本發(fā)明屬于新材料的開發(fā)與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有較高的比強(qiáng)度、比剛度、彈性模量、耐磨損、耐高溫，并且具有良好的熱傳導(dǎo)性能，在航空、航天、汽車、電子和交通運(yùn)輸?shù)裙I(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。目前關(guān)于碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的成分和性能尚缺乏系統(tǒng)深入的研究，且實際應(yīng)用中也大多采用進(jìn)口產(chǎn)品。顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法主要包括粉末冶金法、壓力浸滲法、噴射沉積法和攪拌鑄造法。相比于其它方法，機(jī)械攪拌鑄造法具有設(shè)備、工藝簡單，成本低等優(yōu)點(diǎn)，是大規(guī)模生產(chǎn)的最有效的方法。

文獻(xiàn)《一種剎車盤用外加碳化硅顆粒增強(qiáng)硅鋁合金基復(fù)合材料的制備方法》^[1]報道了通過對碳化硅顆粒表面化學(xué)鍍銅進(jìn)行預(yù)處理，并在空氣環(huán)境中機(jī)械攪拌加入碳化硅的一種制備方法。這種工藝對碳化硅的預(yù)處理工藝復(fù)雜，成本高，且在空氣環(huán)境中加入碳化硅并機(jī)械攪拌，將導(dǎo)致產(chǎn)品中卷入氣體形成大量孔洞，并產(chǎn)生氧化物夾雜，最終難以獲得性能理想的材料。

文獻(xiàn)《碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備及半固態(tài)擠壓成形技術(shù)的研究》^[2]報道了通過氬氣保護(hù)的機(jī)械攪拌鑄造并結(jié)合半固態(tài)擠壓工藝的一種碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備方法。這種工藝沒有對sic粉末進(jìn)行有效的預(yù)處理工藝，導(dǎo)致增強(qiáng)顆粒與基體鋁合金結(jié)合力差并存在間隙，加入sic后的復(fù)合材料熔體粘度增加，氬氣作為保護(hù)氣體避免了氧化夾雜但在攪拌過程中易被卷入熔體中導(dǎo)致產(chǎn)品存在較多孔洞，最后只能通過半固態(tài)擠壓工藝使間隙和孔洞閉合，然而增加的熱擠壓工藝使材料制備成本提高，效率降低，不適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)，且擠壓后的復(fù)合材料內(nèi)閉合的間隙和孔洞是否完全消除，基體內(nèi)應(yīng)力以及基體與增強(qiáng)體間應(yīng)力對材料力學(xué)性能的影響等均有待研究。

文獻(xiàn)《一種制備顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的真空機(jī)械雙攪拌鑄造法》^[3]報道了通過真空條件下對熔體進(jìn)行內(nèi)外雙攪拌的工藝，使增強(qiáng)顆粒分散在基體鋁合金中的一種制備方法。文中未針對sic與al液潤濕性較差的特性對sic粉末進(jìn)行有效的預(yù)處理工藝，增強(qiáng)顆粒與基體結(jié)合力不足。制備過程中通過裝置上的觀察口依靠負(fù)壓一次投入粉料，使大量粉末堆積在合金熔體上，粉末間隙中夾帶較多空氣，而sic細(xì)粉在高溫鋁液上易結(jié)團(tuán)并裹氣，在攪拌過程中這些空氣及sic團(tuán)聚物被卷入熔體，文章中通過內(nèi)外雙攪拌的方法負(fù)壓除氣，有效地除去了合金熔體中的氣泡，但很難除去sic顆粒表層的空氣薄膜(最終存在于顆粒與基體的微觀間隙中)，而大量的sic團(tuán)聚物需要在高達(dá)1000～1200轉(zhuǎn)/分的速度下破碎并分散均勻，這在真空條件下對裝置要求高且不適合大批量生產(chǎn)制造。

參考文獻(xiàn)：

[1]商好峰,李廣全,宋立偉.一種剎車盤用外加碳化硅顆粒增強(qiáng)硅鋁合金基復(fù)合材料的制備方法[p].山東：cn103074507a,2013-05-01.

