的操作過程中,液體如苛性物質(zhì)水溶液被引入通過管14并引入至纖維12上。另一種液體如含氯醇樹脂的表氯醇(有機相)通過進口管20被引入導管10并通過纖維12之間的空隙空間(未標記)??列晕镔|(zhì)水溶液優(yōu)先于有機混合物將纖維12潤濕??列晕镔|(zhì)水溶液在纖維12上形成膜(未示出),其中所述膜被從導管10中通過的有機混合物經(jīng)過導管10牽拉至下游。任選地,可以使用相轉(zhuǎn)移催化劑來促進相之間界面上的質(zhì)量轉(zhuǎn)移??捎糜谒龇磻南噢D(zhuǎn)移催化劑包括但不限于季銨化合物、季鱗化合物、锍化合物、冠醚、聚二醇和它們的組合。相關領域技術人員能理解,能采用多種催化劑和反應條件來得到所需的產(chǎn)物。所述相轉(zhuǎn)移催化劑可以在約束相、連續(xù)相或同時在兩相中引入導管反應器。由于有機相相對于纖維12上的水性苛性物質(zhì)膜相對運動,在所述有機相和苛性物質(zhì)水溶液之間連續(xù)形成新的界面邊界,結果是新鮮的氯醇樹脂與苛性物質(zhì)和相轉(zhuǎn)移催化劑接觸,從而引起并加速反應。液體相都排放到分離器M中,但由于苛性物質(zhì)水溶液與有機相相比以較慢的速度移動,因此排放的有機相體積較大。在分離器M中,由于苛性物質(zhì)水溶液與有機相相比較重(密度較大),苛性物質(zhì)水溶液收集在下部。雖然圖1所示的實施方式描述了纖維12的下游端延伸至分離器M的排列方式,但本發(fā)明不限于此。在本發(fā)明的一些實施方式中,分離器M中的纖維12的下游端可以位于分離器M中液相之間的界面上方、下方或界面處,這取決于所述約束相和所述連續(xù)相的相對密度。任選地,對于密度較大的約束相,分離器對中的界面30可以保持在高于纖維12下游端底部的位置,這樣較重的水性苛性物質(zhì)膜可以直接收集在分離器對的底部,而不會分散在所述有機相中。雖然以上公開的本發(fā)明的實施方式描述了使用苛性物質(zhì)溶液作為水相和包含氯醇樹脂的表氯醇作為有機相,該實施例僅僅是描述性的,本發(fā)明并不限于此??梢允褂冒旧喜换ト艿南嗟娜魏魏线m的材料來實施本發(fā)明??梢允褂眉s束相的密度低于連續(xù)相的導管反應器。由于兩個液相從導管反應器中排出時就是分開的,并且約束相跟著所述纖維,即使這些相的密度非常接近也能采用本發(fā)明。圖2示出可以實施本發(fā)明的導管反應器系統(tǒng)。在操作過程中,在啟動移動相[“有機物進入(Organic in) ”]之前,反應器1和2中固定的纖維被約束相[“苛性物質(zhì)進入(Caustic in)”]潤濕。圖2示出可以如何使用多個纖維反應器,通過使液體基本上逆向進料并通過反應器序列,來提高反應物的使用效率和提高反應物的轉(zhuǎn)化率。將反應器1輸出的連續(xù)相[“有機物排出(Organic Out)”]引入反應器2( “有機物進入”),從而進一步加工。將反應器2輸出的約束相引入反應器1( “苛性物質(zhì)進入”),而反應器1輸出的約束相作為廢料排出[或者引入反應器1上游的另一反應器(未示出)]。圖2顯示苛性物質(zhì)相和有機相同向流動通過各獨立的反應器,但所述苛性物質(zhì)相和有機相是逆向流動通過反應器序列的。當然,如果需要的話,各反應器都可以使用新鮮的苛性物質(zhì)。圖3示出常規(guī)的殼式和管式熱交換器。將這種設計和所述導管反應器結合,得到適合處理需要冷卻的放熱反應和需要加熱的吸熱反應的導管反應器設計(未示出)??梢钥闯?,改進熱交換器管進口 [“管進口(Tube hlet)”],使其與圖1所示進口相同,將使交換器中的每根管子起熱控纖維反應器(未示出)的作用。熱交換器的排出端[“管出口(TubeOutlet)”]可以改進為以分離器(未示出)形式操作,從而在纖維端附近的底部收集水相(未示出),并使有機相從分離器工段頂部排出。將熱交換介質(zhì)導入交換器[通過“殼進口(Shell Inlet),,]并從中流出[通過“殼出口 (Shell Outlet),,]能增加或去除來自交換器管的熱能。雖然圖3顯示的是逆向流動的熱交換器,但也可以與本發(fā)明結合使用同向排列方式。此外,雖然圖3顯示隔板在交換器的殼側,但本發(fā)明不限于此,并且可以使用不具有隔板的熱交換器。圖4描述從表氯醇和雙酚A (BPA)化學合成二環(huán)氧樹脂。如圖4所示,在堿性材料的存在下,表氯醇和BPA結合生成樹脂中間體、二環(huán)氧樹脂和過量的表氯醇的混合物(未示出)。圖4中示出主要反應產(chǎn)物,未示出通常產(chǎn)生的額外次要的副產(chǎn)物。