一種可與其它顯微結(jié)構(gòu)表征技術(shù)聯(lián)用的冷熱臺型高速量熱儀的制作方法
【專利摘要】一種可與其它顯微結(jié)構(gòu)表征技術(shù)聯(lián)用的冷熱臺型高速量熱儀，涉及物相及其微結(jié)構(gòu)分析設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】。該冷熱臺型高速量熱儀包括：一個壁上有光透射和反射透明視窗的樣品室、一個內(nèi)部包含加熱元件和冷媒流通管道以控制其溫度并有一個透射孔的冷熱臺，一個樣品室控溫系統(tǒng)和一個高速量熱系統(tǒng)。本發(fā)明優(yōu)點1：將具有升降溫速率的高速量熱系統(tǒng)微型化至冷熱臺中，利用反射、透射視窗和冷熱臺透射孔進行量熱與顯微結(jié)構(gòu)表征的現(xiàn)場聯(lián)用；2：通過程控迅速響應，將結(jié)構(gòu)測量中入射光引起的樣品溫度擾動進行動態(tài)的補償，穩(wěn)定樣品溫度，從而方便地用于亞穩(wěn)態(tài)的研究。
【專利說明】一種可與其它顯微結(jié)構(gòu)表征技術(shù)聯(lián)用的冷熱臺型高速量熱儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及物相及其微結(jié)構(gòu)分析設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種可與其它顯微結(jié)構(gòu)表征技術(shù)聯(lián)用的冷熱臺型高速量熱儀，實現(xiàn)對樣品進行高速熱處理的同時，對其微結(jié)構(gòu)進行原位表征的分析設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]亞穩(wěn)態(tài)或易逝態(tài)材料由于其通常具有奇異的理化性質(zhì)，許多性能優(yōu)良的材料均處在特殊的亞穩(wěn)態(tài)。比如對鋼材加工過程中，通過淬火使其由奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)閬喎€(wěn)的馬氏體，從而大大提高了其使用性能。亞穩(wěn)態(tài)材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)一直以來都是人們研究的熱點之一，研究領(lǐng)域涉及材料學、物理、化學、生物、能源、藥學、食品以及環(huán)境等眾多科學領(lǐng)域。當前，獲得材料亞穩(wěn)態(tài)最簡單而直接的方式是對其進行熱處理，因而熱分析尤其是高速熱分析技術(shù)成為研究亞穩(wěn)態(tài)材料最有效和最可罪的手段之一。
[0003]近年來，Christoph Schick教授等利用商用的薄膜真空傳感器(真空熱導規(guī)，TCG-3880, Xensor Integration, NL)搭建了 最早的高速掃描量熱儀(Fast ScanningCalorimeter, FSC)(專利號:US20100046573A1 )，其可控升降溫速率為 lK/s ?10000K/s 甚至更高。其具體的做法是將納克至微克級樣品裝載在薄膜傳感器上，大幅減小樣品和附加熱容，從而提高其升降溫速率。這一方法成功地進行了許多高分子的熔融-再結(jié)晶-再熔融過程的研究，如聚鄰苯二甲酸二甲酯、聚丙烯、聚酰胺共混物以及等規(guī)聚苯乙烯等。由于這樣的升降溫速率已經(jīng)足以抑制某些材料的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，因而高速掃描量熱技術(shù)既可以研究某些亞穩(wěn)態(tài)材料的熱力學性質(zhì)，同時也可以經(jīng)過高速熱處理，獲得這些材料的亞穩(wěn)狀態(tài)。但是，高速掃描量熱技術(shù)所能提供的信息有限，無法滿足對亞穩(wěn)態(tài)材料結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的研究需要。因此需要開發(fā)一種能對樣品進行高速熱分析獲得其熱學性質(zhì)，同時通過與顯微結(jié)構(gòu)表征手段的聯(lián)用得到其亞穩(wěn)態(tài)下的結(jié)構(gòu)信息技術(shù)手段。
