本技術(shù)屬于利用穩(wěn)定氣體同位素進(jìn)行c、o同位素檢測(cè)前處理，尤其涉及一種新型利用gasbench進(jìn)行碳酸鹽c、o同位素分析裝置。

背景技術(shù)：

1、穩(wěn)定同位素技術(shù)具有示蹤、整合和指示等多種特殊功能。從對(duì)技術(shù)影響的廣度而言，可能只有現(xiàn)代電子學(xué)和數(shù)據(jù)處理才能與穩(wěn)定同位素技術(shù)相比。它使人們的觀察和識(shí)別事物的本領(lǐng)提高到分子水平，為人們認(rèn)識(shí)世界開辟了一條新的途徑。在我國(guó)，穩(wěn)定同位素技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、生態(tài)、環(huán)境、食品溯源等研究領(lǐng)域，以及用于探索古氣候與古人類的生存環(huán)境等。

2、對(duì)于測(cè)定的項(xiàng)目不同可選配不同的外設(shè)，如元素分析儀（ea），氣相色譜儀（gc），多用途在線氣體制備系統(tǒng)（gas?bench）來對(duì)樣品進(jìn)行前處理。

3、在研究古海洋碳循環(huán)、古氣候、和地層對(duì)比等領(lǐng)域，可靠的碳酸鹽碳氧同位素分析方法至關(guān)重要。碳酸鹽碳氧同位素分析中的制樣過程是將碳酸根以二氧化碳的形式提取出來，利用氣體穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀對(duì)碳氧同位素組成進(jìn)行測(cè)定。不同的制樣方法對(duì)樣品性質(zhì)、樣品量的要求不同，分析結(jié)果的精度也各有差異。因此，制樣方法在碳酸鹽碳氧同位素的分析測(cè)試中十分重要。目前碳酸鹽碳氧同位素的制樣方法包括：元素分析儀燃燒法、激光熔蝕法和磷酸分解法。由于前兩種方法存在一定的局限性，當(dāng)前測(cè)定碳酸鹽δ13c、δ18o的制樣方法以磷酸分解法為主。磷酸分解制樣法可分為：傳統(tǒng)離線法制備?co2，經(jīng)雙路進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入氣體穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀分析測(cè)定和在線制備co2與連續(xù)流氣體穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用。

4、傳統(tǒng)的磷酸分解法制樣：

5、用氦氣對(duì)裝有碳酸鹽的樣品管進(jìn)行氦氣吹掃，趕除樣品管中的二氧化碳，通過手工方法利用注射器添加無水磷酸至樣品管底部，在可加熱樣品盤中磷酸與碳酸鹽樣品反應(yīng)生成二氧化碳，通過載氣，利用吹水阱去水，用poraplot?q色譜柱分離co2與雜質(zhì)氣體，實(shí)現(xiàn)co2氣體的碳氧同位素的測(cè)定。

6、此方法存在幾個(gè)問題：

7、①由于flush后樣品管中為正壓，磷酸為無水磷酸，粘性極大，手動(dòng)添加時(shí)很困難，浪費(fèi)嚴(yán)重，用量大，費(fèi)時(shí)費(fèi)力；

8、②利用注射器添加磷酸過程中容易引進(jìn)空氣，造成檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確；

9、③磷酸容易在聚四氟樣品瓶墊上殘留，當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣針進(jìn)樣時(shí)容易發(fā)生堵針。

10、全自動(dòng)碳酸鹽制備裝置：

11、可以選配thermo?kiel?iv全自動(dòng)碳酸鹽制備裝置，全自動(dòng)化操作，較高的分析精度，適合微量碳酸鹽樣品的同位素質(zhì)譜分析。102%的磷酸存儲(chǔ)、轉(zhuǎn)移很化學(xué)反應(yīng)都在溫控條件下進(jìn)行。磷酸酸化過程中，在無隔膜的反應(yīng)瓶中產(chǎn)生co2,產(chǎn)生的水和非冷凝氣體由第一捕集阱從co2氣體相中被去除。在將co2氣體轉(zhuǎn)移到微體積箱之前，co2的氣壓強(qiáng)可測(cè);如果需要，可以通過擴(kuò)散稀釋以調(diào)整co2氣體的樣品量。微體積箱中純凈干燥的co2，由氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)進(jìn)行雙路比較精密測(cè)量。

