本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體為當(dāng)歸定性定量中藥飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、操作規(guī)程與制造工藝。
背景技術(shù)：
當(dāng)歸(學(xué)名：angelicasinensisradix)，別名：干歸、馬尾當(dāng)歸、秦哪、馬尾歸、云歸、西當(dāng)歸、岷當(dāng)歸、金當(dāng)歸、涵歸尾、土當(dāng)歸，屬傘形科植物當(dāng)歸的干燥根，始載于東漢《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品。《注解傷寒論》有述“脈者血之府，諸血皆屬心，凡通脈者必先補(bǔ)心益血，故張仲景治手足厥寒，脈細(xì)欲絕者，用當(dāng)歸之苦溫以助心血?！?，據(jù)現(xiàn)行版《中國藥典》記載，其功能與主治為補(bǔ)血活血，調(diào)經(jīng)止痛，潤腸通便。用于血虛萎黃，眩暈心悸，月經(jīng)不調(diào)，經(jīng)閉痛經(jīng)，虛寒腹痛，風(fēng)濕痹痛，跌撲損傷，癰疽瘡瘍，腸燥便秘。當(dāng)歸素有“十方九歸”之稱，廣泛應(yīng)用于臨床各科?，F(xiàn)代研究表明，當(dāng)歸功效的物質(zhì)基礎(chǔ)主要是揮發(fā)性油、有機(jī)酸類、多糖類等，尚含有維生素a、維生素b12、維生素e，17種氨基酸以及鈉、鉀、鈣、鎂等20余種無機(jī)元素。姚成的博士學(xué)位論文《當(dāng)歸和貓爪草成分的綜合分析方法研究》中的1.4.5當(dāng)歸化學(xué)成分的研究詳細(xì)綜合了現(xiàn)代研究成果，并采用gc-ms分析揮發(fā)油分離得到72個(gè)色譜峰，并鑒定出其中44個(gè)成分等等，宋秋月等的《當(dāng)歸化學(xué)成分研究》則采用柱色譜法，利用理化性質(zhì)及波譜數(shù)據(jù)分析，對(duì)當(dāng)歸的醋酸乙酯提取部位中的16個(gè)化合物分離鑒定等，均表明對(duì)當(dāng)歸成分的分析已達(dá)到較高水平。
中藥飲片是中國中藥產(chǎn)業(yè)不可缺失的部分，是中醫(yī)臨床辯證施治必需的傳統(tǒng)武器，其品質(zhì)直接影響中醫(yī)臨床防病、治病的療效，本發(fā)明供的高品質(zhì)的中藥飲片有較大的市場(chǎng)需求。另外針對(duì)現(xiàn)代人快速的生活節(jié)奏，本發(fā)明提供一種炮制工藝，將符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的當(dāng)歸制備成片厚0.3～1mm的中藥飲片，可沖泡服用改變傳統(tǒng)煎煮服用方法。
當(dāng)歸，據(jù)《本草綱目》記載，“當(dāng)歸在隴西川谷四陽(五陽今漳縣、岷陽今岷縣、首陽今渭源、洮陽今臨洮)”，相比較其它品種，當(dāng)歸種植地高度集中，我國甘肅中部為主產(chǎn)區(qū)，約占全國產(chǎn)量的70％，以岷縣品質(zhì)最佳，習(xí)稱“岷歸”。秉持對(duì)中藥材高品質(zhì)的追求，本公司對(duì)甘肅省岷縣寺溝鄉(xiāng)、清水鄉(xiāng)等進(jìn)行實(shí)地考察，選擇甘肅岷歸中藥材科技有限公司等實(shí)力企業(yè)作為供貨商，確保原料為高品質(zhì)的道地藥材。嚴(yán)輝的《我國當(dāng)歸藥材生產(chǎn)現(xiàn)狀與分析》就當(dāng)歸藥材資源生產(chǎn)現(xiàn)狀、存在的問題進(jìn)行總結(jié)分析，文中提及“藥材中農(nóng)藥殘留超標(biāo)和藥性降低，臨床療效減弱。另外，加工規(guī)格多年來無突破、無創(chuàng)新。”，與本發(fā)明所要解決的問題-解決目前市場(chǎng)上的普遍存在中藥飲片療效不明顯與中藥材因環(huán)境污染而重金屬超標(biāo)、農(nóng)藥殘留超標(biāo)等質(zhì)量問題，以及提供可沖泡服用改變傳統(tǒng)煎煮服用方法，不謀而合。
附圖說明
附圖1是當(dāng)歸定性定量中藥飲片生產(chǎn)工藝流程圖。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了確保當(dāng)歸飲片的高品質(zhì)要求，本發(fā)明提供的當(dāng)歸定性定量中藥飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與制造工藝，增加藥屑雜質(zhì)、重金屬及有害元素、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量、黃曲霉毒素b1、二氧化硫殘留量、含量測(cè)定，并將含量測(cè)定中的阿魏酸的標(biāo)準(zhǔn)限度從0.050％(現(xiàn)行版《中國藥典》未對(duì)當(dāng)歸飲片作含量測(cè)定要求，為當(dāng)歸中藥材標(biāo)準(zhǔn))提高至0.055％。并通過特定的工序生產(chǎn)出片厚0.3～1mm的當(dāng)歸中藥飲片，確保中藥飲片符合高標(biāo)準(zhǔn)高品質(zhì)的要求。
本發(fā)明提供的當(dāng)歸定性定量中藥飲片的制造工藝，包括以下步驟：
a10、凈制：清除混在當(dāng)歸中的雜質(zhì)及霉變品等，將當(dāng)歸按大小進(jìn)行分檔。注意：當(dāng)歸經(jīng)凈選后不得直接接觸地面。
a20、潤藥：凈制后當(dāng)歸放置在全自動(dòng)潤藥機(jī)中，真空負(fù)壓狀態(tài)下潤藥0.5-1.5h，至當(dāng)歸徹底潤透，折斷面無干心。潤藥參數(shù)：溫度45-50℃，壓力-0.05mpa，噴淋時(shí)間5s，噴淋延時(shí)100s。注意：當(dāng)歸需潤透，折斷面無干心，當(dāng)歸材內(nèi)外軟硬適宜。
切制：片厚0.3～1mm，按全自動(dòng)高速切片機(jī)操作規(guī)程操作，調(diào)好刀距，切藥時(shí)先試切，用游標(biāo)卡尺檢測(cè)，調(diào)整好切制厚度，符合要求后再正式切藥。
a40、干燥：采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱進(jìn)行干燥，將當(dāng)歸鋪于烘箱中烘盤上，攤鋪厚度均勻，厚度在3cm以下。打開電源開關(guān)，開啟加熱開關(guān)、風(fēng)機(jī)，在溫度45±2℃進(jìn)行干燥，在溫度達(dá)到設(shè)定溫度后干燥4～5h，干燥完畢，關(guān)閉加熱開關(guān)，繼續(xù)吹風(fēng)，待箱內(nèi)溫度降下至35～40℃，關(guān)閉風(fēng)機(jī)。干燥后崗位人員需填寫中間產(chǎn)品請(qǐng)檢單，交質(zhì)管部由qa取樣進(jìn)行水分檢查。
