本發(fā)明屬于金屬氧化物半導體氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含氮氧化物氣體傳感器的制備方法。
背景技術(shù)：
大氣污染是日益嚴重的世界性問題，含氮氧化物（nox：no和no2）是典型的大氣污染物，可引起酸雨，光化學霧等。no在空氣中能自動氧化成no2，因此，空氣中的含氮氧化物主要是指no2。空氣中的二氧化氮主要來自汽車和煉油廠燃燒產(chǎn)生的廢氣，對呼吸道有強烈的刺激作用，嚴重時造成肺損害甚至肺水腫。因此對no2的監(jiān)測也越來越受到關(guān)注。如前所述，用于no2監(jiān)測的儀器主要有基于光學方法如saltzman法、化學發(fā)光法的分析儀器。這些儀器雖然能夠給出精確的分析數(shù)據(jù)，但是他們多為大型分析儀器，運行成本高且需要日常維護，不適合室外監(jiān)測。為了滿足在位、實時檢測的需要，最有前途的辦法是使用氣體傳感器監(jiān)測no2，金屬氧化物半導體氣體傳感器具有體積小、成體低廉等特點，能夠簡便地監(jiān)測空氣中的no2，易實現(xiàn)儀器的自動化和微型化。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
解決的技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是提供一種含氮氧化物氣體傳感器的制備方法，所得傳感器具有優(yōu)異的響應恢復性能。
技術(shù)方案：一種含氮氧化物氣體傳感器的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，將金屬銦1g加至稀硝酸50-100ml中，加熱至30-40℃，保溫30-40min，滴加氨水20-40ml，過濾，洗凈并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步驟2，將步驟1所得in(oh)3加至冰醋酸50-100ml中，攪拌，加入去離子水30-50ml，加熱至30-40℃，保溫30-40min，滴加乙醇30-50ml，超聲，得到in2o3納米晶；
步驟3，將正硅酸乙酯的乙醇溶液5-10ml滴加至步驟2所得in2o3納米晶中，加熱至40-50℃，保溫3-4h，得凝膠；
步驟4，將步驟3所得凝膠在120℃下烘焙后在500℃下灼燒，冷卻后研磨，得到摻雜sio2的in2o3納米晶；
步驟5，將摻雜sio2的in2o3納米晶0.5-1g、羧甲基纖維素10-20g加至松油醇50-100ml中，研磨，涂敷于氣敏器件上，干燥后老化，即得。
進一步地，步驟1中稀硝酸的濃度為15-20v/v%。
進一步地，步驟2中去離子水中還含有3-5wt.%葡萄糖和1-2wt.%表面活性劑。
進一步地，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
進一步地，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的濃度為20-30wt.%。
進一步地，步驟5中干燥條件為200-400℃、3-5h。
有益效果：本發(fā)明所得傳感器對no2在1-30ppm濃度范圍內(nèi)有線性響應，線性范圍較寬。
具體實施方式
實施例1
一種含氮氧化物氣體傳感器的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，將金屬銦1g加至稀硝酸50ml中，加熱至30℃，保溫40min，滴加氨水20ml，過濾，洗凈并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步驟2，將步驟1所得in(oh)3加至冰醋酸50ml中，攪拌，加入去離子水30ml，加熱至30℃，保溫40min，滴加乙醇30ml，超聲，得到in2o3納米晶；
步驟3，將正硅酸乙酯的乙醇溶液5ml滴加至步驟2所得in2o3納米晶中，加熱至40℃，保溫4h，得凝膠；
步驟4，將步驟3所得凝膠在120℃下烘焙后在500℃下灼燒，冷卻后研磨，得到摻雜sio2的in2o3納米晶；
步驟5，將摻雜sio2的in2o3納米晶0.5g、羧甲基纖維素10g加至松油醇50ml中，研磨，涂敷于氣敏器件上，干燥后老化，即得。
