本發(fā)明涉及一種材料性能檢測(cè)技術(shù)，尤其是涉及一種鉛蓄電池板柵合金性能測(cè)試方法。

背景技術(shù)：

目前鉛酸蓄電池應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，在電動(dòng)車、電動(dòng)道路車領(lǐng)域、電信、電力、便攜式設(shè)備、儲(chǔ)能、醫(yī)療設(shè)備等領(lǐng)域隨處可見。板柵是鉛酸蓄電池的重要組成部分，它是鉛酸蓄電池活性物質(zhì)的載體及導(dǎo)電體，活性物質(zhì)參與電化學(xué)反應(yīng)所放出的電能及充電所需的外來電能都是通過板柵的傳導(dǎo)。因此，用于制造板柵的合金材料的性能將直接影響到電池的使用壽命。在現(xiàn)有的鉛酸蓄電池的生產(chǎn)過程中，人們通常是通過對(duì)板柵的合金材料的某一單一性能進(jìn)行檢測(cè)，從而對(duì)合金材料做出一個(gè)評(píng)估。例如，在中國專利文獻(xiàn)上公開的“一種快速測(cè)定蓄電池板柵合金耐腐蝕性能的方法”，其公告號(hào)為cn104075960b，具體包括以下步驟：1、對(duì)待測(cè)定的板柵稱重；2、以該板柵為正極，其它任意導(dǎo)電、耐腐蝕的相同面積材料為負(fù)極，組成電解回路，連接好導(dǎo)線，放入電解槽；3、電解槽中加入硫酸溶液，液面稍高于板柵頂端；4、以恒定電流密度腐蝕；5、進(jìn)行充放電循環(huán)：a、恒定電流密度充電2min；b、靜置10s；c、恒定電流密度放電至單體電壓0.6v或以下；d、靜置10s；重復(fù)步驟a-d，循環(huán)時(shí)間不少于15天；6、將正極板柵取下，放在煮沸的糖堿溶液中浸泡，剝離腐蝕產(chǎn)物；7、對(duì)正極板柵進(jìn)行干燥、稱重，計(jì)算板柵腐蝕前后的重量差值，即可計(jì)算出板柵失重率。

然而上述檢測(cè)方法只能對(duì)板柵合金的某一單項(xiàng)性能進(jìn)行檢測(cè)，并不能準(zhǔn)確判斷板柵合金材料的完整性能，因此，無法對(duì)新型號(hào)、新品牌的板柵合金材料或者不同批次的板柵合金材料進(jìn)行準(zhǔn)確的性能檢測(cè)，進(jìn)而容易在后續(xù)的蓄電池生產(chǎn)時(shí)出現(xiàn)批量性的質(zhì)量問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的鉛酸蓄電池用板柵合金的檢測(cè)方法所存在的無法準(zhǔn)確評(píng)判材料的綜合性能、從而容易使蓄電池出現(xiàn)批量性質(zhì)量缺陷的問題，提供一種鉛蓄電池板柵合金性能測(cè)試方法，可對(duì)板柵合金的品質(zhì)和性能進(jìn)行一個(gè)綜合的檢測(cè)，從而準(zhǔn)確地判斷板柵合金的性能，避免在后續(xù)蓄電池生產(chǎn)時(shí)因板柵導(dǎo)致的批量性質(zhì)量問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種鉛蓄電池板柵合金性能測(cè)試方法，包括如下步驟：

a.將板柵合金制成若干檢測(cè)樣塊，并將各檢測(cè)樣塊表面分隔成防氧化表面和平整的檢測(cè)表面，然后用環(huán)氧樹脂包覆各檢測(cè)樣塊的防氧化表面，從而得到三組具有外露檢測(cè)表面的標(biāo)準(zhǔn)樣塊；

b.對(duì)第一組標(biāo)準(zhǔn)樣塊外露的檢測(cè)表面依次進(jìn)行拋光處理、研磨處理、化學(xué)拋光處理，然后進(jìn)行界面腐蝕；

c.用生物顯微鏡觀察第一組標(biāo)準(zhǔn)樣塊在檢測(cè)表面處的金相結(jié)構(gòu)，并與標(biāo)準(zhǔn)的金相結(jié)構(gòu)樣板進(jìn)行比對(duì)，從而判斷標(biāo)準(zhǔn)樣塊的金相組織是否合格；