a50、包裝：根據(jù)本品包裝規(guī)格要求進(jìn)行包裝。包裝前需對(duì)包裝間進(jìn)行檢查，確認(rèn)包裝生產(chǎn)線的清場(chǎng)已經(jīng)完成，并核對(duì)包裝材料是否符合要求。內(nèi)包裝：在設(shè)備上調(diào)整好需要印制的生產(chǎn)日期、批號(hào)，qa監(jiān)控，稱取規(guī)定重量的當(dāng)歸放入料斗中，用封口機(jī)封口，要求做到封口嚴(yán)密、平整、美觀。操作過程中每隔30min抽樣檢測(cè)裝量、封口及生產(chǎn)日期印制是否清晰等情況。外包裝：在設(shè)備上調(diào)整好需印制的生產(chǎn)日期及批號(hào)，qa監(jiān)控，在外包裝盒子上打印批號(hào)、生產(chǎn)日期，打印過程中需注意批號(hào)及生產(chǎn)日期是否清晰。將內(nèi)包裝完成后的飲片及檢驗(yàn)報(bào)告書放入外包盒中，4袋/盒。將每10盒飲片，套入1個(gè)熱縮膜中，進(jìn)行熱收縮；熱收縮后裝入大紙箱中，240盒/箱。操作過程中，qa隨時(shí)抽檢。包裝后崗位人員需填寫成品請(qǐng)檢單，交質(zhì)量部由qa取樣進(jìn)行產(chǎn)品檢查。
a60、成品：包裝后崗位人員需填寫成品請(qǐng)檢單，交質(zhì)量部由qa取樣進(jìn)行產(chǎn)品檢查。
增加藥屑雜質(zhì)、重金屬及有害元素、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量、黃曲霉毒素b1、二氧化硫殘留量、含量測(cè)定，并將含量測(cè)定中的阿魏酸的標(biāo)準(zhǔn)限度從0.050％(現(xiàn)行版《中國藥典》未對(duì)當(dāng)歸飲片作含量測(cè)定要求，為當(dāng)歸中藥材標(biāo)準(zhǔn))提高至0.055％。修訂后的當(dāng)歸定性定量中藥飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下所示：
當(dāng)歸飲片
拼音名稱：dangguiyinpian
包裝：純鋁復(fù)合膜包裝。
【性狀】取本品適量，在日光下觀察，本品呈類圓形、橢圓形或不規(guī)則薄片。外表皮淺棕色至棕褐色。切面淺棕黃色或黃白色，平坦，有裂隙，中間有淺棕色的形成層環(huán)，并有多數(shù)棕色的油點(diǎn)。嗅之，香氣濃郁。嘗之，味甘、辛、微苦。
鑒別
顯微鑒別
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、藥典篩、顯微鏡、酒精燈
試劑及試液：水合氯醛試液、甘油醋酸試液、甘油乙醇試液、稀甘油(試劑均使用分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
測(cè)定及結(jié)果判定：取本品粉末(過四號(hào)篩)適量，挑取少許置載玻片上，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他試液1～2滴，蓋上蓋玻片。必要時(shí)滴加水合氯醛試液后，在酒精燈上加熱透化，并滴加甘油乙醇試液或稀甘油，蓋上蓋玻片，于顯微鏡下觀察：粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理，有時(shí)可見菲薄的橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管多見，直徑約至8um。有時(shí)可見油室碎片。
薄層鑒別
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、超聲波清洗機(jī)、恒溫水浴鍋、點(diǎn)樣器、展開缸、薄層板、三用紫外儀
試劑及試液：乙醚、乙醇、正已烷、乙酸乙酯、碳酸氫鈉、甲醇、環(huán)已烷、二氯甲烷、甲酸、稀鹽酸(試劑均使用分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
對(duì)照藥材及對(duì)照品：當(dāng)歸對(duì)照藥材、阿魏酸對(duì)照品、藁本內(nèi)酯對(duì)照品
取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供拭品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。結(jié)果判定：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
取本品粉末3g，加1％碳酸氫鈉溶液50ml，超聲處理10分鐘，離心，取上清液用稀鹽酸調(diào)節(jié)ph值2～3，用乙醚振搖提取2次，每次20ml合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品、藁本內(nèi)酯對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以環(huán)已烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。結(jié)果判定：供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
檢查
藥屑、雜質(zhì)
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩
測(cè)定及結(jié)果判定：照雜質(zhì)檢查法(通則2301)測(cè)定。
取供試品約100g(精確到0.1g)，攤開，揀出雜質(zhì)，用6號(hào)篩篩出藥屑，合并，稱重，計(jì)算其在供試品中的量(％)。
結(jié)果判定：本品藥屑、雜質(zhì)不得過3％。
水分
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、稱量瓶
測(cè)定及結(jié)果判定：照水分測(cè)定法(通則0832第二法)測(cè)定。取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1～4ml)，精密稱定，置500ml的短頸圓底燒瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入干燥、潔凈的無釉小瓷片數(shù)片或玻璃珠數(shù)粒，連接儀器，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿水分測(cè)定管的狹細(xì)部分。將圓底燒瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在水分測(cè)定管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察)。檢讀水量，并計(jì)算成供試品的含水量(％)。結(jié)果判定：本品水分不得過15.0％。
總灰分
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、馬弗爐、電爐、坩堝
測(cè)定及結(jié)果判定：照灰分測(cè)定法(通則2302)測(cè)定。取供試品2～3g(如須測(cè)定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g)，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量(％)。結(jié)果判定：本品總灰分不得過7.0％。
酸不溶性灰分
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、馬弗爐、電爐、坩堝
試劑及試液：稀鹽酸(試劑均使用分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
測(cè)定及結(jié)果判定：照灰分測(cè)定法(通則2302)測(cè)定。取上項(xiàng)所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量(％)。結(jié)果判定：本品酸不溶性灰分不得過2.0％。