使用大大過量的表氯醇以盡量減少形成較大分子量的產(chǎn)物??捎糜谒龇磻膲A性材料包括但不限于堿性化合物如胺(包括但不限于乙醇胺、多胺和聚乙醇胺)、氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、氯化物、磷酸鹽和它們的組合。這些堿性材料可以包括陽離子,包括但不限于鋰、鈉、鉀、鈣、四元配合物和它們的組合。樹脂中間體、二氯丙醇樹脂和單環(huán)氧-單氯醇樹脂(本文中統(tǒng)稱為“氯醇樹脂”)隨后與圖1所示導管反應器中的水性堿和相轉(zhuǎn)移催化劑接觸,轉(zhuǎn)化為二環(huán)氧樹脂(聚縮水甘油醚樹脂)。圖4所示的反應使用表氯醇和BPA時,根據(jù)本發(fā)明可以使用任意合適的表鹵代醇和任意合適的多元醇來生產(chǎn)聚縮水甘油醚樹脂。一種合適的多元醇是苯酚-酚醛(雙酚F)[購自德國施瓦巴赫的陶氏德國公司(Dow Deutschland GmbH&Co.,Schwalbach, Germany)]。上述表氯醇反應是使用本發(fā)明方法可以實現(xiàn)的化學反應的一個實例。其它合適的反應包括但不限于0-烷基化(醚化);N-烷基化;C-烷基化;手性烷基化;S-烷基化;酯化;酯交換;置換(例如,用氰化物、氫氧化物、氟化物、硫氰酸鹽、氰酸鹽、碘化物、硫化物、亞硫酸鹽、疊氮化物、亞硝酸鹽或硝酸鹽);其它脂族和芳族親核取代;氧化;水解;環(huán)氧化和手性環(huán)氧化;邁克爾加成;醇醛縮合;維蒂??s合(Wittig condensation);達參縮合(Darzens Condensation);卡賓反應;硫代磷?;?;還原;羰基化;過渡金屬助催化;HCl/HBr/H0Cl/H2S04i應;和聚合物合成或聚合物改性。在一個方面,有機鹵化物(R-X)和有機酸(R' -H)可以通過本文所述的方法偶聯(lián)生成偶聯(lián)產(chǎn)物(R-R'),其中R-X和R' -H可以在相同的分子或不同的分子上。在這種實施方式中,有機酸(R' H)可以包括含碳酸(carbon acid),如環(huán)戊二烯、乙酰乙酸或乙炔,或者所述有機酸可以包括羧酸、硫代羧酸、酚、醇、硫醇、胺、乙醇胺等。在另一個方面,水、醇、羧酸、無機酸、硫醇或胺等可以與環(huán)氧化物反應,形成二醇或取代的二醇,例如但不限于烷基醚醇、烷基硫代醚醇、酯醇、氨基醇、磷酸酯或硼酸酯。提供以下實施例用于說明本發(fā)明的具體實施方式
。本領域技術人員應當理解,以下實施例中所述的方法僅僅顯示了本發(fā)明的示例性實施方式。但是,根據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容,本領域的普通技術人員應理解,在不偏離本發(fā)明精神和范圍的前提下,可對所公開的具體實例進行許多變化,同時仍能獲得相同或類似的結果。在提供的實施例中,除非另有說明,所有的溫度和壓力條件應理解為環(huán)境條件。實施例1該實施例描述了導管反應器的使用,所述導管反應器包括12" X 1/4"的不銹鋼管,所述不銹鋼管包含約100,000根玻璃纖維。在內(nèi)徑(I.D.)為1/4英寸的不銹鋼管中,使用約100,000根長17英寸的玻璃纖維、進行測試。該反應器的液體體積約為2. 9毫升。將兩種液體泵送通過該管,玻璃纖維上的約束相是23重量%的氫氧化鈉水溶液。所述連續(xù)相是表氯醇和氯醇樹脂[表氯醇和雙酚A(BPA)以10 1的摩爾比在70°C反應M小時制得]的混合物,包括用作偶聯(lián)引發(fā)劑和相轉(zhuǎn)移催化劑的0.2%的氫氧化四丁基銨??列晕镔|(zhì)流速為0.5毫升/分鐘。表1示出使用前述反應器獲得的流速、化學計量比、轉(zhuǎn)化率和接觸時間數(shù)據(jù),所述反應器用于使氯醇樹脂通過相轉(zhuǎn)移催化發(fā)生閉環(huán),生成二環(huán)氧樹脂。表-US-00001表1有機物流速接觸時間,(毫升
