專利名稱：用電子結(jié)構(gòu)參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質(zhì)和斷裂特征的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微觀力學觀測技術(shù)范圍，特別涉及一種用電子結(jié)構(gòu)參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質(zhì)和斷裂特征的方法。
背景技術(shù)：
1993年P(guān)earson等人在“Phys.Rev.B.1993；478471”中報道了將3d和4d過渡元素的EELS譜與d軌道電子占據(jù)態(tài)密度聯(lián)系起來的方法。1995年Muller D.A.等人在“Phys.Rev.Lett..1995；754744”中報道了通過界面能的計算將Ni3Al中鎳的EELS譜與材料宏觀斷裂性能相聯(lián)系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是應(yīng)用電子能量損失譜(EELS)方法研究鋼鐵材料晶界力學性質(zhì)的一種用電子結(jié)構(gòu)參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質(zhì)和斷裂特征的方法，其特征在于該方法通過對不同商用鋼鐵材料中晶界處和晶粒內(nèi)部鐵元素的能量損失譜進行計算和分析，得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度，以此來表征晶界微觀力學性質(zhì)；具體方法是首先將研究材料用電化學拋光機制備成透射電鏡樣品，每次實驗前經(jīng)過Gatan 600離子減薄儀清洗，以去除樣品表面的氧化層，然后在配有電子能量損失譜儀的場發(fā)射透射電鏡中觀察確定晶界位置，采集晶界和晶粒內(nèi)鐵元素的電子能量損失譜，所使用的譜儀的收集光闌的直徑為2mm，能量分布值為0.3eV/channel。在利用電子能量損失譜進行計算時，首先采用指數(shù)函數(shù)擬合的方法(y＝cx-r)對電子能量損失譜進行本底的扣除，然后采用傅利葉-比值方法解卷積消除多重散射的影響。此時得到的譜線才可用來做定量分析。經(jīng)過上述處理的譜圖，在利用鐵的白線部分計算鐵的3d占據(jù)態(tài)密度時，還要進行一次本底的扣除。我們采用Pearson的雙階躍函數(shù)的方法。最后由電子能量損失譜得到的歸一化的白線強度與d電子占據(jù)態(tài)密度存在線性函數(shù)關(guān)系I3d＝10.8(1-0.10n3d)。式中，I3d為歸一化的白線強度，n3d為3d占據(jù)態(tài)密度。通過上述方法對電子能量損失譜進行處理，我們計算得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度n3d，比較每種材料中晶粒內(nèi)部和晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度差異Δn3d，如果晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度大于晶內(nèi)時，即此時相應(yīng)EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度小于晶內(nèi)，則晶界結(jié)合強度低于晶內(nèi)，晶界表現(xiàn)出脆性，材料的沖擊斷裂方式為脆性的沿晶斷裂；而當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度與晶內(nèi)基本無差別時，即此時相應(yīng)EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度幾乎等于晶內(nèi)，晶界結(jié)合強度與晶內(nèi)相當，晶界表現(xiàn)出韌性，材料的沖擊斷裂方式為韌性的穿晶斷裂。
研究表明，當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度大于晶內(nèi)時，晶界結(jié)合強度低于晶內(nèi)，晶界表現(xiàn)出脆性，材料的沖擊斷裂方式為脆性的沿晶斷裂；而當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度與晶內(nèi)基本無差別時，晶界結(jié)合強度與晶內(nèi)相當，晶界表現(xiàn)出韌性，材料的沖擊斷裂方式為韌性的穿晶斷裂。