[2]周雪峰,劉昌明,朱新才,劉海,鄧作棟.碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備及半固態(tài)擠壓成形技術(shù)的研究[j].重慶科技學(xué)院學(xué)報,2006,(02):42-46.

[3]韓建民,吳召玲,李衛(wèi)京,陳懷君,徐向陽,崔世海,李榮華,劉元富,沙鎮(zhèn)嵩,王金華.一種制備顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的真空機(jī)械雙攪拌鑄造法[p].北京：cn1676237,2005-10-05.

結(jié)合對上述文獻(xiàn)的分析，可以發(fā)現(xiàn)機(jī)械攪拌鑄造法制備顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備工藝與裝置設(shè)備有很強(qiáng)的依賴性，針對現(xiàn)有技術(shù)的局限性，本發(fā)明采用合理的sic預(yù)處理工藝及攪拌鑄造工藝，通過自主設(shè)計的熔煉設(shè)備成功制備出了sic分布均勻，與基體結(jié)合緊密，孔隙和夾雜少，性能優(yōu)異的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的公開了一種特制的真空熔煉爐以及sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備工藝，采用一定的成分配比及特殊的熔煉鑄造工藝。該工藝中利用所述真空熔煉爐，實現(xiàn)了整體的密閉以及真空狀態(tài)下加料,能夠?qū)崟r地測量熔體內(nèi)部溫度，并使顆粒以一定速度準(zhǔn)確落入熔體漩渦中心，在強(qiáng)力攪拌下均勻分布在熔體內(nèi)部，而且能夠有效地對復(fù)合材料熔體起到脫氧、脫氣的作用，由此本工藝能生產(chǎn)出成分均勻、低孔隙率、高力學(xué)性能且導(dǎo)熱性能優(yōu)異的復(fù)合材料。

本發(fā)明給出的技術(shù)方案為：

一種本發(fā)明特制的真空熔煉爐，其特征在于，

一種坩堝升降式真空熔煉爐，包括坩堝復(fù)合裝置及升降平臺系統(tǒng)、攪拌裝置及升降平臺系統(tǒng)、加料裝置5、真空系統(tǒng)6、手持可升降熱電偶7、密封系統(tǒng)、電控系統(tǒng)。所述坩堝復(fù)合裝置及升降平臺系統(tǒng)的的坩堝復(fù)合裝置1安裝于其升降平臺系統(tǒng)2上實現(xiàn)垂直上下升降；所述攪拌裝置3安裝于其升降平臺系統(tǒng)4上實現(xiàn)垂直上下升降；所述坩堝復(fù)合裝置1與加料裝置5之間通過真空系統(tǒng)6連接；所述攪拌裝置3、手持可升降熱電偶7下端可插入石墨坩堝16內(nèi)；所有裝置的升降操作和溫控通過電控柜中的電控系統(tǒng)控制；所述密封系統(tǒng)分布于整個裝置的連接處，保證整個爐體保持良好的真空狀態(tài)。

所述的坩堝復(fù)合裝置1包括爐蓋11、爐體12、爐底13、爐架14，發(fā)熱保溫層15、石墨坩堝16、坩堝底座17，整體設(shè)置于爐膛內(nèi)，它們的位置關(guān)系、連接關(guān)系為：所述爐蓋11位于爐體12的上方并與爐體12緊固，所述爐蓋11的上部配有可升降溫測溫?zé)崤肌嚢柩b置3、加料裝置5；所述爐體12與下部的爐底13緊固于爐架14上；爐體12與爐底13之間通過螺栓聯(lián)接；所述發(fā)熱保溫層15環(huán)布置于爐膛中，位于爐架14外部；所述爐架14用于支撐整個坩堝復(fù)合裝置1及升降平臺系統(tǒng)2；所述石墨坩堝16安裝于坩堝底座17內(nèi)，所述坩堝的升降平臺系統(tǒng)2緊固在爐架14上，石墨坩堝16及坩堝底座17通過升降平臺裝置可實現(xiàn)上下升降。