[0004]要實現(xiàn)上述技術(shù)手段，存在以下兩個難點:1.顯微結(jié)構(gòu)表征設(shè)備可用的操作空間大多較小，而現(xiàn)有的FSC采用真空管浸沒到杜瓦罐的方式實現(xiàn)控溫，無法與其他設(shè)備進行現(xiàn)場聯(lián)用。要對由FSC制備的亞穩(wěn)態(tài)材料進行結(jié)構(gòu)表征，只能將樣品取出然后放入其他設(shè)備，而這個過程中樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)可能已經(jīng)發(fā)生了變化。2.由于高速量熱儀所用的樣品以及傳感器的附加熱容都很小，因此即使小功率的入射光照射也會對樣品溫度造成較大的影響。而現(xiàn)有的FSC采用功率補償?shù)姆绞綄崿F(xiàn)對樣品控溫，當用于結(jié)構(gòu)表征的入射光對樣品溫度的影響超過了功率補償極限時，樣品溫度即會失控，進而可能導致樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服上述難點，發(fā)明了一種冷熱臺型高速量熱儀，除了具備FSC的性能之外還具備以下幾個特點:1.密閉的樣品室對面的壁上開有透射視窗和反射視窗，有一個內(nèi)部包含加熱元件和冷媒流通管道的冷熱臺，冷熱臺內(nèi)有透射孔；一個溫控系統(tǒng)。2.該設(shè)備對樣品溫度變化能快速響應并調(diào)節(jié)。將FSC采用功率補償?shù)姆绞綄崿F(xiàn)對樣品控溫改為通過程序直接高速監(jiān)控樣品溫度，從而保證其穩(wěn)定在設(shè)定值，避免結(jié)構(gòu)表征設(shè)備入射光的影響。
3.該設(shè)備放置在顯微鏡下，滿足反射、透射的檢測需要，可以與多種結(jié)構(gòu)表征設(shè)備聯(lián)用。
[0006]本發(fā)明提供的冷熱臺型高速量熱儀，包括:樣品室(100)、樣品室控溫系統(tǒng)(400)和高速量熱系統(tǒng)(200)。
[0007]所述樣品室(100)包括:一個內(nèi)部包含加熱元件和冷媒流通管道以控制其溫度并有一個透射孔(109)的冷熱臺(110)、、反射視窗(107)、透射視窗(108)、薄膜傳感器接線柱(101)、薄膜傳感器信號線接口( 102)、冷媒入口( 103)、冷媒出口( 104)、冷熱臺溫控信號接口( 105)和氣氛通道(106),反射視窗和透射視窗位于密閉的樣品室對面的壁上。
[0008]反射視窗(107)利于光入射到樣品上并反射后出射,透射視窗(108)允許光入射，經(jīng)透射孔(109)入射到樣品上并經(jīng)反射視窗(107)出射。反射視窗(107)和透射視窗(108)根據(jù)不同用途選用不同的透光材料，如對于紫外、可見和紅外波段的光學檢測可選用氟化鈣鏡片，而對于X射線相關(guān)的檢測可選用聚酰亞胺薄膜鏡片；
[0009]采用冷熱臺為樣品提供環(huán)境溫度。
[0010]所述冷熱臺(110)表面用純銀或其他熱傳導良好的材料制成，以利于冷熱臺表面各處溫度均勻。冷熱臺(110)內(nèi)置溫度傳感器、發(fā)熱元件以及用于冷媒(如液氮等)通過的冷卻管道。冷媒入口(103)和冷媒出口(104)用于液氮等冷媒進入冷熱臺內(nèi)部循環(huán)。所述透射孔(109)貫穿冷熱臺，正對反射視窗(107)和透射視窗(108)，利于光穿過冷熱臺入射到樣品上。所述薄膜傳感器接線柱(101)將薄膜傳感器的信號線接出到薄膜傳感器信號線接口(102)。所述冷熱臺溫控信號接口(105)用于與樣品室控溫系統(tǒng)(400)連接使得冷熱臺溫度受其控制。所述氣氛通道(106)使得樣品室內(nèi)外氣氛連通。
[0011]所述樣品室控溫系統(tǒng)(400)同時具有加熱和制冷的功能，可將冷熱臺表面的溫度穩(wěn)定在某個設(shè)定值。
[0012]所述高速量熱系統(tǒng)(200)包括:用于參比的薄膜傳感器(220)、用于裝載樣品的薄膜傳感器(210)、高速控溫和測量系統(tǒng)(300)和用于程序控制和數(shù)據(jù)處理的計算機(500)。