重金屬及有害元素
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、微波消解儀、原子吸收分光光度計(jì)
試劑及試液：硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂、碘化鉀、抗壞血酸、鹽酸、硼氫化鈉、氫氧化鈉、硫酸、高錳酸鉀、鹽酸羥胺(其中硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂為優(yōu)級(jí)純，其他試劑均使用分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
標(biāo)準(zhǔn)樣品：鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品、鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品、砷單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品
方法：照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法(通則2321)測(cè)定
鉛的測(cè)定(石墨爐法)
測(cè)定條件參考條件：波長(zhǎng)283.3nm，干燥溫度100～120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度400～750℃，持續(xù)20～25秒；原子化溫度1700～～2100℃，持續(xù)4～5秒。
鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鉛(pb)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20μl注入石墨爐原子化器，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備a法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氯乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。
測(cè)定法精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取10～20μl，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下方法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鉛(pb)的含量，計(jì)算，即得。
鎘的測(cè)定(石墨爐法)
測(cè)定條件參考條件：波長(zhǎng)228.8nm，干燥溫度100～120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度300～500℃，持續(xù)20～25秒；原子化溫度1500～1900℃，持續(xù)4～5秒。
鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鎘(cd)lμg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含鎘0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分別精密吸取10μl，注入石墨爐原子化器，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備同鉛測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液的制備。
測(cè)定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10～20μl，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下方法測(cè)定吸光度(若供試品有干擾，可分別精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，依法測(cè)定)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鎘(cd)的含量，計(jì)算，即得。
砷的測(cè)定(氫化物法)
測(cè)定條件采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，以含硼氫化鈉和0.3％氫氧化鈉溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮?dú)鉃檩d氣，檢測(cè)波長(zhǎng)為193.7nm。
砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含砷(as)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，加10％抗壞血酸溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測(cè)定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備同鉛測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液的制備中的a法制備。
測(cè)定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下，自“加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml”起，依法測(cè)定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中砷(as)的含量，計(jì)算，即得。
汞的測(cè)定(冷蒸氣吸收法)
測(cè)定條件采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，以含0.5％硼氫化鈉和0.1％氫氧化鈉的溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮?dú)鉃檩d氣，檢測(cè)波長(zhǎng)為253.6nm。
汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含汞(hg)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。取適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測(cè)定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備a法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上，于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，必要時(shí)離心，取上清液，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。