作為實施例細(xì)化結(jié)構(gòu)，所述的坩堝復(fù)合裝置1還包括定位管18、墊塊19、鎖緊螺栓190、o型密封圈191、平臺底座192，在所述坩堝復(fù)合裝置1最上部由上至下放置有石墨坩堝16、坩堝底座17和墊塊19，通過三根均勻相互間隔120度角的定位管18穿過所述坩堝底座17、墊塊19，所述定位管18固定在坩堝升降平臺底座192的鋼板上。爐底13與所述平臺底座192設(shè)置有o型密封圈191，將平臺底座192與爐底13通過鎖緊螺栓190緊固實現(xiàn)爐膛底部密封，從而保證爐膛與外界隔絕。

坩堝升降平臺系統(tǒng)2的結(jié)構(gòu)設(shè)計：步進(jìn)電機(jī)21通過減速機(jī)22與絲桿23底端緊固從而使得絲桿23能與減速機(jī)22輸出軸同步旋轉(zhuǎn)，絲桿23與螺母24螺紋連接，螺母24與坩堝平臺底座192緊固實現(xiàn)同步上下運(yùn)動，坩堝平臺底座192同時再與豎直導(dǎo)柱25上的軸承26緊固。如此，通過控制步進(jìn)電機(jī)21的正反轉(zhuǎn)實現(xiàn)坩堝復(fù)合裝置1上升和下降動作。

工作方式：坩堝升降平臺系統(tǒng)2依靠步進(jìn)電機(jī)21和絲桿23實現(xiàn)升降，在上升到位，即坩堝升降平臺底座192上的o型密封圈191接觸到爐底13，并通過鎖緊螺栓190與爐底13鎖緊后，可以通過真空系統(tǒng)6將熔煉爐體12及加料裝置5內(nèi)部抽為真空。

攪拌裝置3下部的石墨短桿31與上部的聯(lián)桿32通過螺紋連接，聯(lián)桿32再通過鍵槽與頂部的變頻電機(jī)33聯(lián)接，石墨短桿31的下部設(shè)置有石墨攪拌槳34。攪拌裝置3可實現(xiàn)正反雙向變速攪拌。

攪拌升降系統(tǒng)4設(shè)計思路：步進(jìn)電機(jī)41通過減速機(jī)42與絲桿43底端緊固從而使得絲桿43能與減速機(jī)42輸出軸同步旋轉(zhuǎn)，絲桿43與螺母44螺紋連接，螺母44、變頻電機(jī)33與水平連接架45三者緊固實現(xiàn)三者同步上下運(yùn)動，水平連接架45同時再與豎直導(dǎo)柱46上的軸承47緊固。如此，通過控制步進(jìn)電機(jī)41的正反轉(zhuǎn)實現(xiàn)攪拌裝置3上升和下降動作。

加料裝置5(本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)之一)包括圓筒51、料倉蓋52、法蘭管53、法蘭管底座54、進(jìn)料導(dǎo)管55、加熱帶56、基座57、熱電偶58、轉(zhuǎn)軸59、旋槳葉片590、旋轉(zhuǎn)加料托盤591、轉(zhuǎn)動把柄592以及觀察視窗593。其中，圓筒51與料倉蓋52通過螺栓固定組成加料倉主體，法蘭管53與加料倉焊接成整體，法蘭管底座54與進(jìn)料導(dǎo)管55焊接成整體，法蘭管底座54與爐蓋11通過螺栓緊固使加料裝置5固定在爐蓋11上方。加料裝置5中心為旋轉(zhuǎn)加料托盤591，轉(zhuǎn)動把柄592位于圓筒51的外部并連接在聯(lián)桿594的一端，聯(lián)桿594穿過圓筒51筒壁并其另一端與位于圓筒51內(nèi)部的旋轉(zhuǎn)加料托盤591聯(lián)結(jié)，從而可以通過旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動把柄592來控制旋轉(zhuǎn)加料托盤591傾斜角度，所述旋轉(zhuǎn)加料托盤591內(nèi)底部一側(cè)焊有鉤槽595。通過外部轉(zhuǎn)動把柄592的同步旋轉(zhuǎn)加料托盤591使其順時針(相對于圖8的狀態(tài))旋轉(zhuǎn)至其內(nèi)部預(yù)裝入的sic粉末傾斜倒出，完成對sic粉末的投料。下一步，當(dāng)工藝需要時，通過外部轉(zhuǎn)動把柄592的同步旋轉(zhuǎn)加料托盤591使其逆時針旋轉(zhuǎn)至與所述的旋槳葉片590碰撞，鉤槽595內(nèi)部預(yù)裝入的變質(zhì)劑傾斜倒出進(jìn)入加料托盤591，然后再順時針操作，即可實現(xiàn)將變質(zhì)劑二次投加至反應(yīng)體系。整個過程始終是在真空狀態(tài)下操作的。