[0013]所述用于參比的薄膜傳感器(220)和用于裝載樣品的薄膜傳感器(210)必須包含用于檢測溫度的熱電偶或者熱電堆以及加熱電阻。優(yōu)選地，可根據(jù)需要采用荷蘭XensorIntegration 公司生產(chǎn)的以 XEN-014 陶瓷為襯底的 XEN-39391、XEN-39392、XEN-39394、XEN-39395等型號商用真空導熱規(guī)作為傳感器。
[0014]所述高速控溫和測量系統(tǒng)(300)包括:用于接收參比薄膜傳感器(220)溫度信號并且產(chǎn)生控制信號的PID溫度控制器(310)、用于接收樣品傳感器(210)以及參比傳感器(220)的溫度信號并且產(chǎn)生控制信號的差分放大器(320)以及用于信號輸出和采集的高速數(shù)模轉(zhuǎn)換器(附圖中未標出)，高速數(shù)模轉(zhuǎn)換器與計算機(500)集成在一起?？刂破?310)根據(jù)接收到的溫度信號為樣品傳感器(210)和參比傳感器(220)提供平均加熱功率。差分放大器(320)根據(jù)接收到的樣品傳感器(210)以及參比傳感器(220)的溫度信號來為樣品傳感器(210 )提供補償功率。所述高速數(shù)模轉(zhuǎn)換器通常需要I個數(shù)模轉(zhuǎn)換接口和8個模數(shù)轉(zhuǎn)換接口，并根據(jù)要求采用不同的采樣率和精度。優(yōu)選地，該轉(zhuǎn)換器采用異步1.25MS/S及以上采樣率以及16位及以上精度。同時，該轉(zhuǎn)換器必須具有與采樣率相匹配的輸入、輸出緩沖區(qū)，通過計算機(500)等設(shè)備，根據(jù)升溫或降溫速率向輸出緩沖區(qū)寫入溫度程序，經(jīng)過數(shù)模轉(zhuǎn)換輸出到以上所述用于提供平均加熱功率的控制器(310)設(shè)定端口?？刂破?310)采用PID控制器，該控制器的設(shè)定端與高速數(shù)模轉(zhuǎn)換器的信號輸出端連接，測量端與參比傳感器(220)的熱電堆連接，根據(jù)設(shè)定端和測量端的信號產(chǎn)生一個加熱電壓，為樣品傳感器(210)和參比傳感器(220)提供平均加熱功率。差分放大器(320)采用集成運算放大電路組成的加法器或減法器，也可采用PID控制器，該差分放大器(320)同時與樣品傳感器(210)以及參比傳感器(220)的熱電堆連接，根據(jù)兩個傳感器的溫度信號產(chǎn)生一個加熱補償電壓，為樣品傳感器(210)提供補償功率。
[0015]本發(fā)明提供的冷熱臺型高速量熱儀，可以實現(xiàn)在最高200000K/S的升降溫速率下對樣品進行量熱分析，在這樣的升降溫速率下對樣品特別是高分子樣品進行高速熱處理，得到其某種亞穩(wěn)態(tài)。本發(fā)明的特別之處在于，在得到亞穩(wěn)態(tài)樣品之后，可以通過反射視窗(107)、透射視窗(108)以及透射孔(109)對樣品進行原位光譜學檢測，獲得其微結(jié)構(gòu)信息。同時，通過程序控制，可實現(xiàn)毫秒級的時間周期內(nèi)對樣品溫度進行監(jiān)控，使其穩(wěn)定在某個設(shè)定溫度，防止入射光導致樣品升溫而發(fā)生轉(zhuǎn)變，影響測試結(jié)果。相關(guān)的工作在其他類似的設(shè)備上(如專利號為US20100046573A1所述高速掃描量熱儀)是無法完成的。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明所述的冷熱臺型高速量熱儀的模塊結(jié)構(gòu)圖。其中100表示樣品室；107表不位于樣品室(100)上表面的反射視窗；108表不位于樣品室(100)下表面的透射視窗；200表示高速量熱系統(tǒng)；210表示用于裝載樣品的薄膜傳感器；220表示用于參比的薄膜傳感器；300表示高速控溫和測量系統(tǒng)；301表示薄膜傳感器信號傳輸線；400表示樣品室控溫系統(tǒng)，用于控制樣品室內(nèi)冷熱臺表面的溫度；401表示樣品室溫控信號線；500表示計算機(內(nèi)有高速數(shù)模轉(zhuǎn)換器)，用于程序控制以及數(shù)據(jù)處理；501表示計算機(500)與樣品室控溫系統(tǒng)(400)間數(shù)據(jù)傳輸線；502表示計算機(500)與高速控溫和測量系統(tǒng)(300)間數(shù)據(jù)傳輸線。
