本發(fā)明屬于樣品檢測，具體涉及一種茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法。

背景技術(shù)：

1、在工業(yè)生產(chǎn)中，催化劑發(fā)揮著非常重要的作用。聚烯烴催化劑產(chǎn)品為下游產(chǎn)業(yè)聚烯烴聚合技術(shù)的核心，具有較高的技術(shù)壁壘，常見的聚烯烴催化劑主要有齊格勒-納塔催化劑、茂金屬催化劑、非茂金屬催化劑、雙功能催化劑等聚烯烴復(fù)合催化劑。

2、催化劑的結(jié)構(gòu)與性能直接相關(guān)，準確測定催化劑的基本結(jié)構(gòu)對高質(zhì)量研發(fā)聚烯烴催化劑意義重大。透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是材料科學(xué)研究的重要手段，能提供極微細材料的組織結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分等方面的信息。透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～幾十萬倍。透射電鏡技術(shù)成為研究聚烯烴催化劑的重要手段。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，可以克服茂金屬催化劑對水和空氣敏感的難題，得到茂金屬催化劑的透射電鏡樣品。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，包括以下步驟：

3、s1，在惰性氣體保護的手套箱中取聚烯烴催化劑粉末至離心管中，滴加環(huán)己烷作為分散液，密封離心管，密封完成后將離心管通過真空轉(zhuǎn)移的方式轉(zhuǎn)移出手套箱，進行超聲分散；

4、s2，超聲分散結(jié)束后再次通過真空轉(zhuǎn)移的方式移入手套箱，并將離心管內(nèi)液體滴加在銅網(wǎng)上，用烤燈對滴加樣品的銅網(wǎng)進行干燥，干燥溫度為100-200℃；

5、s3，銅網(wǎng)冷卻后通過真空轉(zhuǎn)移的方式轉(zhuǎn)移至電鏡裝置中。

6、本發(fā)明所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，所述惰性氣體為氮氣、氦氣、氬氣、二氧化碳和乙烷中的一種或幾種。

7、本發(fā)明所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，所述惰性氣體為氮氣。

8、本發(fā)明所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，所述超聲分散的頻率為20-120hz，分散時間為5-10min。

9、本發(fā)明所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，所述銅網(wǎng)為碳支持膜、超薄碳支持膜、純碳微柵和蕾絲微柵中的一種或幾種，優(yōu)選超薄碳支持膜。

10、本發(fā)明所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，步驟s2中干燥時間為10-20min。

11、本發(fā)明所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，所述茂金屬催化劑是指以ⅳb族過渡金屬元素配合物作為主催化劑，以烷基鋁氧烷或有機硼化物作為助催化劑所組成的催化體系。

12、本發(fā)明有益效果：

13、本發(fā)明提供了一種水氧敏感茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備與轉(zhuǎn)移的方法，可以快速獲取聚烯烴催化劑的高分辨透射電鏡圖像，方法簡單、可靠，解決了茂金屬催化劑微觀尺度表征的問題，可以用于催化劑結(jié)構(gòu)與性能的研究，催化劑配方優(yōu)化，失活原因分析等領(lǐng)域。

技術(shù)特征：

1.一種茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣、氦氣、氬氣、二氧化碳和乙烷中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述超聲分散的頻率為20-120hz，分散時間為5-10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述銅網(wǎng)為碳支持膜、超薄碳支持膜、純碳微柵和蕾絲微柵中的一種或幾種，優(yōu)選超薄碳支持膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，步驟s2中干燥時間為10-20min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述茂金屬催化劑是指以ⅳb族過渡金屬元素配合物作為主催化劑，以烷基鋁氧烷或有機硼化物作為助催化劑所組成的催化體系。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種茂金屬催化劑透射電鏡樣品制備方法，包括以下步驟：S1，在惰性氣體保護的手套箱中取聚烯烴催化劑粉末至離心管中，滴加環(huán)己烷作為分散液，密封離心管，密封完成后將離心管通過真空轉(zhuǎn)移的方式轉(zhuǎn)移出手套箱，進行超聲分散；S2，超聲分散結(jié)束后再次通過真空轉(zhuǎn)移的方式移入手套箱，并將離心管內(nèi)液體滴加在銅網(wǎng)上，用烤燈對滴加樣品的銅網(wǎng)進行干燥，干燥溫度為100?200℃；S3，銅網(wǎng)冷卻后通過真空轉(zhuǎn)移的方式轉(zhuǎn)移至電鏡裝置中。該方法可以克服茂金屬催化劑對水和空氣敏感的難題，得到茂金屬催化劑的透射電鏡樣品。

技術(shù)研發(fā)人員：張若霖,徐華,陳菲,王飛,林駿,安謐,王春燕,喻昊
受保護的技術(shù)使用者：中國石油天然氣股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19