轉(zhuǎn)軸59穿過基座57、料倉蓋52并與旋槳葉片590通過螺紋緊固，轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)軸59可以轉(zhuǎn)動旋槳葉片590。圓筒51周圍布置有加熱帶56用來供熱。

所述爐體2與真空系統(tǒng)6之間采用kf接口連接；所述真空系統(tǒng)6包括一臺trp-60泵以及若干真空閥門，由管路連接，實現(xiàn)抽真空可調(diào)；還包括熱偶真空計，所述真空閥門為氣動閥門，真空系統(tǒng)6由熱偶真空計測量真空度。

一種依靠所述真空熔煉爐的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備方法，其特征在于，基體zl111合金(已屬于現(xiàn)有技術(shù))成分如表1所示，sic粒度為10-20μm，

表1zl111合金成分

制備方法包括步驟為：

步驟一，將100份質(zhì)量的zl111合金放入本發(fā)明自制的真空熔煉電阻爐中的石墨坩堝(12)中，將預(yù)先制備25-35份質(zhì)量的sic粉和0.2-0.8份質(zhì)量的al-sr中間合金變質(zhì)劑加入加料倉內(nèi)，將爐體內(nèi)和加料倉體密封并抽成真空。

步驟二，待合金完全熔化后，攪拌熔體，使熔體表面形成穩(wěn)定漩渦：將爐體升溫至700～750℃，同時將加熱帶升溫至400-450℃，待合金完全熔化后，降下可升降攪拌系統(tǒng)，以350-400r/min對熔體進(jìn)行攪拌，使熔體上表面形成穩(wěn)定漩渦。

步驟三，sic添加到熔體：保持熔體溫度為700-750℃，將加料倉內(nèi)的25-40份質(zhì)量的sic粉沿著加料導(dǎo)管設(shè)定要準(zhǔn)確下落的位置并控制逐漸落下(本發(fā)明地的創(chuàng)新點(diǎn)之一)，隨漩渦進(jìn)入熔體，加料過程中逐漸提高攪拌速度到500-550r/min直至加料終止。

步驟四，降低溫度，穩(wěn)定攪拌：在sic顆粒添加完后，降低爐溫到630-650℃，300-400r/min穩(wěn)定攪拌20-25分鐘。

步驟五，升溫，反向低速攪拌：升高爐溫使熔體升到700-750℃，通過加料倉加入變質(zhì)劑，穩(wěn)定攪拌5-10分鐘，再改變攪拌方向，以100-200r/min反向低速攪拌5-10分鐘。

步驟六，卸去真空，澆鑄成型：卸去真空，使?fàn)t內(nèi)氣壓穩(wěn)定到大氣壓后，將石墨坩堝下降，熔體澆入金屬模具中成型。

步驟七，固溶處理：490±5℃保溫3.5-5小時；再500±5℃保溫3-5小時；再510±5℃保溫7-9小時；60～100℃水冷。

步驟八，時效處理：175±5℃保溫5-7小時，空冷。

最終獲得該種以zl111合金為基體，一定體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料。該材料與基體界面結(jié)合良好，增強(qiáng)顆粒分布均勻，顯著減少了孔隙、夾雜等缺陷。

