本發(fā)明屬于纖維材料，尤其是涉及一種蛛網(wǎng)聚氨酯（pu）納米纖維的一步法制備方法。

背景技術(shù)：

1、納米纖維是指立體結(jié)構(gòu)上具備兩維尺寸居于納米尺度范圍的線(xiàn)或管狀材料，具有比常規(guī)微米級(jí)纖維高一千倍的比表面積、極高的縱橫比和超強(qiáng)的物質(zhì)滲透能力。在納米纖維材料中，納米纖維膜具備高透氣、高孔隙、大比表面積和長(zhǎng)徑比等優(yōu)秀特質(zhì)，且柔性好使得該材料在過(guò)濾防護(hù)、納米復(fù)合材料、水處理、儲(chǔ)能、生物醫(yī)學(xué)、智能傳感器應(yīng)用等科學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域具備廣泛應(yīng)用前景。目前，通常用拉伸法、相分離法、自組裝法以及靜電紡絲法等方法來(lái)制備。因?yàn)殪o電紡絲法易操作、用途多、制備實(shí)效較高因而被普遍采用。

2、中國(guó)專(zhuān)利cn112267300a公開(kāi)了一種靜電紡纖維基超薄連續(xù)納米蛛網(wǎng)纖維材料及其制備方法，首先向聚合物溶液中添加表面活性劑得到溶液，然后將混合溶液涂覆到靜電紡纖維基材表面并鋪展成一層超薄連續(xù)液膜，最后通過(guò)非溶劑誘導(dǎo)相分離制備得到以靜電紡纖維為基材、表層覆蓋超薄連續(xù)納米蛛網(wǎng)結(jié)構(gòu)的靜電紡纖維基超薄連續(xù)納米蛛網(wǎng)纖維材料。然而，非溶劑誘導(dǎo)相分離工藝非常復(fù)雜：其過(guò)程涉及多個(gè)步驟，包括溶液配制、涂覆、相分離和固化等，這些步驟需要精確控制以確保最終產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。工藝的復(fù)雜性可能導(dǎo)致生產(chǎn)效率和穩(wěn)定性的降低，特別是在大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)，難以確保每批產(chǎn)品的均勻性和一致性。制備過(guò)程中使用的聚合物溶液和表面活性劑需要具有特定的性質(zhì)，相分離過(guò)程對(duì)環(huán)境條件（如溫度、濕度）較為敏感，環(huán)境條件的微小變化可能導(dǎo)致相分離行為的變化，從而影響最終產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能。由于制備過(guò)程中的相分離行為可能導(dǎo)致纖維之間的連接較弱，從而影響材料的強(qiáng)度和韌性。

3、目前，簡(jiǎn)單、高效制備蛛網(wǎng)pu納米纖維的方法尚未見(jiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是通過(guò)對(duì)反應(yīng)原料進(jìn)行選擇，對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，避免采用非溶劑誘導(dǎo)相分離工藝，獲得一種簡(jiǎn)單地、可控地、一步法制備蛛網(wǎng)pu納米纖維的方法，并使其原位改性，可作為用于過(guò)濾化學(xué)戰(zhàn)劑的基材。

2、在第一方面，本發(fā)明提供了一種蛛網(wǎng)pu納米纖維的制備方法，包括：

3、步驟1、將n,n-二甲基甲酰胺（dmf）與四氫呋喃（thf）混合得到混合溶劑，向混合溶劑中加入pu和四丁基氯化銨（tbac），常溫下攪拌5-6小時(shí)，得到pu聚合物紡絲液；

4、步驟2、利用靜電紡絲裝置制備得到納米膜，于恒溫烘箱60℃活化1?h。

5、在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟1中，dmf和thf的質(zhì)量比在1:0-1:2之間，且thf的質(zhì)量比為0，優(yōu)選1:1.5。

6、在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟1中，加入的pu占pu聚合物紡絲液質(zhì)量的8%-14%，優(yōu)選10%和12%。

