酰胺類化合物的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酰胺類化合物的分析方法，其采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行分析。在本發(fā)明優(yōu)化的分析條件下，五種酰胺類化合物在15min時(shí)間內(nèi)可以得到很好的色譜峰，并能獲得很好的分離效果；所有目標(biāo)化合物在0.01～10mg/L的濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.9995，檢出限達(dá)到0.01mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜2.5%，加標(biāo)回收率為80%～105%。本發(fā)明分析方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確可靠，滿足REACH法規(guī)對(duì)酰胺類有害物質(zhì)檢測(cè)的要求。
【專利說明】酰胺類化合物的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，特別是涉及一種酰胺類化合物的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N, N- 二甲基甲酰胺，甲酰胺，N, N- 二甲基乙酰胺(基本信息見表1)均為性能良好的溶劑，廣泛用于纖維、皮革、制藥、石油加工和有機(jī)合成工業(yè)中，它們?cè)谶@些領(lǐng)域中能夠起到很好的作用，但經(jīng)過長(zhǎng)期的研究發(fā)現(xiàn)，這些酰胺類化合物對(duì)人體有嚴(yán)重的毒害作用。其中，甲酰胺和N，N-二甲基甲酰胺對(duì)皮膚有輕微刺激性，有時(shí)可引起過敏，其蒸氣或霧對(duì)眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。丙烯酰胺會(huì)在體內(nèi)與DNA上的鳥嘌呤結(jié)合形成加合物，導(dǎo)致遺傳物質(zhì)損傷和基因突變。N，N-二甲基乙酰胺中毒表現(xiàn)為活動(dòng)減少，四肢無力，側(cè)臥，呼吸急促，N-甲基乙酰胺具有致癌性。目前，丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N, N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N, N-二甲基乙酰胺這五種酰胺類物質(zhì)均被列為REACH法規(guī)中的高度關(guān)注物質(zhì)，對(duì)于這幾種物質(zhì)的檢測(cè)還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，這類物質(zhì)的檢測(cè)主要是采用反相高效液相色譜的方法，但是這類化合物極性強(qiáng)且性質(zhì)及其相似，采用液相的方法很難達(dá)到好的分離效果。
[0003]表1五種酰胺類物質(zhì)基本信息
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種酰胺類化合物的分析方法，其特征在于，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行分析，包含以下步驟: A、樣品的前處理: 從樣品干凈部位取樣，置于玻璃反應(yīng)瓶中，加入甲醇，萃取lh±5min，重復(fù)上述操作1-2次，合并提取液，混勻，濃縮，最后用甲醇定容，將樣品通過0.45 μ m微孔濾膜過濾，得到待測(cè)樣品； B、對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析，氣相色譜條件為色譜柱:Rxi_624silMS60m,膜厚1.8 μ m，內(nèi)徑0.32mm ;柱溫條件:初始40~60°C，保持2~4min，然后以10~250C /min的速率升至260~290°C，保持I~3min ;進(jìn)樣口溫度:230~280°C ;進(jìn)樣模式:不分流；進(jìn)樣量:luL ;載氣:氦氣，純度≥99.999%,流量:1~1.3ml/min ;質(zhì)譜參數(shù)如下:尚子源溫度:230 C ;色譜_質(zhì)譜接口溫度:250~280 C ；電尚方式:電子轟擊電尚，電尚g(shù)泛量:70eV ;溶劑延遲時(shí)間:3~7min ;采集模式=SCAN定性，SIM定量； 所述酰胺類化合物為丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N, N- 二甲基甲酰胺，甲酰胺，N, N- 二甲基乙酰胺中的至少一種。
2.如權(quán)利要求1所述的酰胺類化合物的分析方法，其特征在于，所述酰胺類化合物為丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N, N- 二甲基甲酰胺，甲酰胺和N，N- 二甲基乙酰胺。
3.如權(quán)利要求1或2所述的酰胺類化合物的分析方法，其特征在于，所述氣相色譜條件為色譜柱:Rxi_624sil MS60m，膜厚1.8 μ m，內(nèi)徑0.32mm ;柱溫條件:初始40~50°C，保持2~3min，然后以18~22°C /min的速率升至275~285°C，保持I~2min ;進(jìn)樣口溫度:240~260°C ;進(jìn)樣模式:不分流；進(jìn)樣量:luL ;載氣:氦氣，純度≥99.999%，流量:1~1.2ml/min ;所述質(zhì)譜參數(shù)如下:離子源溫度:230°C ;色譜-質(zhì)譜接口溫度:255~265°C ；電離方式:電子轟擊電離，電離能量:70eV ;溶劑延遲時(shí)間:6~7min ;采集模式:SCAN定性，SM定量。
4.如權(quán)利要求3所述的酰胺類化合物的分析方法，其特征在于，所述氣相色譜條件中柱溫條件:初始40°C，保持2min，然后以20°C /min的速率升至280°C，保持Imin ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;載氣:氦氣，純度≥ 99.999%，流量:1.lml/min ;所述質(zhì)譜參數(shù)中，色譜-質(zhì)譜接口溫度:2600C ;溶劑延遲時(shí)間:6.5min。
5.如權(quán)利要求1或2所述的酰胺類化合物的分析方法，其特征在于，所述酰胺類化合物的分析方法的檢出限為0.01mg/kgo
6.如權(quán)利要求1或2所述的酰胺類化合物的分析方法，其特征在于，所述酰胺類化合物的分析方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差< 2.5%。
7.如權(quán)利要求1或2所述的酰胺類化合物的分析方法，其特征在于，所述酰胺類化合物的分析方法的加標(biāo)回收率為80%-105%。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK103512996SQ201310499846
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】王 華, 任祥祥, 王海鳴 申請(qǐng)人:廣州廣電計(jì)量檢測(cè)股份有限公司