所述sic粉的預(yù)先制備即表面改性工藝，過程為：1)在所述sic內(nèi)加hf酸溶液，并磁力攪拌；2)將酸洗好的sic粉末過濾，洗凈至ph為6-7后過濾；3)在酸洗過濾后的粉末中加入無水乙醇溶液，超聲清洗，過濾并烘干；4)烘干后，將sic粉燒結(jié)，間隔給予攪拌；5)將燒結(jié)后的sic粉碾碎使得成粉末；6)最后將sic粉烘烤保溫，表面改性結(jié)束。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)可以獲得以下有益效果：

1、sic粉末預(yù)處理工藝過程簡單，通過10％氫氟酸酸洗及無水乙醇超聲凈化sic顆粒表面，850℃高溫焙燒可在sic顆粒表面形成一定厚度并且均勻分布的sio2氧化膜，改善sic顆粒與基體金屬熔液之間的潤濕性，避免界面有害反應(yīng)的產(chǎn)生，使最終產(chǎn)品的增強(qiáng)顆粒與基體結(jié)合力大大提高。

2、通過合理的加料裝置使加料方式得以改進(jìn)，加料裝置內(nèi)部與爐體同處在真空氛圍中且高溫保溫，使sic粉末表面空氣膜破裂，通過攪拌粉末和改變料盤角度可以控制sic以一定速度沿導(dǎo)料管逐漸落入熔體漩渦中心。

3、攪拌方式簡單且轉(zhuǎn)速要求低，熔體表面產(chǎn)生穩(wěn)定漩渦使逐漸落下的sic顆粒馬上卷入熔體，由于加料時700-750℃的合金熔體流動性好，sic粉末來不及受熱團(tuán)聚便直接分散在熔體中，保證最終獲得的產(chǎn)品增強(qiáng)顆粒分布均勻，性能穩(wěn)定。

4、整個加熱熔化、攪拌加料過程處于真空環(huán)境下，可以有效避免熔體中卷入空氣、鋁液析氫，同時通過澆鑄前的反向攪拌除氣，有利于最終獲得孔隙率低的產(chǎn)品。

5、該材料在sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備中加入了適量變質(zhì)劑al-sr中間合金，其中sr元素有利于改善復(fù)合材料顯微組織中硅相和α-al相的形狀，使粗大板片狀的硅相細(xì)化成顆粒狀，使α-al相朝著等軸晶、均勻化的方向發(fā)展，極大的提高鋁基復(fù)合材料的性能。

本發(fā)明中使用的設(shè)備為自主研發(fā)，進(jìn)行系統(tǒng)性設(shè)計，通過在真空環(huán)境下加料和攪拌，很好的避免材料中出現(xiàn)孔洞，制備的鋁基復(fù)合材料成分均勻，增強(qiáng)相與基體結(jié)合良好，熱性能優(yōu)良，變溫場合使用時尺寸穩(wěn)定性良好，材料的使用壽命高。該材料在要求減輕重量、耐磨性能優(yōu)秀的零部件上，具有廣闊的市場前景。

該材料與已有的同類材料相比，具備優(yōu)良的綜合物理性能和力學(xué)性能，并且能夠?qū)崿F(xiàn)工藝對材料性能的控制，熱傳導(dǎo)、磨損性能優(yōu)異，密度較小。該鋁基復(fù)合材料可以大大增強(qiáng)材料的熱性能，使材料在變溫場合使用時保持尺寸穩(wěn)定性，提高材料的壽命。且該材料在要求減輕重量、耐磨性能優(yōu)秀的零部件上，具有廣闊的市場前景，例如車輛的制動盤，使用顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料代替?zhèn)鹘y(tǒng)的鑄鐵材料，能夠在提高零部件耐磨性能的基礎(chǔ)上，減重50％～60％。此外，該材料具有較高的比強(qiáng)度、比剛度、彈性模量、耐磨損、耐高溫，并且具有良好的熱傳導(dǎo)性能，在航空、航天、汽車、電子和交通運(yùn)輸?shù)裙I(yè)領(lǐng)域可以得到廣泛的應(yīng)用。