10/ 分鐘)NaOH: BPA % 轉(zhuǎn)化率(分鐘)開始 0 51. 0 0 16 0. 55 68. 3 0. 18 8 1. 10 69. 90. 344 2. 20 70. 9 0. 64 2 4. 39 71. 8 1. 16 1 8. 79 77. 7 1. 93 0.5 17.58 96. 3 2.9。實施例2該實施例描述了導管反應器的使用,所述導管反應器包括36" X 1/2"的不銹鋼管,所述不銹鋼管包含約570,000根玻璃纖維。在內(nèi)徑(I. D.)為1/2英寸的不銹鋼管中,使用約570,000根長40英寸的玻璃纖維進行測試。該反應器的液體體積約為35毫升。將兩種液體泵送通過該管,玻璃纖維上的約束相是23重量%的氫氧化鈉水溶液。所述連續(xù)相是表氯醇和氯醇樹脂(表氯醇和雙酚A以10 1的摩爾比在70°C反應對小時制得)的混合物,含有0.1%的氫氧化四丁基銨偶聯(lián)和相轉(zhuǎn)移催化劑。所述苛性物質(zhì)溶液以約12-60毫升/小時的流速引至所述玻璃纖維的上游端。有機相引入導管中,以在約30毫升/小時至3540毫升/小時之間變化的速率流動通過所述纖維。通過所述纖維反應器之后,用凝膠滲透色譜法(GPC)分析分離的有機相中樹脂和氯醇的含量,結果以轉(zhuǎn)化成二環(huán)氧樹脂的百分數(shù)計,列于表2。表-US-00002表2有機物流速水相流速接觸時間運行輪次(毫升/小時)(毫升/小時)% PTC%轉(zhuǎn)化率(分鐘)1
3030 0. 1 95,.735 2 6030 0. 1 94.7 233120 30 0.192 9 12. 84240 30 0.1 87. 97. 15 480 300.1 77. 33. 76 6 21030 0 198. 45 23. 37330 30 0 199. 09 5.88 950300. 1 96. 602.1 9 48030 0. 1 98.08 4, 110 2010 300.1 88. 2 1 0 11129030 0. 192.2 1.6 122480 30 0.1 82. 2 0.8133540 30 0. 1 79. ^t 0.6 142940 300.1 82. 70. 7‘15 1830600. 1 90.1 1. 1 16 1800 400. 1 92. 8 1.1417 180020 0. 1 90. 81. 15181200 12 0..190. 7 1.‘7 19 240 121. 098:· 5 8. 3。實施例3該實施例描述了導管反應器的使用,所述導管反應器包括12" X 1/2"的不銹鋼管,所述不銹鋼管包含約570,000根玻璃纖維。在12英寸外徑(0. D. ) X 1/2英寸I. D.的不銹鋼管中,使用約570,000根16英寸長的玻璃纖維、進行測試。該反應器的液體體積約為18毫升。將兩種液體泵送通過該管,玻璃纖維上的約束相是23重量%的氫氧化鈉水溶液,所述溶液包含2%的氫氧化四丁基銨相轉(zhuǎn)移催化劑。所述連續(xù)相是苯甲醇和芐基溴(1 1摩爾比)在等重量的甲苯中的混合物。所述苛性物質(zhì)溶液以60毫升/小時的流速引至玻璃纖維上游端。所述有機相引入所述導管中,以270毫升/小時的速率流動通過所述纖維。反應器保持在75°C。通過所述纖維反應器之后,從水相中干凈分離有機相,用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MQ分析分離的有機相。以下表3示出的數(shù)據(jù)表明約70%的苯甲醇在3. 25分鐘反應時間內(nèi)轉(zhuǎn)化成芐基醚,不需要沉降時間。表-US-00003表3組分相對濃度(GC-MS)芐基溴10苯甲醇17芐基醚72。實施例4在本實驗中使用與以上實施例3相同的導管反應器。將兩種液體泵送通過反應器,玻璃纖維上的約束相是包含約94%甲醇、4%氫氧化鈉和2%水的水性溶液。所述連續(xù)相是大豆油。含甲醇的苛性物質(zhì)溶液以60毫升/小時的流速引至玻璃纖維的上游端。大豆油引入所述導管中,以270毫升/小時的速率流動通過所述纖維。反應器保持在60°C。通過所述纖維反應器之后,從水相中干凈分離有機相,用氣相色譜(GC)分析分離的有機相。以下表4示出的數(shù)據(jù)表明約67%的植物油在5分鐘反應時間內(nèi)轉(zhuǎn)化成脂肪酸烷基酯(生物柴油),不需要沉降時間。表-US-00004表4相對濃度組分(GC面積百分數(shù))大豆油33生物柴油67。實施例5在本實驗中使用與以上實施例3相同的導管反應器。將兩種液體泵送通過反應器,玻璃纖維上的約束相是5重量%的氫氧化鈉溶液。所述連續(xù)相是以30重量%的比例溶解在己烷中的含0. 13%游離脂肪酸(FFA)的市售脫膠大豆油[購自伊里諾斯州迪凱特的亞瑟-丹尼爾米德蘭公司(Archer Daniels Midland Company, Decatur, 111.)]。隨著 5%的苛性物質(zhì)溶液以1毫升/分鐘的速率流動通過反應器,該模擬的膠束(micella)被中和。以下表5所示的中和結果表明,得到的FFA濃度比市售大豆油0. 