測(cè)定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法測(cè)定從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中汞(hg)的含量，計(jì)算，即得。
銅的測(cè)定(火焰法)
測(cè)定條件檢測(cè)波長(zhǎng)為324.7nm，采用空氣-乙炔火焰，必要時(shí)進(jìn)行背景校正。
銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含銅(cu)10μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含銅0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次噴入火焰，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備同鉛測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液的制備。
測(cè)定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法測(cè)定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中銅(cu)的含量，計(jì)算，即得。
結(jié)果判定：本品含鉛不得過8mg/kg；鎘不得過0.8mg/kg；砷不得過4mg/kg；汞不得過0.8mg/kg；銅不得過20mg/kg；
有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機(jī)、氣相色譜儀
試劑及試液：石油醚(60～90℃)、丙酮、氯化鈉、二氯甲烷、無水硫酸鈉(其中石油醚(60～90℃)為色譜純，其他試劑均使用分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
對(duì)照品：α-bhc，β-bhc，γ-bhc，δ-bhc、p，p′-dde，p，p′-ddd，o，p′-ddt，p，p′-ddt、pcnb農(nóng)藥對(duì)照品
方法：照農(nóng)藥殘留量測(cè)定法(通則0512第一法)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以(14％-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5％苯基)甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，63ni-ecd電子捕獲檢測(cè)器。進(jìn)樣口溫度230℃，檢測(cè)器溫度300℃，不分流進(jìn)樣。程序升溫：初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數(shù)按α-bhc峰計(jì)算應(yīng)不低于1×106，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
對(duì)照品貯備溶液的制備精密稱取六六六(bhc)(α-bhc，β-bhc，γ-bhc，δ-bhc)、滴滴涕(ddt)(p，p′-dde，p，p′-ddd，o，p′-ddt，p，p′-ddt)及五氯硝基苯(pcnb)農(nóng)藥對(duì)照品適量，用石油醚(60～90℃)分別制成每1ml約含4～5μg的溶液，即得。
混合對(duì)照品貯備溶液的制備精密量取上述各對(duì)照品貯備液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60～90℃)稀釋至刻度，搖勻，即得。
混合對(duì)照品溶液的制備精密量取上述混合對(duì)照品貯備液，用石油醚(60～90℃)制成每1l分別含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取供試品，粉碎成粉末(過三號(hào)篩)，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜，精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補(bǔ)足減失的重量，再加氯化鈉約6g，精密加二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲15分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，靜置(使分層)，將有機(jī)相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時(shí)。精密量取35ml，于40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚(60～90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚(60～90℃)精密稀釋至5ml，小心加入硫酸1ml，振搖1分鐘，離心(3000轉(zhuǎn)/分鐘)10分鐘，精密量取上清液2ml，置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，40℃下(或用氮?dú)?將溶液濃縮至適量，精密稀釋至1ml，即得。
測(cè)定法分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量。
結(jié)果判定：本品含總六六六(α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc之和)不得過0.2mg/kg；總滴滴涕(pp′-dde、pp′-ddd、op′-ddt、pp′-ddt之和)不得過0.2mg/kg；五氯硝基苯不得過0.1mg/kg。
黃曲霉毒素b1
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、均質(zhì)瓶、離心機(jī)、高效液相色譜儀(配置熒光檢測(cè)器及衍生化泵、衍生化保溫箱)
試劑及試液：甲醇、乙腈、碘、氯化鈉、免疫親合柱(其中乙腈為色譜純，其他試劑為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
對(duì)照品：黃曲霉毒素b1對(duì)照品
方法：照黃曲霉毒素測(cè)定法(通則2351)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)為流動(dòng)相；采用柱后衍生法檢測(cè)，碘衍生法：衍生溶液為0.05％的碘溶液(取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀釋至1000ml制成)，衍生化泵流速每分鐘0.3ml，衍生化溫度70℃以熒光檢測(cè)器檢測(cè)，激發(fā)波長(zhǎng)λex＝360nm(或365nm)，發(fā)射波長(zhǎng)λex＝450nm。兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
混合對(duì)照品溶液的制備精密量取黃曲霉毒素b1對(duì)照品溶液(標(biāo)示濃度為1.0μg/ml)0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。
