本發(fā)明涉及金屬材料分析表征領(lǐng)域，具體來說，涉及金屬材料自動(dòng)化測(cè)試技術(shù)，更具體地說，涉及一種掃描電鏡自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)及金屬塊體或薄膜樣品測(cè)試方法。

背景技術(shù)：

1、隨著材料研發(fā)理念的變革和不斷發(fā)展，一站式、全鏈條、智能化的材料研發(fā)模式已成為新的趨勢(shì)。通過人工智能處理海量的數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)，并對(duì)機(jī)器下達(dá)指令進(jìn)行自主實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)收集數(shù)據(jù)后反饋給人工智能模型，從而形成一個(gè)高效智能的材料研發(fā)閉環(huán)。其中自主實(shí)驗(yàn)對(duì)現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)儀器的自動(dòng)化和智能化提出了挑戰(zhàn)。

2、掃描電鏡（sem）在材料研究中有廣泛的應(yīng)用，它不僅能夠提供關(guān)于材料微觀結(jié)構(gòu)的重要信息，還能夠裝配能譜儀揭示材料的化學(xué)組成。這些信息對(duì)于新材料的開發(fā)和材料性能的優(yōu)化都具有重要意義。然而，目前商用的臺(tái)式掃描電鏡還未具備全自動(dòng)化的能力，主要存在兩方面的問題：首先是缺少自動(dòng)放樣和進(jìn)樣裝置。目前的臺(tái)式掃描電鏡仍然需要手動(dòng)將樣品放入特定的樣品盒中（即放樣），并推送到掃描電鏡腔室（即進(jìn)樣）。放樣需要將樣品放入到樣品盒中的指定位置的同時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盒上的旋鈕進(jìn)行高度調(diào)節(jié)。進(jìn)樣需要將樣品盒推入到掃描電鏡腔室，而腔室的特殊結(jié)構(gòu)導(dǎo)致推進(jìn)的路線不是直進(jìn)直出的，這就需要一定軟接觸式的推進(jìn)動(dòng)作。這些操作對(duì)于人來說很簡(jiǎn)單，但普通的工業(yè)機(jī)器人卻需要難以達(dá)到要求。其次是掃描電鏡測(cè)試軟件的自動(dòng)化能力不足。盡管部分掃描電鏡廠商提供了部分自動(dòng)化的功能，但都是在實(shí)驗(yàn)員的輔助下進(jìn)行的。比如自動(dòng)拍照功能需要實(shí)驗(yàn)員輔助對(duì)焦，否則對(duì)于薄膜等樣品經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)失焦的情況，難以做到無人化的測(cè)試要求。

3、綜合以上存在的問題，商用的掃描電鏡無法滿足無人化的自主實(shí)驗(yàn)流程。為了解決上述問題，使得商用的臺(tái)式掃描電鏡能在工業(yè)機(jī)器人的輔助下自主完成實(shí)驗(yàn)，亟需在硬件和軟件方面進(jìn)行改造，并配合形成一套自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)。

4、需要說明的是：本背景技術(shù)僅用于介紹本發(fā)明的相關(guān)信息，以便于幫助理解本發(fā)明的技術(shù)方案，但并不意味著相關(guān)信息必然是現(xiàn)有技術(shù)。在沒有證據(jù)表明相關(guān)信息已在本發(fā)明的申請(qǐng)日以前公開的情況下，相關(guān)信息不應(yīng)被視為現(xiàn)有技術(shù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、因此，本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種