[0017]圖1中610表不可聯(lián)用的結(jié)構(gòu)表征設(shè)備的光發(fā)射器和檢測器；611表不可聯(lián)用的結(jié)構(gòu)表征設(shè)備的光發(fā)射器和檢測器(610)產(chǎn)生的入射光和待接收的反射光(或透射情況下的透射光)光路，檢測光從結(jié)構(gòu)表征設(shè)備的光發(fā)射器和檢測器(610)入射到樣品表面并反射；620表不可聯(lián)用的結(jié)構(gòu)表征設(shè)備的光發(fā)射器；621表不可聯(lián)用的結(jié)構(gòu)表征設(shè)備的光發(fā)射器(620)產(chǎn)生的入射光光路，該光路從樣品底面透過傳感器的薄膜入射到樣品上并透射至可聯(lián)用的結(jié)構(gòu)表征設(shè)備的光發(fā)射器和檢測器(610)接收。需要說明的是，結(jié)構(gòu)表征設(shè)備的光發(fā)射器和檢測器(610)和結(jié)構(gòu)表征設(shè)備的光發(fā)射器(620)以及光路(611)和(621)并不是本發(fā)明所包含內(nèi)容，僅用于說明本發(fā)明。
[0018]圖2為本發(fā)明所述的冷熱臺型高速量熱儀樣品室俯視圖剖面圖，其剖面位置如圖3中虛線所示。其中100為樣品室；110為樣品室(100)內(nèi)的冷熱臺；101為薄膜傳感器接線柱；102為薄膜傳感器信號線接口 ；103為冷媒入口 ；104為冷媒出口 ；105為冷熱臺溫控信號接口 ；106為樣品室內(nèi)氣氛通道；210為用于裝載樣品的薄膜傳感器；214為用于樣品傳感器(210)信號傳輸?shù)呐啪€；220為用于參比的薄膜傳感器；224為用于參比傳感器(220)信號傳輸?shù)呐啪€；107表示反射視窗。需要說明的是，反射視窗(107)處于本剖面圖的上方，此處僅用于說明其所處位置。[0019]圖3為本發(fā)明所述的冷熱臺型高速量熱儀樣品室側(cè)視剖面圖，其剖面位置如圖2中虛線所示。其中100為樣品室；101為薄膜傳感器接線柱；107為反射視窗；108為透射視窗；110為冷熱臺；109為貫穿冷熱臺內(nèi)部的透射孔；210為用于裝載樣品的薄膜傳感器；214為用于樣品傳感器(210)信號傳輸?shù)呐啪€。
[0020]圖4為本發(fā)明所述的冷熱臺型高速量熱儀高速控溫和測量系統(tǒng)(300)模塊結(jié)構(gòu)圖。其中110表示冷熱臺；210表示用于裝載樣品的薄膜傳感器；220表示用于參比的薄膜傳感器；310表不PID溫度控制器；320表不差分放大器；211表不樣品傳感器(210)熱電堆信號線；212表示PID溫度控制器(310)為樣品傳感器(210)加載平均加熱功率的信號線；213表不差分放大器(320)為樣品傳感器(210)加載補償功率的信號線；221表不參比傳感器(220)熱電堆信號線；222表示PID溫度控制器(310)為參比傳感器(220)加載平均加熱功率的信號線。
[0021]圖5為拉曼激光照射到樣品上以及撤除后對樣品溫度的影響以及本設(shè)備對溫度的調(diào)控結(jié)果圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細描述。以下實例用于說明本發(fā)明，但不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0023]圖1是本發(fā)明實例所述的冷熱臺型高速量熱儀的模塊結(jié)構(gòu)圖。所述用于裝載樣品的薄膜傳感器(210)和用于參比的薄膜傳感器(220)即置于樣品室(100)內(nèi)冷熱臺(110)表面(見圖2)，由樣品室溫度控制系統(tǒng)(400)控制兩薄膜傳感器(210和220)的環(huán)境溫度。高速控溫和測量系統(tǒng)(300 )在冷熱臺(110 )提供環(huán)境溫度的基礎(chǔ)上，根據(jù)計算機(500 )的溫度程序設(shè)定值對兩薄膜傳感器(210和220)加熱區(qū)域溫度進行控制和采集，并將相應的數(shù)據(jù)傳輸至計算機(500)進行后續(xù)計算和處理，包括溫度程序過程中樣品的熱力學信息等。
