專利名稱：釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前實現(xiàn)白光LED的技術(shù)可以分為三種，一是將紅、綠、藍三基色LED芯片組裝在一起實現(xiàn)白光.但是，由于不同的LED器件隨著溫度升高，發(fā)光亮度下降程度差別很大，其結(jié)果是造成混合白光的色坐標的漂移.二是用藍色LED芯片激發(fā)黃色發(fā)射的YAG:Ce熒光粉，藍光和黃光組合得到白光.由于這種白光中缺少紅色光譜成分，所以光源的顯色指數(shù)較低。三是利用近紫外LED芯片發(fā)出的近紫外光激發(fā)三基色熒光粉得到白光。Milliez J.等人通過混合不同的上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉得到了色坐標為(O. 3127,0. 3297) 的上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉。實際上，更多的科研工作者對單一材料實現(xiàn)上轉(zhuǎn)換白光更為感興趣，因為其生產(chǎn)成本要低于混合方法生產(chǎn)的成本。Da Silva J E C等人分別用雙光源及單個光源激發(fā)鑭系離子摻雜的氟基玻璃，得了白色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。Sivakumar S等人也在溶膠-凝膠方法制備的稀土離子鑲嵌的薄膜中獲得了明亮的白色上轉(zhuǎn)換發(fā)光?，F(xiàn)有技術(shù)中，可用于白光LED的熒光粉材料還不多，紫外光激發(fā)的LED芯片同時也可能產(chǎn)生紫外污染；三基色混合 LED芯片由于溫度升高，容易造成混合白光的色坐標的漂移。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，避免近紫外激發(fā)，提供一種可被 980nm紅外激發(fā)，且發(fā)光效率高、穩(wěn)定性好的釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉，以滿足白光LED的需要。本發(fā)明的釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉，其化學(xué)組成式為Ytl 89_x_yV04:0. OlTm3VxEr3VyHo3VO. IYb3+,其中X = O O. 002, y = O O. 003。本發(fā)明的另一個目的是提供上述釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉的制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明所提供的釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉的制備方法，包括如下步驟按照化學(xué)組成式Y(jié)a89-x-yV04:0· OITm3+/xEr3+/yHo3+/O. IYb3+,其中 x = O O. 002, y =O O. 003的摩爾配比，稱取氧化釔、五氧化二釩、氧化銩、氧化欽、氧化鉺和氧化鐿，研磨混勻后，在650°C下進行預(yù)燒，650°C恒溫6小時；冷卻，再次研磨，然后1200°C進行燒結(jié)，恒溫6小時；冷卻后，得到釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉。根據(jù)本發(fā)明的一個方面，優(yōu)選經(jīng)I. 5小時勻速升溫到650°C。根據(jù)本發(fā)明的一個方面，優(yōu)選以400°C /小時的速度升溫到1200°C。本發(fā)明的釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉在980nm下激發(fā)，可以分別觀察到藍、紅、綠、 白光上轉(zhuǎn)換發(fā)射，其中，白色上轉(zhuǎn)換發(fā)射的色度坐標(O. 3234,0. 3251)與標準的等能白光 (O. 33,0. 33)發(fā)射十分接近。本發(fā)明的釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料通過上轉(zhuǎn)換可以將近紅外光通過非線性多光子過程轉(zhuǎn)變成各種顏色的可見光，避免了紫外光激發(fā)可能產(chǎn)生的污染。


圖I 為本發(fā)明制備的熒光材料 Y0.885V04:0. OlTm3VO. 002Er3+/0. 003Ho3+/0. IYb3+ 的 X-射線衍射圖；圖2為本發(fā)明制備的熒光材料Ya89VO4:0. OlTm3VO. IYb3+在功率為O. 39mw的980nm 激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換光譜圖。圖3為本發(fā)明制備的熒光材料Y0.888V04:0. OlTm3VO. 002Er3+/0. IYb3+在功率為
O.39mw的980nm激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換光譜圖。圖4為本發(fā)明制備的熒光材料Y。. 887V04:0. OlTm3VO. 003Ho3+/0. IYb3+在功率為
O.39mw的980nm激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換光譜圖。圖5 為本發(fā)明制備的熒光材料 YQ.885V04:0. OlTm3VO. 003Ho3+/0. 002Er3+/0. IYb3+ 在功率為O. 39mw的980nm激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換光譜圖。