附圖說明

圖1為制備工藝流程圖

圖2為本發(fā)明實施例1所制備材料金相圖一

圖3為本發(fā)明實施例1所制備材料金相圖二

圖4為本發(fā)明攪拌設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖

圖5爐體、爐底構(gòu)示意圖

圖6坩堝升降平臺系統(tǒng)的示意圖

圖7攪拌升降系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖

圖8加料裝置結(jié)構(gòu)示意圖

具體實施方式

實施例1

1、sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備工藝

1.1真空攪拌鑄造原理

真空攪拌鑄造制備sic顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料就是在真空條件下，利用攪拌漿的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動，使鋁合金液面發(fā)生轉(zhuǎn)動產(chǎn)生漩渦，從而使得sic顆粒進(jìn)入鋁合金基體中。由于加料倉中處于真空、高溫環(huán)境，sic顆粒表層不再吸附空氣膜，同時其也不會包裹空氣進(jìn)入鋁合金熔體。在加料過程時，根據(jù)流體的伯努利原理，運(yùn)動速度不同的流體之間會產(chǎn)生壓力差，在攪拌槳的攪拌過程中，由于攪拌槳構(gòu)件、鋁合金液粘度和坩堝壁摩擦力的影響，漩渦表面的不同位置會產(chǎn)生速度差，攪拌槳周圍液體流動速度快，靠近坩堝壁金屬液流動速度慢，由此產(chǎn)生向內(nèi)的壓力，sic在向內(nèi)壓力及自身重力的作用下進(jìn)入鋁合金基體。在降溫穩(wěn)定攪拌時，熔體粘度增大，一方面可以防止由于攪拌槳旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生的金屬液對流而發(fā)生sic顆粒上浮到熔體表面的過程，另一方面產(chǎn)生更大的剪切作用促使宏觀團(tuán)聚的sic團(tuán)分散，使增強(qiáng)顆粒均勻的分布在基體中。在反向攪拌時，靠近坩堝底部的熔體流向熔體上表面，在內(nèi)外壓差的作用下，使鋁合金熔體中夾雜的氣泡以及析出的氫氣逸出，達(dá)到除氣的目的。

1.2真空攪拌熔煉設(shè)備的設(shè)計制造

真空攪拌熔煉設(shè)備是材料制備工藝中一個關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，設(shè)備的設(shè)計制造在很大程度上影響了整個制備工藝路線和產(chǎn)品的最終性能。

如圖4—圖8所示，所述的真空熔煉電阻爐的結(jié)構(gòu)設(shè)計為：

一種坩堝升降式真空熔煉爐，包括坩堝復(fù)合裝置及升降平臺系統(tǒng)、攪拌裝置及升降平臺系統(tǒng)、加料裝置5、真空系統(tǒng)6、手持可升降熱電偶7、密封系統(tǒng)、電控系統(tǒng)。所述坩堝復(fù)合裝置及升降平臺系統(tǒng)的的坩堝復(fù)合裝置1安裝于其升降平臺系統(tǒng)2上實現(xiàn)垂直上下升降；所述攪拌裝置3安裝于其升降平臺系統(tǒng)4上實現(xiàn)垂直上下升降；所述坩堝復(fù)合裝置1與加料裝置5之間通過真空系統(tǒng)6連接；所述攪拌裝置3、手持可升降熱電偶7下端可插入石墨坩堝16內(nèi)；所有裝置的升降操作和溫控通過電控柜中的電控系統(tǒng)控制；所述密封系統(tǒng)包括若干密封裝置，分別分布于坩堝復(fù)合裝置1與攪拌裝置3、加料裝置5、手持可升降熱電偶7之間的連接處等多處特殊的連接位點(diǎn)，保證整個爐體保持良好的真空狀態(tài)。各點(diǎn)處的密封裝置采用的密封結(jié)構(gòu)皆為本領(lǐng)域常規(guī)技術(shù)。需要聲明的是，本發(fā)明裝置的創(chuàng)新點(diǎn)主要體現(xiàn)在整體結(jié)構(gòu)設(shè)計，以及在本領(lǐng)域首次提出“加料裝置5”，以保證整體反應(yīng)體系絕對真空環(huán)境的保持。而密封系統(tǒng)、電控系統(tǒng)，雖為本發(fā)明裝置的必要技術(shù)特征，但皆采用本領(lǐng)域常規(guī)技術(shù)、或者在先技術(shù)即可實現(xiàn)，非本發(fā)明裝置技術(shù)方案的貢獻(xiàn)技術(shù)特征。

