本發(fā)明屬于纖維素制備領域，具體涉及一種基于孜然秸稈制備納米纖維素的方法及其在pickering乳液中的應用。

背景技術：

1、在全球農業(yè)經濟中，孜然作為一種重要的香料作物被廣泛種植。其果實（孜然籽）是食品和醫(yī)藥工業(yè)的核心原料。然而，孜然加工過程中產生的副產物——孜然秸稈，通常被視為農業(yè)廢棄物，通過焚燒或填埋處理，其中僅小部分被轉化為高附加值產品，這不僅導致資源浪費，還加劇了環(huán)境污染和碳排放問題。如何高效利用孜然秸稈等農業(yè)殘余物，已成為實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展和循環(huán)經濟的重要課題。

2、近年來，納米纖維素（nanocellulose,?nc）因其獨特的物理化學特性（如高比表面積、可生物降解性、機械強度及界面穩(wěn)定性）成為材料科學領域的研究熱點。傳統(tǒng)納米纖維素多從木材或棉花中提取，但其生產依賴森林資源，存在生態(tài)壓力。相比之下，利用農業(yè)廢棄物（如孜然秸稈）提取納米纖維素，既能降低原料成本，又能實現(xiàn)“變廢為寶”。但是，孜然秸稈的木質纖維穩(wěn)定性強，現(xiàn)有的秸稈處理方式，預處理過程繁瑣，成本較高且難以有效處理。目前，尚未有將孜然秸稈制備成納米纖維素的記載。

3、另一方面，孜然油作為孜然籽的精華提取物，富含枯茗醛等活性成分，在食品、保健品和醫(yī)藥領域具有抗氧化、抗菌等功效。然而，孜然油的水溶性差、化學穩(wěn)定性低，限制了其應用范圍。傳統(tǒng)乳液穩(wěn)定劑（如合成表面活性劑）存在安全性爭議或功能單一等缺陷。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提供了一種基于孜然秸稈制備納米纖維素的方法。

2、本發(fā)明還提供了上述方法制備得到的納米纖維素在pickering乳液中的應用。

3、本發(fā)明為了實現(xiàn)上述目的所采用的技術方案為：

4、本發(fā)明提供了一種基于孜然秸稈制備納米纖維素的方法，包括以下步驟：

5、（1）將清洗好的孜然秸稈烘干后粉碎，過篩，得到孜然秸稈粉；

6、（2）將孜然秸稈粉加入到?naoh溶液中，攪拌反應，隨后離心收集沉淀，清洗沉淀物，將沉淀物烘干，得堿洗沉淀物；

7、（3）將干燥后的堿洗沉淀物加入到漂白液中，攪拌反應，隨后離心收集沉淀，清洗過濾直到濾液ph為中性，烘干，得孜然秸稈纖維素；

8、（4）稱取干燥的孜然秸稈纖維素分散于硫酸溶液中，水浴水解，水解結束后，加入冷超純水終止反應；將反應液離心收集下層沉淀，透析，直至?ph?為中性，獲得孜然秸稈納米纖維素。

9、優(yōu)選的，步驟（1）中，所述過篩的目數為80。

10、優(yōu)選的，步驟（2）中，所述孜然秸稈和naoh溶液的料液比為1:25(w/v)；所述naoh溶液的濃度為4%(w/v)；所述攪拌反應為90℃水浴環(huán)境下持續(xù)攪拌2h。

11、優(yōu)選的，步驟（3）中，所述堿洗沉淀物和漂白液的料液比為1:25(w/v)；所述攪拌反應為在80℃水浴環(huán)境中持續(xù)攪拌2?h。

12、優(yōu)選的，步驟（3）中，所述漂白液的組成為：1.7?%（w/v）naclo2、2.7?%（w/v）naoh、7.5?%（v/v）冰乙酸，余量為水。

13、優(yōu)選的，步驟（4）中，所述孜然秸稈纖維素和硫酸溶液的料液比為1:15?(w/v)；所述硫酸溶液的濃度為30-70%。

14、優(yōu)選的，步驟（4）中，所述水浴水解為20-60℃水浴下水解20-60min；所述透析采用3000?da透析袋。

15、本發(fā)明還提供了一種利用上述方法制備得到的納米纖維素在pickering乳液中的應用。

16、優(yōu)選的，所述pickering乳液的制備方法為：稱取定量的孜然秸稈納米纖維素粉末，加入去離子水溶解，得水相csnc溶液；將孜然油與水相混合，超聲乳化，即得到孜然油pickering乳液。