05% FFA的規(guī)格低10倍以上。在1-3分鐘內(nèi)實現(xiàn)這種意想不到的FFA的減少,相分離良好并且立刻實現(xiàn)。但反應器壓力隨時間升高,表明固體在反應器中累積從而限制流動(即反應器堵塞)。表-US-00005表5有機流動殘余接觸速率FFA時間,時間運行輪次(毫升/分鐘)(% )(分鐘)觀察到堵塞前(Org. Flow Residual Contact Rate FFA Time, Time before Run(mL/min.)(%)(min.)plugging observed) 1 4.5 0.0018 3. 3 1 天 2 9 0. 00201. 86-8 小時 3 12 0.00271. 4 3-4 小時 4 16 0. 0026 1. 1 < 1 小時。實施例6在本實驗中使用與以上實施例3相同的導管反應器。將兩種液體泵送通過反應器,玻璃纖維上的約束相是含乙醇的氫氧化鈉水溶液。乙醇水之比在約1 9-9 1之間變化。使用的連續(xù)相是以30-95重量%的比例溶解在己烷中的大豆油。使用的大豆油是被約FFA-約16% FFA污染的零售大豆油。包含乙醇來防止反應過程中由于有機鹽(羧酸鈉)形成并沉淀導致的反應器堵塞。反應器保持在25°C或70°C來增加羧酸鈉鹽的溶解度。在乙醇水之比等于或高于約3 7時保持低水平反應器壓力。結果列于下面表6。運行時使用10%和20%的乙醇助溶劑(表6中未示出)使壓力增高,表明在高水平的游離脂肪酸條件下僅部分羧酸鈉溶解。在使用高濃度苛性物質(zhì)和高濃度FFA的第8次運行過程中,觀察到固體,但反應器未堵塞。表-US-00006表6溫度NaOH EtOH水相流速有機相流速%油% FFA % FFA NaOH: FFA % FFA接觸運行輪次(°C )(%)(%)(毫升/分鐘)(毫升/分鐘)膠束中油中流出物中比例去除率時間(分鐘)125 1 30 3 3 30 1.670.01 19.56 97.88 3. 00 2 25 1 30 1 9 30 1.67 0.01 2.17 98.481.80 3 25 0.58 601 16 30 1. 00 0. 01 1. 10 99.18 1. 06 4 70 1 60 1 8 95 1. 00 0. 28 1. 2071. 99 2. 00 570 0. 95 60 1 8 90 1. 00 0. 01 1. 20 98. 60 2. 00 6 70 0. 95 60 1 8 85 1. 000. 00 1. 2799.80 2. 00 7 25 10 90 1 9 30 16.67 0. 05 1. 97 99.07 1. 80 8 25 12. 5 90 116 3016.67 0. 01 1. 40 99.87 1.06。實施例7在本實驗中使用與實施例3相同的導管反應器。將兩種液體泵送通過反應器,玻璃纖維上的約束相是含約1. 73%氫氧化鈉的含水乙醇。在第1次和第2次運行時使用的乙醇水之比為3 2,在第2次運行中使用95%的乙醇。使用的連續(xù)相是包含約游離脂肪酸的純大豆油。反應器保持在約70°C。反應器壓力在約150-500psig之間變化,油流速約為4-8毫升/分鐘,反應器中的接觸時間約2-3. 6分鐘。該時間框架內(nèi)纖維接觸器去除約90%的FFA。排出油中FFA含量約為0. 1%。結果示于表7。推測在這些反應條件下,需要更長的接觸時間使FFA水平降至<0. 05%,這在反應器中產(chǎn)生粘性流體環(huán)境。表-US-00007 表7Na0H KOH水相流速有機相流速,NaOH: FFA FFA去除率接觸時間運行輪次(%)(%) (毫升 / 分鐘)(毫升 / 分鐘)比例(%)(分鐘)1 1.73 60 1 4 3. 28 90.2 3. 62 1.73 60 1 8 1. 64 87. 7 2. 0 3 1 95 1 4 1. 73 77. 9 3.6。實施例8在本實驗中使用與實施例3相同的導管反應器。將兩種液體泵送通過反應器,玻璃纖維上的約束相是水,有機相包含市售生物柴油(購自伊里諾斯州迪凱特的亞瑟-丹尼爾米德蘭公司)。在最小的壓力下,這些相在1分鐘接觸時間內(nèi)迅速且容易地分離,從而證明具有優(yōu)異的洗滌性質(zhì),如以下表8所示。表-US-00008表8生物柴油流速H2O流速壓力 (毫升/分鐘)(毫升/分鐘)(PSIG)觀察結果810透明,分離良好1210透明,分離良好 1610透明,分離良好160. 55-8透明,分離良好。