如圖4、圖5所示，所述的坩堝復(fù)合裝置1包括爐蓋11、爐體12、爐底13、爐架14，發(fā)熱保溫層15、石墨坩堝16、坩堝底座17，整體設(shè)置于爐膛內(nèi)，它們的位置關(guān)系、連接關(guān)系為：所述爐蓋11位于爐體12的上方并與爐體12緊固，所述爐蓋11的上部配有可升降溫測溫?zé)崤肌嚢柩b置3、加料裝置5、視窗觀察口等；所述爐體12采用圓筒結(jié)構(gòu)設(shè)計，爐體12與下部的爐底13緊固于爐架14上；爐體12與爐底13之間通過螺栓聯(lián)接；所述發(fā)熱保溫層15由發(fā)熱電阻絲及隔熱屏組成，環(huán)布置于爐膛中，位于爐架14外部；所述爐架14用于支撐整個坩堝復(fù)合裝置1及升降平臺系統(tǒng)2；所述石墨坩堝16安裝于坩堝底座17內(nèi)，所述坩堝的升降平臺系統(tǒng)2緊固在爐架14上，石墨坩堝16及坩堝底座17通過升降平臺裝置可實現(xiàn)上下升降，方便進(jìn)出爐膛和加料、取料。

作為實施例細(xì)化結(jié)構(gòu)，所述的坩堝復(fù)合裝置1還包括定位管18、墊塊19、鎖緊螺栓190、o型密封圈191、平臺底座192，在所述坩堝復(fù)合裝置1最上部由上至下放置有石墨坩堝16、坩堝底座17和墊塊19，通過三根均勻相互間隔120度角的定位管18穿過所述坩堝底座17、墊塊19，所述定位管18固定在坩堝升降平臺底座192的鋼板上。爐底13與所述平臺底座192設(shè)置有o型密封圈191，將平臺底座192與爐底13通過鎖緊螺栓190緊固實現(xiàn)爐膛底部密封，從而保證爐膛與外界隔絕。

如圖6所示，為坩堝升降平臺系統(tǒng)2的結(jié)構(gòu)示意圖(主視圖a和右視圖b)。

設(shè)計思路：步進(jìn)電機(jī)21通過減速機(jī)22與絲桿23底端緊固從而使得絲桿23能與減速機(jī)22輸出軸同步旋轉(zhuǎn)，絲桿23與螺母24螺紋連接，螺母24與坩堝平臺底座192緊固實現(xiàn)同步上下運(yùn)動，坩堝平臺底座192同時再與豎直導(dǎo)柱25上的軸承26緊固。如此，通過控制步進(jìn)電機(jī)21的正反轉(zhuǎn)實現(xiàn)坩堝復(fù)合裝置1上升和下降動作。

工作方式：坩堝升降平臺系統(tǒng)2依靠步進(jìn)電機(jī)21和絲桿23實現(xiàn)升降，在上升到位，即坩堝升降平臺底座192上的o型密封圈191接觸到爐底13，并通過鎖緊螺栓190與爐底13鎖緊后，可以通過真空系統(tǒng)6將熔煉爐體12及加料裝置5內(nèi)部抽為真空。