本發(fā)明的有益效果是1.采用電子能量損失譜方法，得到鋼鐵材料中鐵3d電子占據(jù)態(tài)密度，將鋼鐵材料的力學性質(zhì)研究深入到電子結(jié)構(gòu)層次。2.能夠?qū)崿F(xiàn)對單個晶界的性質(zhì)研究。3.能夠?qū)崿F(xiàn)非破壞性地研究晶界。該方法原理清晰，得到的判據(jù)簡單，具有很好的推廣應(yīng)用前景。


圖1(a)45#鋼350℃回火樣品的掃描電鏡沖擊斷口形貌(室溫Charpy-V缺口沖擊實驗)圖1(b)45#鋼600℃回火樣品的掃描電鏡沖擊斷口形貌(室溫Charpy-V缺口沖擊實驗)圖2(a)為45#鋼樣品350℃回火樣品中晶界和晶粒內(nèi)鐵的EELS譜圖2(b)為45#鋼樣品600℃回火樣品中晶界和晶粒內(nèi)鐵的EELS譜具體實施方式
本發(fā)明為一種用電子結(jié)構(gòu)參數(shù)來表征鋼鐵材料晶界性質(zhì)和斷裂特征的微觀力學測試和表征方法。研究對象為普通碳素鋼，合金結(jié)構(gòu)鋼等商用鋼鐵材料，其方法是首先將研究材料用電化學拋光機(Tenupol-3)制備成透射電鏡樣品，每次實驗前經(jīng)過Gatan 600離子減薄儀清洗，以去除樣品表面的氧化層。然后在配有電子能量損失譜儀的場發(fā)射透射電鏡(JEM-2010F，配備有Gatan公司的GIF)中觀察確定晶界位置，采集晶界和晶粒內(nèi)鐵元素的電子能量損失譜。所使用的譜儀的收集光闌的直徑為2mm，能量分布值為0.3eV/channel。接著利用pearson方法對電子能量損失譜進行處理，計算得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度(n3d)。比較每種材料中晶粒內(nèi)部和晶界處(GB)鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度差異(Δn3d)，如果晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度大于晶內(nèi)時(此時相應(yīng)EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度小于晶內(nèi))，則晶界結(jié)合強度低于晶內(nèi)，晶界表現(xiàn)出脆性，材料的沖擊斷裂方式為脆性的沿晶斷裂；而當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度與晶內(nèi)基本無差別時(此時相應(yīng)EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度幾乎等于晶內(nèi))，晶界結(jié)合強度與晶內(nèi)相當，晶界表現(xiàn)出韌性，材料的沖擊斷裂方式為韌性的穿晶斷裂。
圖1(a)、圖1(b)和圖2(a)、圖2(b)所示是以45#鋼為例表明了晶界和晶粒內(nèi)鐵的EELS譜，鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度，和材料沖擊斷裂特征之間的關(guān)系，也間接表明了前兩者與材料晶界結(jié)合性質(zhì)之間的關(guān)系。圖1給出了45#鋼不同溫度回火樣品的Charpy-V型室溫缺口沖擊斷口的SEM照片，從中可以明顯的看出350℃回火樣品的斷口主要呈沿晶斷裂特征，而600℃回火樣品的斷口則為韌性的穿晶斷裂。這表明350℃回火樣品的晶界結(jié)合強度低于晶內(nèi)，晶界呈現(xiàn)脆性；而600℃回火樣品中晶界結(jié)合強度與晶內(nèi)相當，晶界呈現(xiàn)韌性。圖2給出了45#鋼兩種樣品中采集到的晶界處(GB)和晶粒內(nèi)(bulk)鐵元素的EELS譜，以及兩個譜的差異(difference)。圖2(a)的EELS譜采自350℃回火樣品。從圖中可以直觀地看出，晶界處鐵的EELS譜中的L2和L3峰高比起晶內(nèi)的有所下降，即晶界處鐵的L2和L3峰的積分強度較晶內(nèi)的降低了。而圖2(b)中的600℃回火樣品的晶界和晶內(nèi)鐵的EELS譜幾乎沒有差別。為了將EELS譜與鐵的電子結(jié)構(gòu)聯(lián)系起來，我們采用上文中所述的譜圖和數(shù)據(jù)處理方法，根據(jù)EELS譜計算了樣品中鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度n3d，并和其宏觀斷裂方式進行了比較。對45#鋼兩樣品中晶界和晶內(nèi)多套鐵的EELS譜的計算表明在350℃回火的樣品中，晶界處鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度n3d大于晶內(nèi)，對應(yīng)著EELS譜中晶界處Fe的白線強度的下降(如圖2a所示)。而在600℃回火的樣品中，晶界處和晶粒內(nèi)3d電子占據(jù)態(tài)密度的差異Δn3d可以忽略不計。結(jié)合樣品的沖擊斷裂性能可知，如果45#鋼晶界處的3d電子占有態(tài)密度比基體的高，則晶界表現(xiàn)出脆性，材料的斷裂方式主要為沿晶斷裂；反之，如果晶界處的3d電子占據(jù)態(tài)密度與基體沒有明顯的差異，則晶界表現(xiàn)出韌性，材料的斷裂方式主要為穿晶斷裂。