其中，步驟1中稀硝酸的濃度為20v/v%；步驟2中去離子水中還含有5wt.%葡萄糖和2wt.%表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的濃度為30wt.%；步驟5中干燥條件為400℃、3h。
實施例2
一種含氮氧化物氣體傳感器的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，將金屬銦1g加至稀硝酸60ml中，加熱至40℃，保溫35min，滴加氨水30ml，過濾，洗凈并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步驟2，將步驟1所得in(oh)3加至冰醋酸70ml中，攪拌，加入去離子水40ml，加熱至35℃，保溫40min，滴加乙醇40ml，超聲，得到in2o3納米晶；
步驟3，將正硅酸乙酯的乙醇溶液5ml滴加至步驟2所得in2o3納米晶中，加熱至45℃，保溫4h，得凝膠；
步驟4，將步驟3所得凝膠在120℃下烘焙后在500℃下灼燒，冷卻后研磨，得到摻雜sio2的in2o3納米晶；
步驟5，將摻雜sio2的in2o3納米晶0.7g、羧甲基纖維素14g加至松油醇70ml中，研磨，涂敷于氣敏器件上，干燥后老化，即得。
其中，步驟1中稀硝酸的濃度為18v/v%；步驟2中去離子水中還含有4wt.%葡萄糖和2wt.%表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的濃度為25wt.%；步驟5中干燥條件為300℃、4h。
實施例3
一種含氮氧化物氣體傳感器的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，將金屬銦1g加至稀硝酸80ml中，加熱至30℃，保溫40min，滴加氨水30ml，過濾，洗凈并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步驟2，將步驟1所得in(oh)3加至冰醋酸80ml中，攪拌，加入去離子水40ml，加熱至30℃，保溫40min，滴加乙醇35ml，超聲，得到in2o3納米晶；
步驟3，將正硅酸乙酯的乙醇溶液5ml滴加至步驟2所得in2o3納米晶中，加熱至40℃，保溫4h，得凝膠；
步驟4，將步驟3所得凝膠在120℃下烘焙后在500℃下灼燒，冷卻后研磨，得到摻雜sio2的in2o3納米晶；
步驟5，將摻雜sio2的in2o3納米晶0.8g、羧甲基纖維素17g加至松油醇80ml中，研磨，涂敷于氣敏器件上，干燥后老化，即得。
其中，步驟1中稀硝酸的濃度為18v/v%；步驟2中去離子水中還含有4wt.%葡萄糖和1.8wt.%表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的濃度為28wt.%；步驟5中干燥條件為200℃、5h。
實施例4
一種含氮氧化物氣體傳感器的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，將金屬銦1g加至稀硝酸100ml中，加熱至40℃，保溫30min，滴加氨水40ml，過濾，洗凈并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步驟2，將步驟1所得in(oh)3加至冰醋酸100ml中，攪拌，加入去離子水50ml，加熱至40℃，保溫30min，滴加乙醇50ml，超聲，得到in2o3納米晶；
步驟3，將正硅酸乙酯的乙醇溶液10ml滴加至步驟2所得in2o3納米晶中，加熱至50℃，保溫3h，得凝膠；
步驟4，將步驟3所得凝膠在120℃下烘焙后在500℃下灼燒，冷卻后研磨，得到摻雜sio2的in2o3納米晶；
步驟5，將摻雜sio2的in2o3納米晶1g、羧甲基纖維素20g加至松油醇100ml中，研磨，涂敷于氣敏器件上，干燥后老化，即得。
其中，步驟1中稀硝酸的濃度為15v/v%；步驟2中去離子水中還含有3wt.%葡萄糖和1wt.%表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的濃度為20wt.%；步驟5中干燥條件為200℃、5h。
經(jīng)檢測，實施例1至4所得傳感器對no2在1-30ppm濃度范圍內(nèi)有線性響應，線性范圍較寬。當no2濃度為1ppm時，也有較高的靈敏度，檢測下限低；當no2濃度≥30ppm時，靈敏度隨濃度的增加變化不大。在工作溫度為160℃時對10ppm的no2的響應時間為18s，恢復時間為24s，響應和恢復均很迅速。