d.用布洛維硬度計(jì)測(cè)試第二組標(biāo)準(zhǔn)樣塊的硬度，將測(cè)試得到的硬度值與板柵合金的標(biāo)準(zhǔn)硬度值比對(duì)，從而判斷標(biāo)準(zhǔn)樣塊的硬度是否合格；

e.用三電極體系檢測(cè)第三組標(biāo)準(zhǔn)樣塊的電化學(xué)腐蝕性能，從而得到循環(huán)伏安曲線，其中三電極體系的工作電極為第三組檢標(biāo)準(zhǔn)樣塊，參比電極為hg/hgso4電極或者鎘電極，輔助電極為鉑電極，將第三組標(biāo)準(zhǔn)樣塊的循環(huán)伏安曲線中的析氫電位、析氧電位分別和板柵合金的標(biāo)準(zhǔn)析氫電位、標(biāo)準(zhǔn)析氧電位進(jìn)行比對(duì)，當(dāng)測(cè)試得到的析氫電位小于等于標(biāo)準(zhǔn)析氫電位，并且測(cè)試得到的析氧電位大于等于標(biāo)準(zhǔn)析氧電位時(shí)，判定標(biāo)準(zhǔn)樣塊的電化學(xué)腐蝕性能合格；

f.將板柵合金制成二組檢測(cè)樣條，然后對(duì)第一組檢測(cè)樣條進(jìn)行拉伸測(cè)試，從而得到測(cè)試?yán)χ担瑢y(cè)試?yán)χ蹬c板柵合金的標(biāo)準(zhǔn)拉力值進(jìn)行比對(duì)，從而判斷檢測(cè)樣條的拉伸性能是否合格；

g.對(duì)第二組檢測(cè)樣條進(jìn)行蠕變測(cè)試，從而得到測(cè)試抗蠕變值，將測(cè)試抗蠕變值與板柵合金的標(biāo)準(zhǔn)抗蠕變值進(jìn)行比對(duì)，從而判斷檢測(cè)樣條的蠕變性能是否合格；

當(dāng)步驟c至步驟g的檢測(cè)中有任意一項(xiàng)不合格時(shí)，即判定板柵合金不合格。

本發(fā)明通過對(duì)板柵合金分別進(jìn)行金相組織、硬度、電化學(xué)腐蝕性能、拉伸性能以及蠕變性能等多個(gè)板柵合金的性能表征進(jìn)行檢測(cè)，從而可準(zhǔn)確可靠地判定板柵合金材料的綜合性能，避免在后續(xù)蓄電池生產(chǎn)時(shí)因板柵材料的質(zhì)量不穩(wěn)定導(dǎo)致的蓄電池批量性質(zhì)量問題。由于本發(fā)明將檢測(cè)樣塊的表面包覆環(huán)氧樹脂，從而在檢測(cè)樣塊的表面形成一個(gè)用于檢測(cè)的外露檢測(cè)表面，進(jìn)而可有效地避免檢測(cè)樣塊其余的防氧化表面在測(cè)試過程中被氧化，可顯著地提高測(cè)試的精度和準(zhǔn)確性。

作為優(yōu)選，所述化學(xué)拋光處理的拋光溶液為鹽酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%的雙氧水的混合溶液，其中鹽酸和雙氧水的體積比為4比1至2比1.3，浸泡時(shí)間為2-4小時(shí)。

通過具有強(qiáng)氧化性的鹽酸和雙氧水混合溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣塊的的檢測(cè)表面殘留的打磨紋路的選擇性溶解作用，可有效地消除檢測(cè)表面殘留的磨痕，從而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)表面的浸蝕整平，并且鹽酸和雙氧水的混合溶液的揮發(fā)性低，從而可顯著地降低對(duì)空氣的污染，減輕的檢測(cè)人員的傷害。

作為優(yōu)選，所述界面腐蝕采用乳酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-40%的雙氧水的混合溶液，其中乳酸和雙氧水的體積比為2.2比1至1.5比1，浸泡時(shí)間為5-15分鐘。

本發(fā)明在界面腐蝕的混合溶液中添加乳酸，其有利于清潔處理檢測(cè)表面殘留的顆粒物質(zhì)，使結(jié)構(gòu)表面平整，有利于準(zhǔn)確觀察和判斷標(biāo)準(zhǔn)樣塊的金相結(jié)構(gòu)。