氺氺氺一個實施方式包括形成生物柴油的設備,所述設備包括導管反應器,所述導管反應器具有總體縱向位于細長外殼中的多根纖維,所述導管反應器與所述外殼的管進口和管出口流體連通;所述管進口適合用來接收流體連通至所述纖維的醇相,所述醇相沿著所述纖維流動;所述管進口適合用來接收流體連通至所述纖維的脂相,所述脂相在所述纖維之間流動;所述纖維適合用來接收反應活性物質(zhì);引入所述反應器之后,所述脂相與所述醇相和反應活性物質(zhì)接觸,并且相互作用形成生物柴油;和收集容器,所述收集容器位于所述管出口附近,用來接收所述生物柴油。在所述設備的一些實施方式中,所述脂相以及所述醇和反應活性物質(zhì)引入所述外殼中,同向移動通過所述反應器。在所述設備的一些實施方式中,所述脂相以及所述醇和反應活性物質(zhì)引入所述外殼中,逆向移動通過所述反應器。在所述設備的一些實施方式中,所述管進口包括用于所述醇相的獨立入口和用于所述脂相的獨立入口。在所述設備的一些實施方式中,所述管進口包括過濾器。在所述設備的一些實施方式中,所述反應活性物質(zhì)在所述外殼中與所述纖維結
I=I O在所述設備的一些實施方式中,所述反應活性物質(zhì)與所述醇相一起引入所述外殼中。在所述設備的一些實施方式中,包括與所述管進口相連的泵,用于引入所述醇相至所述外殼中。在所述設備的一些實施方式中,熱交換介質(zhì)適合在所述外殼中循環(huán),從而向所述外殼增加熱量。在所述設備的一些實施方式中,所述外殼包括用于使所述脂相、所述醇相和反應活性物質(zhì)在壓力下相互作用的壓力容器。另一個實施方式包括形成生物燃料的方法,其包括引入包含醇的第一物流至縱向位于所述導管反應器中的多根纖維的上游端附近,其中所述纖維中與其上游端相對的一端構成其下游端并設置在收集容器附近;引入反應活性物質(zhì)至所述導管反應器中;沿著與所述第一物流相同的流動方向,引入包含脂的第二物流至所述導管反應器中的所述多根纖維的上游端附近,其中所述脂包括甘油三酯(trigylceride)、甘油二酯、甘油一酯、其它酯、 磷脂、脂肪酸和/或其它羧酸,所述第二物流與所述第一物流接觸并且基本上與所述第一物流不互溶,引入所述第一物流和所述第二物流至所述導管反應器中,以使所述醇和反應活性物質(zhì)與所述第二物流中的脂相互作用,形成可用作生物燃料(生物汽油、燃料添加劑和生物柴油)的羧酸酯;在收集容器中接收所述生物燃料、所述生物燃料形成中的副產(chǎn)物以及所述第一和第二物流中的殘余組分;和從所述收集容器中單獨取出所述生物燃料。在所述方法的一些實施方式中,沿著與所述第一物流相反的流動方向,引入所述第二物流至所述導管反應器中的所述多根纖維的下游端附近,其中所述第二物流與所述第一物流接觸并且基本上與所述第一物流不互溶,引入所述第一物流和第二物流至所述導管反應器,以使所述醇和反應活性物質(zhì)與第二物流中的脂相互作用,形成可用作生物汽油、燃料添加劑和生物柴油的羧酸酯;在所述方法的一些實施方式中,反應工藝還包括在與所述第二導管反應器可操作地相連的第二收集容器中收集構成所述約束相的層和材料,所述約束相用來在所述第二導管反應器中實現(xiàn)化學反應或提??;從所述第二收集容器中取出所述材料;送出所述取出的材料至所述第一導管反應器;和引入所述送出的材料至所述第一導管反應器中,至所述第一導管反應器中所述多根纖維的上游端附近,以使所述材料構成基本上被約束在所述第一導管反應器中纖維表面的相。在所述方法的一些實施方式中,所述甘油三酯包括粗的或精制的植物油和/或脂肪。在所述方法的一些實施方式中,所述甘油三酯包括水解或部分水解的甘油三酯。在所述方法的一些實施方式中,所述醇包括甲醇。在所述方法的一些實施方式中,所述醇包括乙醇。在所述方法的一些實施方式中,所述醇包括丁醇。在所述方法的一些實施方式中,所述醇包括丙醇。在所述方法的一些實施方式中,所述反應活性物質(zhì)包括堿。在所述方法的一些實施方式中,所述第二物流中的羧酸和磷脂用酸催化劑進行預處理。在所述方法的一些實施方式中,所述反應活性物質(zhì)包括酸。在所述方法的一些實施方式中,所述反應活性物質(zhì)包括酸,所述酸包括硫酸、二氧化錫、磷鎢酸或酸性離子液體。在所述方法的一些實施方式中,所述反應活性物質(zhì)包括固定在所述纖維上的酸。在所述方法的一些實施方式中,所述纖維包括酸官能離子交換樹脂。在所述方法的一些實施方式中,所述第一物流構成基本上被約束在所述纖維表面的相,所述第二物流構成相對于所述纖維表面基本連續(xù)的相,所述多根纖維是親水性的。在所述方法的一些實施方式中,所述第二物流構成基本上被約束在所述纖維表面的相,所述第一物流構成相對于所述纖維表面基本連續(xù)的相,所述多根纖維是親有機物質(zhì)的。