7、在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟1中，加入的tbac占pu聚合物紡絲液質(zhì)量的0.8%-3.0%，優(yōu)選1.6%-2.0%，更優(yōu)選1.8%。

8、在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟2中，靜電紡絲裝置進(jìn)行如下設(shè)置：擠出速度為0.5?ml/h，紡絲電壓為20?kv，紡絲距離為20?cm，使用平整鋁箔紙接收。

9、在更優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述制備方法由以下步驟組成：

10、步驟1、將dmf與thf以1:1.5的質(zhì)量比混合得到混合溶劑，向混合溶劑中加入pu和tbac，常溫下攪拌5-6小時(shí)，得到pu聚合物紡絲液，使得所述pu聚合物紡絲液中pu濃度為10%，tbac的濃度為1.8%；

11、步驟2、利用靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，設(shè)置擠出速度為0.5?ml/h，紡絲電壓為20?kv，紡絲距離為20?cm，使用平整鋁箔紙接收制備得到納米膜，于恒溫烘箱60℃活化1?h，得到蛛網(wǎng)pu納米纖維。

12、本發(fā)明中所述的“濃度”指質(zhì)量濃度。

13、在第二方面，本發(fā)明提供了由上述制備方法獲得的蛛網(wǎng)pu納米纖維。

14、在優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述蛛網(wǎng)pu納米纖維比表面積大，孔隙率高，制備的蛛網(wǎng)纖維覆蓋面積大，形貌完整且纖維極細(xì)。

15、有益效果

16、本發(fā)明通過(guò)對(duì)反應(yīng)原料進(jìn)行選擇，在pu聚合物紡絲液中加入特定比例的tbac，進(jìn)一步優(yōu)化pu投料比、溶劑比例，能夠簡(jiǎn)單、可控地一步法制備蛛網(wǎng)pu納米纖維，由于pu納米蛛網(wǎng)的存在，使得pu纖維膜具有比表面積大，孔隙率高和堆積密度大等優(yōu)異性能。因此，這種pu納米纖維及蛛網(wǎng)膜可廣泛應(yīng)用于高靈敏傳感器、超精細(xì)過(guò)濾、高檔防護(hù)服和催化劑載體等領(lǐng)域。

17、

技術(shù)特征：

1.一種蛛網(wǎng)pu納米纖維的制備方法，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟1中，dmf和thf的質(zhì)量比在1:0-1:2之間，且thf的質(zhì)量不為0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟1中，加入的pu占pu聚合物紡絲液重量的8%-14%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟1中，加入的tbac占pu聚合物紡絲液質(zhì)量的0.8%-3.0%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，步驟2中，靜電紡絲裝置進(jìn)行如下設(shè)置：擠出速度為0.5?ml/h，紡絲電壓為20?kv，紡絲距離為20?cm，使用平整鋁箔紙接收。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述制備方法由以下步驟組成：

7.由權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法獲得的蛛網(wǎng)pu納米纖維。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于纖維材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種蛛網(wǎng)PU（聚氨酯）納米纖維的一步法制備方法。本發(fā)明通過(guò)對(duì)反應(yīng)原料進(jìn)行選擇，在PU聚合物紡絲液中加入特定比例的TBAC，進(jìn)一步優(yōu)化PU投料比、溶劑比例，能夠簡(jiǎn)單、可控地一步法制備蛛網(wǎng)PU納米纖維。由于聚氨酯納米蛛網(wǎng)的存在，使得聚氨酯纖維膜具有比表面積大，孔隙率高和堆積密度大等優(yōu)異性能。因此，這種聚氨酯納米纖維及蛛網(wǎng)膜可廣范應(yīng)用于高靈敏傳感器、超精細(xì)過(guò)濾、高檔防護(hù)服和催化劑載體等領(lǐng)域。

技術(shù)研發(fā)人員：張顯華,劉凡,衡沖,喬進(jìn)生,楊明霞,桑弘羊,范文博,王曉娜,王建超,胡忠蕊,張明好,可一晴
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南工程學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15