作為優(yōu)選，在步驟d中，載荷在50-70kg之間，作用鋼球直徑在5-8mm之間，載荷時(shí)間在20-45s之間。

作為優(yōu)選，在步驟f中，檢測(cè)樣條的拉伸余量在3cm-5cm之間，伸長速率在0.3-0.8mm/min之間，拉升位移在2-3mm之間。

作為優(yōu)選，在步驟g中，檢測(cè)樣條的拉伸余量在2cm-5cm之間，先使檢測(cè)樣條保持伸長速率在1-3mm/min之間，然后將拉力升高至200-800n，并維持8-15min時(shí)間，此時(shí)檢測(cè)樣條的位移值即為測(cè)試抗蠕變值。

作為優(yōu)選，在步驟e中，采用密度為1.30-1.38g/cm3的硫酸作為電解液，掃描電壓范圍在-2v~2.2v之間，掃描速度在50-200mv/s之間。

作為優(yōu)選，所述檢測(cè)樣塊的長度在15-45mm之間，寬度在5-21mm之間，厚度在1-1.8mm之間，檢測(cè)表面為矩形，檢測(cè)表面長邊與短邊之比在1.9-2.1之間。

作為優(yōu)選，所述檢測(cè)樣條的長度在75-145mm之間，寬度在10-28mm之間，厚度在1-1.8mm之間。

作為優(yōu)選，拋光處理時(shí)拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速控制在1000-1200r/min之間，研磨處理的拋光劑采用w0.25拋光劑。

因此，本發(fā)明具有如下有益效果：可對(duì)板柵合金的品質(zhì)和性能進(jìn)行一個(gè)綜合的檢測(cè)，從而準(zhǔn)確地判斷板柵合金的性能，避免在后續(xù)蓄電池生產(chǎn)時(shí)因板柵導(dǎo)致的批量性質(zhì)量問題。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。

一種鉛蓄電池板柵合金性能測(cè)試方法，其板柵合金為石墨烯，包括如下步驟：

a.先將需要檢測(cè)的板柵合金制成3組檢測(cè)樣塊，每組檢測(cè)樣塊的數(shù)量為10個(gè)，檢測(cè)樣塊的長度可在15-45mm之間，寬度可在5-21mm之間，厚度則可在1-1.8mm之間。然后將各檢測(cè)樣塊表面分隔成防氧化表面和平整的檢測(cè)表面，檢測(cè)表面位于檢測(cè)樣塊的其中一個(gè)長寬面上，然后用環(huán)氧樹脂包覆各檢測(cè)樣塊的防氧化表面，從而得到三組具有外露檢測(cè)表面的標(biāo)準(zhǔn)樣塊。其中檢測(cè)表面為矩形，檢測(cè)表面長邊與短邊之比在1.9-2.1之間，優(yōu)選地，其長度為10mm，寬度為5mm；

b.對(duì)第一組標(biāo)準(zhǔn)樣塊外露的檢測(cè)表面先進(jìn)行手工的拋光處理，然后進(jìn)行研磨處理，再進(jìn)行化學(xué)拋光處理，最后進(jìn)行界面腐蝕。其中的拋光處理可用手動(dòng)的拋光機(jī)進(jìn)行，拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速可控制在1000-1200r/min之間，而研磨處理時(shí)可采用w0.25拋光劑?；瘜W(xué)拋光處理的拋光溶液優(yōu)選地采用鹽酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%的雙氧水的混合溶液，其中鹽酸和雙氧水的體積比為4比1至2比1.3，浸泡時(shí)間為2-4小時(shí)。界面腐蝕則可采用乳酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-40%的雙氧水的混合溶液，其中乳酸和雙氧水的體積比為2.2比1至1.5比1，浸泡時(shí)間為5-15分鐘，從而有利于清潔處理檢測(cè)表面殘留的顆粒物質(zhì)，使結(jié)構(gòu)表面平整，有利于準(zhǔn)確觀察和判斷標(biāo)準(zhǔn)樣塊的金相結(jié)構(gòu)。

當(dāng)然，為了便于對(duì)檢測(cè)表面進(jìn)行拋光處理，我們可在檢測(cè)樣塊的其中一個(gè)長寬面中央制成上凸的矩形凸臺(tái)，矩形凸臺(tái)的高度可在1-1.mm之間，該矩形凸臺(tái)的表面即構(gòu)成檢測(cè)表面，而矩形凸臺(tái)以外的表面即為被環(huán)氧樹脂包覆的防氧化表面。特別是，檢測(cè)表面四周的環(huán)氧樹脂高度應(yīng)不高于檢測(cè)表面，從而方便拋光處理、研磨處理等；