另一實施方式包括在生物柴油形成系統(tǒng)中處理脂(如植物油或動物脂肪或烹調(diào)廢油或脂肪酸或其任意組合)的工藝,從而提取細長導管提取器中的可提取物質(zhì),如磷脂或游離脂肪酸或同時包括二者,所述導管提取器具有上游端和下游端以及縱向位于所述導管提取器中的多根纖維,所述工藝包括以下步驟(a)引入第一物流至所述上游端附近,其中(i)所述第一物流構成基本上被約束在所述纖維表面的相;和(ii)所述第一物流包含有機溶劑;(b)引入反應活性物質(zhì)至所述導管提取器,使至少部分反應活性物質(zhì)與所述纖維結合;(C)引入包含脂的第二物流至所述導管提取器,所述第二物流構成基本連續(xù)的相, 所述基本連續(xù)的相在一定的流速、溫度和壓力下與所述第一物流接觸并且基本上與所述第一物流不互溶,因而所述反應活性物質(zhì)和有機溶劑能將至少部分所述可提取物質(zhì)從所述連續(xù)相中提取到所述約束相中,所述有機溶劑溶解所述約束相中的至少一些可提取物質(zhì),形成提取物;(d)在收集容器中接收來自所述導管提取器的所述約束相和連續(xù)相,其中(i)所述約束相包含在所述收集容器的第一部分的層;和(ii)所述連續(xù)相包含在所述收集容器的第二部分的層;和(e)單獨從所述收集容器中取出所述連續(xù)相層和所述約束相層。在所述工藝的一些實施方式中,處理所述提取物,從而循環(huán)利用所述提取溶解和回收分離的提取物質(zhì)。在所述工藝的一些實施方式中,所述有機溶劑是醇。在所述工藝的一些實施方式中,所述有機溶劑是離子液體。在所述工藝的一些實施方式中,所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和它們的組合。在所述工藝的一些實施方式中,所述有機溶劑是醇,所述反應活性物質(zhì)是酸,所述第二物流包含植物油,所述植物油中的可提取物質(zhì)是磷脂膠(phospholipid gum)。在所述工藝的一些實施方式中,所述反應活性物質(zhì)包含堿性材料,所述第二物流包含植物油或脂肪,所述植物油或脂肪中的可提取物質(zhì)是游離脂肪酸,所述反應活性物質(zhì)與所述游離脂肪酸反應,形成游離脂肪酸鹽。在所述工藝的一些實施方式中,所述反應活性物質(zhì)是與所述醇物流一起引入所述導管提取器的酸。在所述工藝的一些實施方式中,所述反應活性物質(zhì)是通過結合所述酸反應活性物質(zhì)與所述纖維而引入所述導管提取器的酸。在所述工藝的一些實施方式中,所述第一物流和第二物流同向引入所述導管提取器中。在所述工藝的一些實施方式中,所述第一物流和第二物流逆向弓丨入所述導管提取器中。在所述工藝的一些實施方式中,所述可提取物質(zhì)是膠。在這種實施方式當中的一些實施方式中,所述膠是磷脂。在所述工藝的一些實施方式中,所述可提取物質(zhì)是游離脂肪酸。應理解上述實施方式中的某些結構、功能和操作方式不是實施本發(fā)明必需的,在說明書中包含這些描述僅僅是完善示例性的一個或多個實施方式。此外,應理解上述引用的專利和專利公開中描述的具體結構、功能和操作方式可以與本發(fā)明結合實施,但不是必需的。因此,應理解在實際不脫離本發(fā)明所附權利要求限定的精神和范圍的情況下,本發(fā)明可以采用除具體描述之外的其它方式實施。
權利要求
1.一種用來形成生物柴油的設備,其包括導管反應器,所述導管反應器具有總體上縱向位于細長外殼中的多根纖維,其與所述外殼的管進口和管出口流體連通;所述管進口適合用來接收流體連通至所述纖維的醇相,所述醇相沿著所述纖維流動;所述管進口適合用來接收流體連通至所述纖維的脂相,所述脂相在所述纖維之間流動;所述纖維適合用來接收反應活性物質(zhì);引入所述反應器之后,所述脂相與所述醇相和反應活性物質(zhì)接觸,并且相互作用形成生物柴油;和收集容器,所述收集容器位于所述管出口附近,用來接收所述生物柴油。
2.如權利要求1所述的設備,其特征在于,所述脂相以及所述醇和反應活性物質(zhì)引入所述外殼中,同向移動通過所述反應器。
3.如權利要求1所述的設備,其特征在于,所述脂相以及所述醇和反應活性物質(zhì)引入所述外殼中,逆向移動通過所述反應器。
4.如權利要求1所述的設備,其特征在于,所述管進口包括用于所述醇相的獨立入口和用于所述脂相的獨立入口。
5.如權利要求1所述的設備,其特征在于,所述管進口包括過濾器。
6.如權利要求1所述的設備,其特征在于,所述反應活性物質(zhì)在所述外殼中與所述纖維結合。
7.如權利要求1所述的設備,其特征在于,所述反應活性物質(zhì)與所述醇相一起引入所述外殼中。