2、根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種掃描電鏡自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)，用于對(duì)金屬塊體或薄膜樣品進(jìn)行自動(dòng)測(cè)試，所述系統(tǒng)包括：掃描電鏡、進(jìn)出樣裝置、工業(yè)機(jī)器人、控制系統(tǒng)，所述掃描電鏡、進(jìn)出樣裝置、工業(yè)機(jī)器人之間進(jìn)行通信并由控制系統(tǒng)進(jìn)行指令控制，所述掃描電鏡配置有放置測(cè)試樣品的樣品盒、艙門，所述進(jìn)出樣裝置用于對(duì)樣品盒進(jìn)行控制以將其自動(dòng)拉出或推進(jìn)掃描電鏡艙，所述工業(yè)機(jī)器人用于放置包含樣品的樣品載具在樣品盒上；其中：所述掃描電鏡被配置為：響應(yīng)于控制系統(tǒng)的開艙指令打開艙門并向進(jìn)出樣裝置發(fā)送艙門開起信號(hào)、響應(yīng)于關(guān)艙指令關(guān)閉艙門并開始測(cè)試、以及測(cè)試完成后向控制系統(tǒng)發(fā)送取樣信號(hào)以使控制系統(tǒng)獲取測(cè)試結(jié)果。所述進(jìn)出樣裝置被配置為：響應(yīng)于掃描電鏡的艙門開起信號(hào)將樣品盒拉出并向工業(yè)機(jī)器人發(fā)送等待放樣信號(hào)以使工業(yè)機(jī)器人進(jìn)行放樣；響應(yīng)于工業(yè)機(jī)器人放樣結(jié)束信號(hào)對(duì)樣品載具進(jìn)行控制使其固定在樣品盒上預(yù)設(shè)位置以完成放樣，并在完成放樣后將樣品盒推進(jìn)掃描電鏡艙以及在完成推進(jìn)后向控制系統(tǒng)發(fā)送自動(dòng)進(jìn)樣完成信號(hào)。所述工業(yè)機(jī)器人被配置為：響應(yīng)于取樣指令抓取金屬塊體或薄膜樣品并向控制系統(tǒng)發(fā)送等待開艙信號(hào)；響應(yīng)于等待放樣信號(hào)將樣品放置在樣品盒上并向進(jìn)出樣裝置發(fā)送放樣結(jié)束信號(hào)。所述控制系統(tǒng)被配置為；響應(yīng)于樣品測(cè)試需求向工業(yè)機(jī)器人發(fā)送取樣指令；響應(yīng)于工業(yè)機(jī)器人的等待開艙信號(hào)向掃描電鏡發(fā)送開艙指令；響應(yīng)于進(jìn)出樣裝置的自動(dòng)進(jìn)樣完成信號(hào)向掃描電鏡發(fā)送關(guān)艙指令；以及，響應(yīng)于掃描電鏡的取樣信號(hào)獲取測(cè)試結(jié)果。

3、優(yōu)選的，所述系統(tǒng)還配置有多種樣品載具，每種樣品載具厚度不同，不同載具用于承載不同的金屬塊體或薄膜樣品，其中，根據(jù)金屬塊體或薄膜樣品在掃描電鏡艙中的高度要求的不同使用不同厚度的樣品載具。

4、優(yōu)選的，樣品盒表面有多個(gè)圓孔，其中，每種樣品載具均為方形平板結(jié)構(gòu)，其大小與樣品盒大小匹配，每種樣品載具正面的中間設(shè)置有圓形凹槽以用于放置金屬薄膜樣品，樣品載具背面設(shè)置有多個(gè)與樣品盒上圓孔匹配的圓柱插銷以實(shí)現(xiàn)樣品載具在樣品盒上的固定。

5、優(yōu)選的，所述進(jìn)出樣裝置包括：拉盒裝置，其設(shè)置在掃描電鏡艙門正前方、底部與掃描電鏡底部固定在同一臺(tái)面上、頂部與樣品盒拉手高度一致，用于對(duì)樣品盒進(jìn)行拉出與推進(jìn)操作；導(dǎo)向滑槽，其包括兩根對(duì)稱設(shè)置在樣品盒被拉出和推進(jìn)時(shí)移動(dòng)路徑兩側(cè)的軌道，用于供樣品盒在被拉出和推進(jìn)過程中在軌道上滑動(dòng)并使樣品盒沿直線移動(dòng)；導(dǎo)向滾輪，其為一圓柱形滾輪，設(shè)置在樣品盒被拉出和推進(jìn)時(shí)移動(dòng)路徑的正下方，用于支撐樣品盒運(yùn)動(dòng)以將樣品盒牽引至導(dǎo)向滑槽；頂樣裝置，其設(shè)置在樣品盒被拉出后的位置的正上方，用于將樣品載具向下頂入樣品盒中以固定在預(yù)設(shè)位置。

6、優(yōu)選的，所述拉盒裝置包括：頂升氣缸座、頂升氣缸、橫移固定座、橫移氣缸、固定座，其中：頂升氣缸向上運(yùn)動(dòng)以產(chǎn)生向上的推力，其底端與橫移位移座的頂端相連，其頂端與頂升氣缸座的底部相連以在向上運(yùn)動(dòng)過程中帶動(dòng)頂升氣缸座向上移動(dòng)；頂升氣缸座頂端設(shè)置有勾爪，用于在被頂升氣缸帶動(dòng)向上移動(dòng)時(shí)勾住樣品盒拉手；橫移氣缸橫向運(yùn)動(dòng)，其一端與橫移位移座的底端相連以帶動(dòng)頂升氣缸、頂升氣缸座、橫移位移座橫向移動(dòng)；固定座與橫移氣缸的另一端相連，用于將拉盒裝置整體固定在與掃描電鏡同水平面的臺(tái)面上。