具體實施例方式實施例I Y0.89V04:0. OlTm3VO. IYb3+ 熒光粉的制備分別稱取氧化釔(YVO4)O. 5036g、五氧化二釩(V2O5)O. 4547g，氧化銩 (Tm2O3)O. 0096g，氧化鐿(Yb2O3)O. 0985g，將上述原料在瑪瑙研缽研磨混勻后，裝入剛玉坩堝中，在650°C下進行預(yù)燒(經(jīng)I. 5小時勻速升溫到650°C )，650°C恒溫6小時，冷卻，取出研磨；然后在1200°C燒結(jié)3小時(即以400°C /小時的速度升溫到1200°C )，1200°C恒溫6 小時；冷卻后再次研磨均勻，粉碎過篩，最終得到樣品。樣品在功率為O. 39mw的980nm激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換光譜圖如圖2所示，觀察到強烈的藍色上轉(zhuǎn)換發(fā)光(O. 1233,0. 1038)。實施例2 Y0.888V04:0. OlTm3VO. 002Er3+/0. IYb3+ 熒光粉的制備分別稱取氧化釔(YVO4)O. 5069g、五氧化二釩(V2O5)O. 4547g，氧化銩 (Tm2O3) O. 0096g，氧化鉺(Er2O3)O. 0019g，氧化鐿(Yb2O3)O. 0985g，將上述原料在瑪瑙研缽研磨混勻后，裝入剛玉坩堝中，在650°C下進行預(yù)燒(經(jīng)I. 5小時勻速升溫到650°C ),650°C 恒溫6小時；冷卻，取出研磨；在1200°C燒結(jié)3小時(即以400 V /小時的速度升溫到 1200°C )，1200°C恒溫6小時；冷卻后再次研磨均勻，粉碎過篩，最終得到樣品。樣品在功率為O. 39mw的980nm激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換光譜圖如圖3所示，觀察到強烈的綠色上轉(zhuǎn)換發(fā)光 (O. 2450，O.7276)。實施例3 Y0.887V04:0. OlTm3VO. 003Ho3+/0. IYb3+ 熒光粉的制備分別稱取氧化釔(YVO4)O. 5069g、五氧化二釩(V2O5)O. 4547g，氧化銩 (Tm2O3) O. 0096g，氧化欽(Ho2O3)O. 0029g，氧化鐿(Yb2O3)O. 0985g，將上述原料在瑪瑙研缽研磨混勻后，裝入剛玉坩堝中，在650°C下進行預(yù)燒(經(jīng)I. 5小時勻速升溫到650°C ),650°C 恒溫6小時；冷卻，取出研磨；在1200°C燒結(jié)3小時(即以400 V /小時的速度升溫到 1200°C )，1200°C恒溫6小時；冷卻后再次研磨均勻，粉碎過篩，最終得到樣品。樣品在功率為O. 39mw的980nm激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換光譜圖如圖4所示，觀察到強烈的粉色上轉(zhuǎn)換發(fā)光 (O. 3403，O. 2408)。實施例4 Y0.885V04:0. OlTm3VO. 003Ho3+/0. 002Er3+/0. IYb3+ 熒光粉的制備分別稱取氧化釔(YVO4)O. 5069g、五氧化二釩(V2O5)O. 4547g，氧化銩(Tm2O3) O. 0096g，氧化欽(Ho2O3)O. 0029g，氧化鉺(Er2O3)O. 0019g，氧化鐿(Yb2O3)O. 0985g，將上述原料在瑪瑙研缽研磨混勻后，裝入剛玉坩堝中，在650°C下進行預(yù)燒(經(jīng)I. 5小時勻速升溫到650°C )，650°C恒溫6小時；冷卻，取出研磨，在1200°C燒結(jié)3小時(即以400°C /小時的速度升溫到1200°C )，1200°C恒溫6小時；冷卻后再次研磨均勻，粉碎過篩，最終得到樣品。樣品的X-射線衍射圖如圖I所示，說明摻雜4種稀土以后，取代是基質(zhì)的晶格，基質(zhì)的結(jié)構(gòu)沒有變化。樣品在功率為O. 39mw的980nm激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換光譜圖如圖5所示,觀察到強烈的白色上轉(zhuǎn)換發(fā)光，其色度坐標(O. 3234,0. 3251)與標準的等能白光(O. 33,0. 33)發(fā)射十分接近。
權(quán)利要求
1.一種釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉，其化學(xué)組成式為Yo.89-x-yV040. OlTm3VxEr3VyHo3VO. IYb3+,其中 X = O O. 002，y = O O. 003。
2.一種釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉的制備方法，包括如下步驟按照化學(xué)組成式 Y0.89-x-yV04:0· OITm3+/XEr3+/yHo3+/O. IYb3+,其中 x = O O. 002, y = O O. 003的摩爾配比，稱取氧化釔、五氧化二釩、氧化銩、氧化欽、氧化鉺和氧化鐿，研磨混勻后，在650°C下進行預(yù)燒，650°C恒溫6小時；冷卻，再次研磨，然后1200°C進行燒結(jié)，1200°C恒溫6小時；冷卻后，得到銀酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，經(jīng)I.5小時勻速升溫到650°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，以400°C/小時的速度升溫到1200°C。
5.權(quán)利要求I所述的釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉在制備白光LED中的應(yīng)用。
6.一種白光LED，包含權(quán)利要求I所述的釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉及其制備方法與應(yīng)用。該釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉的化學(xué)組成式為Y0.89-x-yVO4:0.01Tm3+/xEr3+/yHo3+/0.1Yb3+，其中x＝0～0.002，y＝0～0.003。本發(fā)明還公開了該材料的制備方法，包括按照上述化學(xué)組成式的摩爾配比，稱取氧化釔、五氧化二釩、氧化銩、氧化鈥、氧化鉺和氧化鐿，研磨混勻后，在650℃下進行預(yù)燒，650℃恒溫6小時；冷卻，再次研磨，然后1200℃進行燒結(jié)，1200℃恒溫6小時；冷卻后，得到釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉。本發(fā)明的釩酸鹽上轉(zhuǎn)換材料熒光粉發(fā)光效率高、穩(wěn)定性好，滿足白光LED的需要。
文檔編號H01L33/50GK102585827SQ20121000223
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月5日
發(fā)明者孫家躍, 朱吉成, 杜海燕 申請人:北京工商大學(xué)