[0024]上述樣品室溫度控制系統(tǒng)(400)對兩薄膜傳感器(210和220)周圍環(huán)境溫度的控制測溫和控溫。冷熱臺(Iio)內(nèi)置測溫和加熱元件，樣品室溫度控制系統(tǒng)(400)通過冷熱臺溫控信號接口(105)獲取冷熱臺(110)表面溫度，并根據(jù)該溫度產(chǎn)生加熱和制冷信號。加熱信號由接口(105)加載到冷熱臺內(nèi)加熱元件；而制冷信號則控制外置液氮泵或電磁閥等裝置，將冷媒(如液氮等)經(jīng)過冷媒入口( 103)進入冷熱臺內(nèi)部循環(huán)，并經(jīng)冷媒出口( 104)排出。樣品室溫度控制系統(tǒng)(400)即通過上述方式實現(xiàn)冷熱臺表面溫度的控制。此外，106為連通樣品室內(nèi)外的氣氛通道，可用于控制樣品室內(nèi)的氣氛，以防止氣氛對樣品造成影響。
[0025]圖2所示用于裝載樣品的薄膜傳感器(210)和用于參比的薄膜傳感器(220)具有薄膜加熱區(qū)，在加熱區(qū)周圍設(shè)置了加熱電阻和用于測量加熱區(qū)溫度的熱電堆。通過熱電堆獲得加熱區(qū)(即熱端)與環(huán)境溫度(即冷端)的溫差，結(jié)合冷熱臺表面溫度(一般認為環(huán)境溫度與之相等)，計算可得到傳感器加熱區(qū)域的溫度。兩傳感器的溫度信號和加熱信號通過排線(214和224)連接到接線柱(101)，并經(jīng)過接口(102)接出樣品室。
[0026]圖4所示PID溫度控制器(310)經(jīng)由溫度信號線(221)獲得參比傳感器(220)加熱區(qū)溫度，并根據(jù)程序設(shè)定值和測量得到的參比傳感器(220)加熱區(qū)溫度，為參比傳感器(220)和樣品傳感器(210)同時提供一個平均加熱功率。而差分放大器(320)根據(jù)測量得至IJ的參比傳感器(220)和樣品傳感器(210)加熱區(qū)溫度，為樣品傳感器(210)提供一個補償功率，以保持樣品傳感器(210)與參比傳感器(220)的加熱區(qū)溫度相等。以上過程中冷熱臺(110)保持其表面溫度恒定，即等效地保證傳感器冷端溫度恒定。
[0027]圖3所示反射視窗(107)、透射視窗(108)以及透射孔(109)正對樣品傳感器(210)加熱區(qū)。反射視窗(107)和透射視窗(108)可根據(jù)具體需求(如對某光源的折射率、透射率等)選擇不同的材料，如對于紫外、可見和紅外波段的光學檢測可選用氟化鈣鏡片，而對于X射線相關(guān)的檢測可選用聚酰亞胺薄膜鏡片等。將冷熱臺型高速量熱儀與光譜學方法聯(lián)用時，若需檢測反射光，則將入射光經(jīng)反射視窗(107)入射至樣品表面并反射進行檢測；若需檢測透射光，則可將入射光經(jīng)透射視窗(108)和透射孔(109)入射至樣品上，其透射光經(jīng)反射視窗(107)出射以供檢測。
[0028]根據(jù)圖2和圖3所示布局方式，所述冷熱臺型樣品室(100)的尺寸可以設(shè)計成長寬高分別為170mmX108mmX30.34mm甚至更小。因此，該冷熱臺型高速量熱儀可以方便有效地與多種顯微結(jié)構(gòu)表征設(shè)備聯(lián)用，包括光學顯微鏡、顯微拉曼光譜儀以及X射線透射等。
[0029]為了避免外來檢測光對樣品溫度造成影響，利用高速控溫和測量系統(tǒng)(300 )采集的信號通過計算獲得樣品溫度，采用程序控制通過計算機(500)實時檢測該溫度，并通過高速控溫和測量系統(tǒng)(300)在毫秒級的時間周期內(nèi)對其進行調(diào)控，使其穩(wěn)定在設(shè)定值。為了驗證光照對待測樣品的溫度造成的影響，我們用聚對苯二甲酸乙二醇酯(polyethyleneterephthalate,簡稱PET)作為樣品，在320K下用785nm波長、樣品區(qū)激光能量6mW的激光光源對樣品進行了照射并啟和關(guān)閉的實驗，這個過程中樣品的溫度如圖5所示。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，不論是突然開啟還是突然關(guān)閉激光，該光源對樣品的溫度影響小于±0.8K，并且在不超過0.6s的時間內(nèi)，即可將樣品溫度調(diào)整至設(shè)定值。