權(quán)利要求
1.一種用電子結(jié)構(gòu)參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質(zhì)和斷裂特征的方法，其特征在于該方法通過對不同商用鋼鐵材料中晶界處和晶粒內(nèi)部鐵元素的能量損失譜進行計算和分析，得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度，以此來表征晶界微觀力學性質(zhì)；具體方法是首先將研究材料用電化學拋光機制備成透射電鏡樣品，每次實驗前經(jīng)過Gatan 600離子減薄儀清洗，以去除樣品表面的氧化層，然后在配有電子能量損失譜儀的場發(fā)射透射電鏡中觀察確定晶界位置，采集晶界和晶粒內(nèi)鐵元素的電子能量損失譜，所使用的譜儀的收集光闌的直徑為2mm，能量分布值為0.3eV/channel；在利用電子能量損失譜進行計算時，首先采用指數(shù)函數(shù)擬合的方法(y＝cx-r)對電子能量損失譜進行本底的扣除，然后采用傅利葉-比值方法解卷積消除多重散射的影響，此時得到的譜線才可用來做定量分析；經(jīng)過上述處理的譜圖，在利用鐵的白線部分計算鐵的3d占據(jù)態(tài)密度時，還要進行一次本底的扣除，我們采用Pearson的雙階躍函數(shù)的方法，由電子能量損失譜得到的歸一化的白線強度與d電子占據(jù)態(tài)密度存在線性函數(shù)關(guān)系I3d＝10.8(1-0.10n3d)，式中I3d為歸一化的白線強度，n3d為3d占據(jù)態(tài)密度，通過上述方法對電子能量損失譜進行處理，我們計算得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度n3d；比較每種材料中晶粒內(nèi)部和晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度差異Δn3d，如果晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度大于晶內(nèi)時，即此時相應(yīng)EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度小于晶內(nèi)，則晶界結(jié)合強度低于晶內(nèi)，晶界表現(xiàn)出脆性，材料的沖擊斷裂方式為脆性的沿晶斷裂；而當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度與晶內(nèi)基本無差別時，即此時相應(yīng)EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度幾乎等于晶內(nèi)，晶界結(jié)合強度與晶內(nèi)相當，晶界表現(xiàn)出韌性，材料的沖擊斷裂方式為韌性的穿晶斷裂。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于微觀力學觀測技術(shù)范圍的一種用電子結(jié)構(gòu)參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質(zhì)和斷裂特征的方法。該方法應(yīng)用電子能量損失譜(EELS)方法研究鋼鐵材料晶界力學性質(zhì)，通過對不同商用鋼鐵材料中晶界處和晶粒內(nèi)部鐵元素的能量損失譜進行計算和分析，得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度，以此來表征晶界微觀力學性質(zhì)。本發(fā)明將鋼鐵材料的力學性質(zhì)研究深入到電子結(jié)構(gòu)層次，能夠?qū)崿F(xiàn)對單個晶界的性質(zhì)研究，能夠?qū)崿F(xiàn)非破壞性地研究晶界。該方法原理清晰，得到的判據(jù)簡單，具有很好的推廣應(yīng)用前景。
文檔編號G01N33/20GK1603819SQ200410074738
公開日2005年4月6日 申請日期2004年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月14日
發(fā)明者章曉中, 張麗娜, 馬鉞, 齊俊杰 申請人:清華大學