7、優(yōu)選的，所述導(dǎo)向滑槽包括兩根軌道，每根軌道包括一個(gè)橫向滑槽、一個(gè)縱向立柱、一個(gè)底座，其中縱向立柱的兩端分別與橫向滑槽的一端、底座的一端相連，底座用于固定軌道，立柱高度與樣品盒移動(dòng)高度一致以將橫向滑槽固定在與樣品盒高度一致的位置。

8、優(yōu)選的，所述頂樣裝置包括支架、電機(jī)、連動(dòng)桿、多個(gè)頂針，其中：支架為倒u型支架，其用于支撐頂樣裝置整體，其上開設(shè)有三個(gè)安裝孔；電機(jī)安裝穿過支架中心位置的安裝孔并與連動(dòng)桿固定，用于提供動(dòng)力；連動(dòng)桿包括兩根立桿和一個(gè)安裝板，其中，兩根立桿分別穿過支架上位于電機(jī)兩側(cè)的安裝孔，安裝板頂部與電機(jī)固定以使兩根立桿能夠在電機(jī)帶動(dòng)下上下移動(dòng)；多個(gè)頂針固定在安裝板底部四個(gè)角，并隨連動(dòng)桿的上下移動(dòng)而上下運(yùn)動(dòng)。

9、優(yōu)選的，電機(jī)內(nèi)配置有位移傳感器，位移傳感器用于檢測(cè)頂針的位移信息以判斷樣品載具是否安裝到位。

10、優(yōu)選的，金屬薄膜樣品上有激光打標(biāo)機(jī)制作的用于電鏡對(duì)焦的標(biāo)記，所述自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)被配置為：s1、在測(cè)試開始時(shí)，由控制系統(tǒng)向掃描電鏡發(fā)送第一樣品移動(dòng)指令，以使掃描電鏡根據(jù)第一樣品移動(dòng)指令將探頭對(duì)準(zhǔn)金屬塊體或薄膜樣品上的標(biāo)記點(diǎn)并啟動(dòng)自動(dòng)對(duì)焦微調(diào)直至樣品標(biāo)記清晰可見并執(zhí)行步驟s2；s2、控制系統(tǒng)向掃描電鏡發(fā)送樣品臺(tái)第二樣品移動(dòng)指令以使掃描電鏡根據(jù)第二樣品移動(dòng)指令將探頭對(duì)準(zhǔn)樣品測(cè)試區(qū)域；s3、控制系統(tǒng)向掃描電鏡發(fā)送拍照指令，以使掃描電鏡安裝預(yù)設(shè)的放大倍數(shù)和拍照模式進(jìn)行拍照；s4、控制系統(tǒng)向掃描電鏡發(fā)送啟動(dòng)能譜探頭指令以使掃描電鏡進(jìn)行化學(xué)成分分析；s5、控制系統(tǒng)向掃描電鏡發(fā)送數(shù)據(jù)收集指令以使電鏡收集數(shù)據(jù)并控制樣品臺(tái)移動(dòng)到下一個(gè)指定位置；s6、重復(fù)步驟s2-s5直至完成所有樣品測(cè)試。

11、根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種金屬塊體或薄膜樣品測(cè)試方法，所述方法包括：使用激光打標(biāo)機(jī)在金屬薄膜樣品表面特定位置進(jìn)行標(biāo)記；采用如本發(fā)明第一方面所述的掃描電鏡自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)對(duì)標(biāo)記后的金屬塊體或薄膜樣品進(jìn)行測(cè)試。

12、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明方法克服了現(xiàn)有商用掃描電鏡的不足，使其具備無人化的自主實(shí)驗(yàn)的能力。無破壞性改造，建設(shè)成本低，靈活性高。商用掃描電鏡的樣品盒只設(shè)計(jì)了定位圓孔，如果采用工業(yè)機(jī)器人進(jìn)行裝樣，造價(jià)高昂并且容易損傷樣品。本發(fā)明設(shè)計(jì)了頂樣裝置用于放樣，并結(jié)合拉盒裝置實(shí)現(xiàn)樣品盒的進(jìn)出，用更經(jīng)濟(jì)的方式解決了該問題。本發(fā)明方法可以將掃描電鏡接入到實(shí)驗(yàn)室智能系統(tǒng)，完成自動(dòng)測(cè)試和數(shù)據(jù)收集。?本發(fā)明方法不受樣品類型和尺寸的限制，例如常用的金屬薄膜、金屬塊體均可適用。本發(fā)明方法不受掃描電鏡尺寸的限制，進(jìn)出樣機(jī)構(gòu)可以靈活的調(diào)整以適應(yīng)不同尺寸的掃描電鏡。