12、此裝置購(gòu)置價(jià)格昂貴，大約70萬元，且使用過程中易出現(xiàn)以下各種問題。

13、密封墊圈容易發(fā)生形變而產(chǎn)生漏率值偏高；轉(zhuǎn)盤位置發(fā)生偏差；由于純磷酸的特性，酸閥室容易殘留；橡膠酸管經(jīng)反復(fù)擠壓形變?cè)斐伤岬嗡龠^慢兒停機(jī)；bellow氣體儲(chǔ)樣器的電位器也容易出現(xiàn)問題。

14、通過上述分析，現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及缺陷為：

15、（1）密封墊圈容易發(fā)生形變而產(chǎn)生漏率值偏高；轉(zhuǎn)盤位置發(fā)生偏差；由于純磷酸的特性，酸閥室容易殘留。

16、（2）橡膠酸管經(jīng)反復(fù)擠壓形變?cè)斐伤岬嗡龠^慢兒停機(jī)；bellow氣體儲(chǔ)樣器的電位器也容易出現(xiàn)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本實(shí)用新型提供了一種新型利用gasbench進(jìn)行碳酸鹽c、o同位素分析裝置。

2、本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種新型利用gasbench進(jìn)行碳酸鹽c、o同位素分析裝置包括：

3、pp（聚丙烯）材質(zhì)容器、皮筋、擋板、支撐部件、樣品管、樣品架、電磁鐵；

4、pp材質(zhì)容器外設(shè)置有皮筋；pp材質(zhì)容器底部設(shè)置有擋板；擋板底部設(shè)置有支撐部件；樣品管內(nèi)設(shè)置有pp材質(zhì)容器；樣品架內(nèi)設(shè)置有pp材質(zhì)容器；樣品架內(nèi)底部通過螺絲固定有電磁鐵。

5、進(jìn)一步，所述樣品管內(nèi)設(shè)置有pp材質(zhì)容器；

6、進(jìn)一步，所述樣品架內(nèi)設(shè)置有pp材質(zhì)容器；

7、進(jìn)一步，所述樣品架內(nèi)底部通過螺絲固定有電磁鐵。

8、第一、本實(shí)用新型的磷酸添加方法，設(shè)計(jì)小巧、成本低廉的磷酸儲(chǔ)存裝置，在flush之前通過注射器預(yù)添加磷酸在儲(chǔ)存裝置，投放入裝有樣品的樣品瓶底部，通過flush過程趕除樣品管中的二氧化碳，集中開啟電磁鐵，打開擋板，磷酸加入，與樣品反應(yīng)，生成二氧化碳。

9、本實(shí)用新型通過磷酸儲(chǔ)存裝置上的皮筋和電磁鐵的應(yīng)用，快速輕便地實(shí)現(xiàn)控制磷酸的添加，大大減少手動(dòng)加酸的時(shí)間和工作量，消除了工作人員潛在的手部損傷；避免了磷酸添加過程中空氣的進(jìn)入，提高了樣品分析的準(zhǔn)確性；同時(shí)避免了添加過程磷酸在樣品瓶墊上的殘留，避免了自動(dòng)進(jìn)樣針的堵塞，大大延長(zhǎng)了使用壽命；可實(shí)現(xiàn)大批量（《98件）樣品磷酸的統(tǒng)一添加，保證了分析檢測(cè)的一致性；磷酸儲(chǔ)存裝置成本低廉、可重復(fù)利用。

10、第二，本實(shí)用新型實(shí)施例提供的新型利用gasbench進(jìn)行碳酸鹽c、o同位素分析裝置相較于現(xiàn)有技術(shù)，主要解決了以下技術(shù)問題并獲得了顯著的技術(shù)進(jìn)步：

11、1.?提高分析精度與穩(wěn)定性：通過采用pp材質(zhì)容器，該材質(zhì)具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，能夠有效減少分析過程中的樣品污染和反應(yīng)干擾，從而提高同位素分析的精度和穩(wěn)定性。