c.用生物顯微鏡觀察第一組標(biāo)準(zhǔn)樣塊在檢測(cè)表面處的金相結(jié)構(gòu)，并與標(biāo)準(zhǔn)的金相結(jié)構(gòu)樣板進(jìn)行比對(duì)，從而判斷標(biāo)準(zhǔn)樣塊的金相組織是否合格。優(yōu)選地，金相結(jié)構(gòu)中的晶粒金相應(yīng)粒徑均一，粒徑分布范圍在10-20微米之間；

d.用數(shù)字顯示的布洛維硬度計(jì)測(cè)試第二組標(biāo)準(zhǔn)樣塊的布氏硬度，將測(cè)試得到的布氏硬度值與板柵合金的標(biāo)準(zhǔn)的布氏硬度值比對(duì)，從而判斷檢測(cè)樣塊的硬度是否合格，優(yōu)選地，測(cè)試時(shí)的載荷在50-70kg之間，作用鋼球直徑在5-8mm之間、載荷時(shí)間在20-45s之間，測(cè)試得到的布氏硬度應(yīng)大于等于14.5；

e.用三電極體系檢測(cè)第三組標(biāo)準(zhǔn)樣塊的電化學(xué)腐蝕性能，從而得到循環(huán)伏安曲線，其中三電極體系的工作電極為第三組檢測(cè)樣塊，參比電極為hg/hgso4電極或者鎘電極，輔助電極為鉑電極，將第三組檢測(cè)樣塊循環(huán)伏安曲線中的析氫電位、析氧電位分別和板柵合金的標(biāo)準(zhǔn)析氫電位、標(biāo)準(zhǔn)析氧電位進(jìn)行比對(duì)。當(dāng)測(cè)試得到的析氫電位小于等于標(biāo)準(zhǔn)析氫電位，并且測(cè)試得到的析氧電位大于等于標(biāo)準(zhǔn)析氧電位時(shí)，判定標(biāo)準(zhǔn)樣塊的電化學(xué)腐蝕性能合格。優(yōu)選地，可采用密度為1.30-1.38g/cm3的硫酸作為電解液，掃描電壓范圍在-2v~2.2v之間，掃描速度在50-200mv/s之間；

f.將板柵合金制成二組檢測(cè)樣條，優(yōu)選地，檢測(cè)樣條的長度可在75-145mm之間，寬度在10-28mm之間，厚度在1-1.8mm之間，每組檢測(cè)樣條的數(shù)量為10個(gè)。然后對(duì)第一組檢測(cè)樣條進(jìn)行拉伸測(cè)試，從而得到測(cè)試?yán)χ?，將測(cè)試?yán)χ蹬c板柵合金的標(biāo)準(zhǔn)拉力值進(jìn)行比對(duì)，從而判斷檢測(cè)樣條的拉伸性能是否合格。優(yōu)選地，檢測(cè)樣條的拉伸余量在3cm-5cm之間，伸長速率在0.3-0.8mm/min之間，拉升位移在2-3mm之間；

g.對(duì)第二組檢測(cè)樣條進(jìn)行蠕變測(cè)試，從而得到測(cè)試抗蠕變值，將測(cè)試抗蠕變值與板柵合金的標(biāo)準(zhǔn)抗蠕變值進(jìn)行比對(duì)，從而判斷檢測(cè)樣條的蠕變性能是否合格。優(yōu)選地，可先使檢測(cè)樣條保持伸長速率在1-3mm/min之間，然后將拉力升高至200-800n，并維持8-15min時(shí)間，此時(shí)檢測(cè)樣條的位移值即為測(cè)試抗蠕變值；

當(dāng)步驟c至步驟g的檢測(cè)中有任意一項(xiàng)不合格時(shí)，即判定板柵合金不合格。

需要說明的是，本發(fā)明一次測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)樣塊和檢測(cè)樣條的數(shù)量均為10個(gè)，也就是說，每個(gè)項(xiàng)目都有10個(gè)檢測(cè)結(jié)果，從而可進(jìn)行正態(tài)分布和平均值分析，以得到相應(yīng)的平均值μ和標(biāo)準(zhǔn)差σ，優(yōu)選地，我們可將由10個(gè)檢測(cè)結(jié)果得到的μ±2σ與對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較。如果μ±2σ落在合格范圍內(nèi)，則說明該批次板柵合金的合格概率在95.4%以上，從而既有利于保證板柵合金的質(zhì)量，又有利于避免個(gè)別監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)最終檢測(cè)結(jié)果的不利影響。