17、優(yōu)選的，所述csnc溶液的最終濃度為1%；所述孜然油和水相的比例為3:7；所述超聲乳化為采用超聲波細胞破碎儀在500?w的條件下超聲乳化3?min。

18、本發(fā)明以農業(yè)廢棄物孜然秸稈為原料，通過堿處理-氧化漂白-酸水解多階段工藝制備納米纖維素（csnc），并探究其穩(wěn)定孜然油pickering乳液的作用。通過單因素實驗和響應面法（box-behnken設計）優(yōu)化硫酸水解工藝，確定最佳條件為硫酸濃度60%、溫度50℃、時間55?min，此時csnc產率達5.57?±?0.21%。tem表征顯示csnc呈棒狀納米結構，平均寬度16.93?nm、長度253.06?nm，且表面zeta電位絕對值高（|ζ|=45.6?mv），表明其良好的膠體穩(wěn)定性。將csnc應用于孜然油乳液體系，成功制備出水包油型（o/w）pickering乳液，乳液液滴粒徑均勻。

19、本發(fā)明的有益效果為：

20、（1）本發(fā)明提供的方法為農業(yè)廢棄物的高值化利用提供新策略，同時為天然活性成分的遞送系統(tǒng)開發(fā)奠定理論基礎，推動食品和醫(yī)藥行業(yè)的綠色技術創(chuàng)新。

21、（2）本發(fā)明通過響應面法優(yōu)化了孜然秸稈納米纖維素的制備工藝，最佳條件下產率達5.57%。所得csnc具備納米尺度、高表面電荷及良好分散性，能有效穩(wěn)定o/w型孜然油pickering乳液，液滴分布均勻且穩(wěn)定性優(yōu)異。結果表明，csnc可作為天然乳化劑替代傳統(tǒng)合成穩(wěn)定劑，為農業(yè)廢棄物資源化及功能性乳液體系開發(fā)提供了技術支撐。未來可進一步探究其在食品、醫(yī)藥等領域的具體應用性能及工業(yè)化可行性。

技術特征：

1.一種基于孜然秸稈制備納米纖維素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述過篩的目數為80。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述孜然秸稈和naoh溶液的料液比為1:25(w/v)；所述naoh溶液的濃度為4%(w/v)；所述攪拌反應為90℃水浴環(huán)境下持續(xù)攪拌2h。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述堿洗沉淀物和漂白液的料液比為1:25(w/v)；所述攪拌反應為在80℃水浴環(huán)境中持續(xù)攪拌2?h。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述漂白液的組成為：1.7?%（w/v）naclo2、2.7?%（w/v）naoh、7.5?%（v/v）冰乙酸，余量為水。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述孜然秸稈纖維素和硫酸溶液的料液比為1:15?(w/v)；所述硫酸溶液的濃度為30-70%。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述水浴水解為20-60℃水浴下水解20-60min；所述透析采用3000?da透析袋。

8.一種利用權利要求1-7任一項所述的方法制備得到的納米纖維素在pickering乳液中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述pickering乳液的制備方法為：稱取定量的孜然秸稈納米纖維素粉末，加入去離子水溶解，得水相csnc溶液；將孜然油與水相混合，超聲乳化，即得到孜然油pickering乳液。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述csnc溶液的最終濃度為1%；所述孜然油和水相的比例為3:7；所述超聲乳化為采用超聲波細胞破碎儀在500?w的條件下超聲乳化3?min。

技術總結
本發(fā)明屬于纖維素制備領域，具體涉及一種基于孜然秸稈制備納米纖維素的方法及其在Pickering乳液中的應用。本發(fā)明以農業(yè)廢棄物孜然秸稈為原料，通過堿處理?氧化漂白?酸水解多階段工藝制備納米纖維素（CSNc），并探究其穩(wěn)定孜然油Pickering乳液的作用。通過單因素實驗和響應面法（Box?Behnken設計）優(yōu)化硫酸水解工藝，確定最佳條件為硫酸濃度60%、溫度50℃、時間55?min，此時CSNc產率達5.57±0.21%。TEM表征顯示CSNc呈棒狀納米結構，平均寬度16.93?nm、長度253.06?nm，且表面Zeta電位絕對值高（|ζ|=45.6?mV），表明其良好的膠體穩(wěn)定性。將CSNc應用于孜然油乳液體系，成功制備出水包油型（O/W）Pickering乳液，乳液液滴粒徑均勻。

技術研發(fā)人員：劉超,陳瑩瑩,陳默,郭溆,艾合麥提.薩迪爾,王文斌,孫書濤,王目旋,張靜,毛成磊
受保護的技術使用者：山東省農業(yè)科學院
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/15