12、2.?簡(jiǎn)化操作與提高效率：裝置設(shè)計(jì)合理，樣品管與樣品架的結(jié)合使得樣品的放置和取出變得簡(jiǎn)單方便；快速輕便地實(shí)現(xiàn)控制磷酸的添加，大大減少手動(dòng)加酸的時(shí)間和工作量；同時(shí)，電磁鐵的引入使得大批量樣品管中磷酸的加入同時(shí)進(jìn)行，進(jìn)一步簡(jiǎn)化了操作過程，提高效率。

13、3.?增強(qiáng)安全性與可靠性：皮筋和擋板的使用增強(qiáng)了pp材質(zhì)容器的密封性和穩(wěn)定性，防止了樣品在分析過程中的泄漏或溢出，提高了分析過程的安全性。支撐部件的設(shè)計(jì)也增強(qiáng)了整個(gè)裝置的穩(wěn)定性，減少了因外部因素導(dǎo)致的裝置損壞或樣品損失的風(fēng)險(xiǎn)。

14、4.?擴(kuò)展適用范圍：由于pp材質(zhì)容器具有良好的化學(xué)兼容性，使得該裝置能夠適用于更多種類的碳酸鹽樣品分析，擴(kuò)展了裝置的適用范圍。

15、本實(shí)用新型通過優(yōu)化裝置的材料和結(jié)構(gòu)，提高了同位素分析的精度和穩(wěn)定性，簡(jiǎn)化了操作過程，增強(qiáng)了安全性和可靠性，并擴(kuò)展了適用范圍，從而獲得了顯著的技術(shù)進(jìn)步。這些改進(jìn)使得該裝置在碳酸鹽c、o同位素分析領(lǐng)域具有更高的實(shí)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益。

16、第三，作為本實(shí)用新型的權(quán)利要求的創(chuàng)造性輔助證據(jù)，還體現(xiàn)在以下幾個(gè)重要方面：

17、本實(shí)用新型的技術(shù)方案轉(zhuǎn)化后的預(yù)期收益和商業(yè)價(jià)值為：

18、本實(shí)用新型的技術(shù)方案可快速輕便地實(shí)現(xiàn)控制磷酸的添加，大大減少手動(dòng)加酸的時(shí)間和工作量，消除了工作人員潛在的手部損傷；避免了磷酸添加過程中空氣的進(jìn)入，提高了樣品分析的準(zhǔn)確性；同時(shí)避免了添加過程磷酸在樣品瓶墊上的殘留，避免了自動(dòng)進(jìn)樣針的堵塞，大大延長(zhǎng)了使用壽命；可實(shí)現(xiàn)大批量（《98件）樣品磷酸的統(tǒng)一添加，保證了分析檢測(cè)的一致性；磷酸儲(chǔ)存裝置成本低廉、可重復(fù)利用。

19、（2）本實(shí)用新型的技術(shù)方案解決了人們一直渴望解決、但始終未能獲得成功的技術(shù)難題：

20、本實(shí)用新型的技術(shù)方案解決了一直以來磷酸添加的不易操作的技術(shù)難題。原技術(shù)方案為氦氣flush之后添加磷酸，由于是正壓條件以及磷酸的粘稠特性，磷酸添加一直以來是gasbench檢測(cè)c、o同位素前處理過程的關(guān)鍵步驟。

21、而本技術(shù)方案為先添加磷酸，采用本新型裝置讓樣品與磷酸不接觸，等flush之后再進(jìn)行反應(yīng)，解決了磷酸添加過程的各種問題。

22、（3）本實(shí)用新型的技術(shù)方案克服了技術(shù)偏見：

23、本實(shí)用新型的技術(shù)方案克服了gasbench檢測(cè)c、o同位素前處理過程flush之后添加磷酸的傳統(tǒng)偏見，采用本新型裝置在flush之前將磷酸添加至新型磷酸儲(chǔ)存裝置中，暫時(shí)不和樣品接觸。flush之后再接觸反應(yīng)。