[0030]此外，為了保證冷熱臺型高速量熱儀與顯微結(jié)構(gòu)表征設(shè)備聯(lián)用時檢測結(jié)果的可靠性，需采用以下實驗方案:1.利用冷熱臺型高速量熱儀設(shè)定溫度程序?qū)悠愤M行熱處理，獲得預期狀態(tài)的樣品；2.以可以抑制樣品結(jié)構(gòu)變化(玻璃化轉(zhuǎn)變除外)的降溫速率將樣品冷卻到遠低于結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的溫度并保持恒溫；3.利用所聯(lián)用的顯微結(jié)構(gòu)表征設(shè)備對樣品結(jié)構(gòu)進行表征。
[0031]以上實施方式僅用于說明本發(fā)明，而并非對本發(fā)明的限制，有關(guān)【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護范圍應由權(quán)利要求限定。
【權(quán)利要求】
1.一種可與其它顯微結(jié)構(gòu)表征技術(shù)聯(lián)用的冷熱臺型高速量熱儀，包括:樣品室(100)，其特征在于，樣品室對面的壁上有反射視窗(107)和透射視窗(108)，還包括一個內(nèi)部包含加熱元件和冷媒流通管道以控制其溫度并有一個透射孔(109)的冷熱臺(110)、樣品室控溫系統(tǒng)(400)和高速量熱系統(tǒng)(200)。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的冷熱臺型高速量熱儀，其特征在于，樣品室(100)包括:內(nèi)有透射孔(109)的冷熱臺(110)、反射視窗(107)、透射視窗(108)、薄膜傳感器接線柱(101)、薄膜傳感器信號線接口(102)、冷媒入口(103)、冷媒出口(104)、冷熱臺溫控信號接口(105)和氣氛通道(106),反射視窗和透射視窗位于密閉的樣品室對面的壁上。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的冷熱臺型高速量熱儀，其特征在于，樣品室控溫系統(tǒng)(400)同時具有加熱和制冷的功能，可將冷熱臺表面的溫度穩(wěn)定在某個設(shè)定值。
4.據(jù)權(quán)利要求1所述的冷熱臺型高速量熱儀，其特征在于，高速量熱系統(tǒng)(200)包括:用于參比的薄膜傳感器(220)、用于裝載樣品的薄膜傳感器(210)、高速控溫和測量系統(tǒng)(300 )和用于程序控制和數(shù)據(jù)處理的計算機(500 )。
5.據(jù)權(quán)利要求2所述的冷熱臺型高速量熱儀，其特征在于，采用冷熱臺為樣品提供環(huán)境溫度，冷熱臺(110)表面用純銀或其他熱傳導良好的材料制成，以利于冷熱臺表面各處溫度均勻；冷熱臺(110)內(nèi)置溫度傳感器、發(fā)熱元件和用于冷媒通過的冷卻管道；冷媒入口(103)和冷媒出口(104)用于冷媒進入冷熱臺內(nèi)部循環(huán)；透射孔(109)貫穿冷熱臺，正對反射視窗(107)和透射視窗(108)，利于光穿過冷熱臺入射到樣品上；薄膜傳感器接線柱(101)將薄膜傳感器的信號線接出到薄膜傳感器信號線接口( 102);冷熱臺溫控信號接口(105)用于與樣品室控溫系統(tǒng)(400)連接使得冷熱臺溫度受其控制；氣氛通道(106)使得樣品室內(nèi)外氣氛連通。
6.據(jù)權(quán)利要求4所述的冷熱臺型高速量熱儀，其特征在于，用于參比的薄膜傳感器(220)和用于裝載樣品的薄膜傳感器(210)必須包含用于檢測溫度的熱電偶或者熱電堆以及加熱電阻。7.據(jù)權(quán)利要求4所述的冷熱臺型高速量熱儀，其特征在于，高速控溫和測量系統(tǒng)(300)包括:用于接收參比薄膜傳感器(220)溫度信號并且產(chǎn)生控制信號的PID溫度控制器(310)、用于接收樣品傳感器(210)以及參比傳感器(220)的溫度信號并且產(chǎn)生控制信號的差分放大器(320)以及用于信號輸出和采集的高速數(shù)模轉(zhuǎn)換器。
【文檔編號】G01N25/20GK103743775SQ201310499799
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】周東山, 衛(wèi)來, 姜菁, 薛奇, 陳葳, 王曉亮, 江偉, 克里斯托弗·西克 申請人:南京大學