8.如權利要求1所述的設備,其特征在于,所述設備包括與所述管進口相連的泵,用來將所述醇相引入所述外殼。
9.如權利要求1所述的設備,其特征在于,熱交換介質(zhì)適合在所述外殼中循環(huán),從而向所述外殼增加熱量。
10.如權利要求1所述的設備,其特征在于,所述外殼包括用于使所述脂相、醇相和反應活性物質(zhì)在壓力下相互作用的壓力容器。
11.一種用來形成生物燃料的方法,其包括引入包含醇的第一物流至縱向位于所述導管反應器中的多根纖維的上游端附近,所述纖維中與其上游端相對的一端構成其下游端并且設置在收集容器附近;引入反應活性物質(zhì)至所述導管反應器中;沿著與所述第一物流相同的流動方向,引入包含脂的第二物流至所述導管反應器中的所述多根纖維的下游端附近,其中所述脂包括甘油三酯、甘油二酯、甘油一酯、其它酯、磷脂、脂肪酸和/或其它羧酸,所述第二物流與所述第一物流相互接觸并且基本上與所述第一物流不互溶,引入所述第一物流和第二物流至所述導管反應器,以使所述醇和反應活性物質(zhì)與第二物流中的脂相互作用,形成可用作生物燃料(生物汽油、燃料添加劑和生物柴油)的羧酸酯;在收集容器中接收所述生物燃料、所述生物燃料形成中的副產(chǎn)物以及所述第一和第二物流中的殘余組分;和從所述收集容器中單獨取出所述生物燃料。
12.如權利要求11所述的方法,其特征在于,沿著與所述第一物流相反的流動方向,引入所述第二物流至所述導管反應器中的所述多根纖維的下游端附近,其中所述第二物流與所述第一物流相接觸并且基本上與所述第一物流不互溶,引入所述第一物流和第二物流至所述導管反應器中,以使所述醇和反應活性物質(zhì)與第二物流中的脂相互作用,形成可用作生物汽油、燃料添加劑和生物柴油的羧酸酯。
13.如權利要求11所述的反應工藝,其特征在于,其還包括在與所述第二導管反應器可操作地相連的第二收集容器中收集構成所述約束相的層和材料,所述約束相用來在所述第二導管反應器中實現(xiàn)化學反應或提?。粡乃龅诙占萜髦腥〕鏊霾牧?;送出所述取出的材料至所述第一導管反應器;和引入所述送出的材料至所述第一導管反應器中,至所述第一導管反應器中所述多根纖維的上游端附近,以使所述材料構成基本上被約束在所述第一導管反應器中纖維表面的相。
14.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述甘油三酯包括粗的或精制的植物油和/或脂肪。
15.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述甘油三酯包括水解或部分水解的甘油三酯。
16.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述醇包括甲醇。
17.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述醇包括乙醇。
18.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述醇包括丁醇。
19.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述醇包括丙醇。
20.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述反應活性物質(zhì)包括堿。
21.如權利要求20所述的方法,其特征在于,所述第二物流中的羧酸和磷脂用酸催化劑進行預處理。
22.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述反應活性物質(zhì)包括酸。
23.如權利要求22所述的方法,其特征在于,所述酸包括硫酸、二氧化錫、磷鎢酸或酸性離子液體。
24.如權利要求22所述的方法,其特征在于,所述酸固定在所述纖維上。
25.如權利要求M所述的方法,其特征在于,所述纖維包括酸官能化離子交換樹脂。
26.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述第一物流構成基本上被約束在所述纖維表面的相,所述第二物流構成相對于所述纖維表面基本連續(xù)的相,所述多根纖維是親水性的。
27.如權利要求11所述的方法,其特征在于,所述第二物流構成基本上被約束在所述纖維表面的相,所述第一物流構成相對于所述纖維表面基本連續(xù)的相,所述多根纖維是親有機物質(zhì)的。