供試品溶液的制備取供試品粉末約15g(過二號(hào)篩)，精密稱定，置于均質(zhì)瓶中，加入氯化鈉3g，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉(zhuǎn)/分鐘)，離心5分鐘(離心速度2500轉(zhuǎn)/分鐘)，精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，量取續(xù)濾液20.0ml，通過免疫親合柱，流速每分鐘3ml，用水20ml洗脫，洗脫液棄去，使空氣進(jìn)入柱子，將水?dāng)D出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法分別精密吸取上述混合對(duì)照品溶液5μl、10μl、15μl、20μ1、25μl，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。另精密吸取上述供試品溶液20～25μl，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉毒素b1的量，計(jì)算，即得。
結(jié)果判定：本品每1000g含黃曲霉毒素b1不得過5μg。
二氧化硫殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、電熱套
試劑及試液：過氧化氫、甲基紅乙醇溶液、0.01mol/l氫氧化鈉滴定液、鹽酸溶液(6mol/l)(試劑均使用分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
方法：照二氧化硫殘留量定定法(通則2331)測(cè)定。
取藥材或飲片細(xì)粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。打開回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端e口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加入3％過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml)，并用0.01mol/l氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn)；如果超過終點(diǎn)，則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氮?dú)?，使用流量?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2l/min；打開分液漏斗c的活塞，使鹽酸溶液(6mol/l)10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/l)滴定，至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
結(jié)果判定：本品二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。
浸出物
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、恒溫水浴鍋、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱
試劑及試液：70％乙醇(試劑使用分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
方法：照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用70％乙醇作溶劑。
取供試品約2～4g，精密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，精密加70％乙醇50～100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中醇溶性浸出物的含量(％)。
結(jié)果判定：本品醇溶性浸出物不得少于50.0％。
含量測(cè)定
揮發(fā)油
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、電熱套
試劑及試液：二甲苯(試劑使用分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
方法：照揮發(fā)油測(cè)定法(通則2204乙法)測(cè)定。取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后連接回流冷凝管。將燒瓶?jī)?nèi)容物加熱至沸騰，并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。取供試品適量，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)，置燒瓶中，置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時(shí)，至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測(cè)定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時(shí)以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀油量，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量(％)。
結(jié)果判定：本品含揮發(fā)油不得少于0.4(ml/g)。
阿魏酸
儀器及用具：中藥粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩、恒溫水浴鍋
試劑及試液：70％甲醇、乙腈、磷酸(其中乙腈為色譜純，其他試劑均使用分析純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水)
對(duì)照品：阿魏酸對(duì)照品
方法：照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.085％磷酸溶液(17∶83)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為316mn；柱溫35℃。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備供試品溶液的制備取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
結(jié)果判定：本品按干燥品計(jì)算，含阿魏酸(c10h10o4)不得少于0.055％。
微生物限度
沙門菌取本品10g，以無菌接種至適宜體積(經(jīng)方法適用性實(shí)驗(yàn)確定)的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基中，混勻，按非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結(jié)果判定：沙門菌不得檢出(10g)。
耐膽鹽革蘭陰性菌取本品，以無菌胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基為稀釋劑，制成1∶10的供試液，混勻，按非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結(jié)果判定：耐膽鹽革蘭陰性菌應(yīng)小于104cfu(1g)。