28.一種在生物柴油形成系統(tǒng)中處理脂,例如植物油或動物脂肪或烹調(diào)廢油或脂肪酸或其任意組合的工藝,用以提取細長導管提取器中的可提取物質(zhì),例如磷脂或游離脂肪酸或同時包括二者,所述導管提取器具有上游和下游端以及縱向位于所述導管提取器中的多根纖維,所述工藝包括以下步驟(a)引入第一物流至所述上游端附近,其中(i)所述第一物流構成基本上被約束在所述纖維表面的相;和( )所述第一物流包含有機溶劑;(b)引入反應活性物質(zhì)至所述導管提取器中,使至少部分反應活性物質(zhì)與所述纖維結合;(c)引入包含脂的第二物流至所述導管提取器中,所述第二物流構成基本連續(xù)的相,所述基本連續(xù)的相在一定的流速、溫度和壓力下與所述第一物流接觸并且基本上與所述第一物流不互溶,所述反應活性物質(zhì)和有機溶劑將至少部分所述可提取物質(zhì)從所述連續(xù)相中提取到所述約束相中,所述有機溶劑溶解所述約束相中的至少一些可提取物質(zhì),從而形成提取物;(d)在收集容器中接收來自所述導管提取器的所述約束相和連續(xù)相,其中(i)所述約束相包含在所述收集容器的第一部分的層;和( )所述連續(xù)相包含在所述收集容器的第二部分的層;和(e)單獨從所述收集容器中取出所述連續(xù)相層和所述約束相層。
29.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述提取工藝包括處理所述提取物,以循環(huán)利用提取溶劑和回收分離的提取物質(zhì)。
30.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述有機溶劑是醇。
31.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述有機溶劑是離子液體。
32.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和它們的組合。
33.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述有機溶劑是醇,所述反應活性物質(zhì)是酸,所述第二物流包含植物油,所述植物油中的可提取物質(zhì)是磷脂膠。
34.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述反應活性物質(zhì)包含堿性材料,所述第二物流包含植物油或脂肪,所述植物油或脂肪中的可提取物質(zhì)是游離脂肪酸,所述反應活性物質(zhì)與所述游離脂肪酸反應,形成游離脂肪酸鹽。
35.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述反應活性物質(zhì)是與所述醇物流一起引入所述導管提取器的酸。
36.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述反應活性物質(zhì)是通過將所述酸反應活性物質(zhì)與所述纖維結合而引入所述導管提取器的酸。
37.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述第一物流和第二物流同向引入所述導管反應器中。
38.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述第一物流和第二物流逆向引入所述導管反應器中。
39.如權利要求觀所述的提取工藝,其特征在于,所述可提取物質(zhì)是膠。
40.如權利要求39所述的提取工藝,其特征在于,所述膠是磷脂。
41.如權利要求28所述的提取工藝,其特征在于,所述可提取物質(zhì)是游離脂肪酸。
全文摘要
一種纖維反應工藝,其中包含在不互溶的物流中的反應活性組分相互接觸,實現(xiàn)化學反應和分離。使用的導管反應器包含可潤濕的纖維,一種物流基本上被約束在所述可潤濕的纖維上,并且第二物流流過所述可潤濕的纖維,在兩種物流之間連續(xù)產(chǎn)生新的界面,有效地使所述反應活性物質(zhì)相互接觸,從而促進其反應或提取。可以使用助溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑來促進所述工藝。
文檔編號B01D11/04GK102597185SQ201080045797
公開日2012年7月18日 申請日期2010年10月11日 優(yōu)先權日2009年10月9日
發(fā)明者約翰·李·馬辛吉爾 申請人:約翰·李·馬辛吉爾
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