如圖7、圖5所示，攪拌裝置3下部的石墨短桿31與上部的聯(lián)桿32通過螺紋連接，聯(lián)桿32再通過鍵槽與頂部的變頻電機(jī)33聯(lián)接，石墨短桿31的下部設(shè)置有石墨攪拌槳34。攪拌裝置3可實現(xiàn)正反雙向變速攪拌。

攪拌升降系統(tǒng)4設(shè)計思路：步進(jìn)電機(jī)41通過減速機(jī)42與絲桿43底端緊固從而使得絲桿43能與減速機(jī)42輸出軸同步旋轉(zhuǎn)，絲桿43與螺母44螺紋連接，螺母44、變頻電機(jī)33與水平連接架45三者緊固實現(xiàn)三者同步上下運(yùn)動，水平連接架45同時再與豎直導(dǎo)柱46上的軸承47緊固。如此，通過控制步進(jìn)電機(jī)41的正反轉(zhuǎn)實現(xiàn)攪拌裝置3上升和下降動作。

在攪拌裝置3與爐蓋11設(shè)置有密封結(jié)構(gòu)，該密封結(jié)構(gòu)采用本領(lǐng)域通用的結(jié)構(gòu)設(shè)計。如圖7所示，聯(lián)桿32整體穿過異型密封圈35、襯套36、毛油氈37、墊圈38、螺母39，最后通過旋轉(zhuǎn)螺母39鎖緊爐蓋11上的螺紋底座以實現(xiàn)真空密封。

如圖8、圖4所示，加料裝置5(本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)之一)包括圓筒51、料倉蓋52、法蘭管53、法蘭管底座54、進(jìn)料導(dǎo)管55、加熱帶56、基座57、熱電偶58、轉(zhuǎn)軸59、旋槳葉片590、旋轉(zhuǎn)加料托盤591、轉(zhuǎn)動把柄592以及觀察視窗593。其中，圓筒51與料倉蓋52通過螺栓固定組成加料倉主體，法蘭管53與加料倉焊接成整體，法蘭管底座54與進(jìn)料導(dǎo)管55焊接成整體，法蘭管底座54與爐蓋11通過螺栓緊固使加料裝置5固定在爐蓋11上方。加料裝置5中心為旋轉(zhuǎn)加料托盤591，轉(zhuǎn)動把柄592位于圓筒51的外部并連接在聯(lián)桿594的一端，聯(lián)桿594穿過圓筒51筒壁并其另一端與位于圓筒51內(nèi)部的旋轉(zhuǎn)加料托盤591聯(lián)結(jié)，從而可以通過旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動把柄592來控制旋轉(zhuǎn)加料托盤591傾斜角度，所述旋轉(zhuǎn)加料托盤591內(nèi)底部一側(cè)焊有鉤槽595。通過外部轉(zhuǎn)動把柄592的同步旋轉(zhuǎn)加料托盤591使其順時針(相對于圖8的狀態(tài))旋轉(zhuǎn)至其內(nèi)部預(yù)裝入的sic粉末傾斜倒出，完成對sic粉末的投料。下一步，當(dāng)工藝需要時，通過外部轉(zhuǎn)動把柄592的同步旋轉(zhuǎn)加料托盤591使其逆時針旋轉(zhuǎn)至與所述的旋槳葉片590碰撞，鉤槽595內(nèi)部預(yù)裝入的變質(zhì)劑傾斜倒出進(jìn)入加料托盤591，然后再順時針操作，即可實現(xiàn)將變質(zhì)劑二次投加至反應(yīng)體系。整個過程始終是在真空狀態(tài)下操作的。

轉(zhuǎn)軸59穿過基座57、料倉蓋52并與旋槳葉片590通過螺紋緊固，轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)軸59可以轉(zhuǎn)動旋槳葉片590。圓筒51周圍布置有加熱帶56用來供熱。

轉(zhuǎn)軸59與料倉蓋52之間設(shè)置有密封結(jié)構(gòu)，參照攪拌裝置3與爐蓋11之間的密封結(jié)構(gòu)。

聯(lián)桿594與圓筒51之間設(shè)置有密封結(jié)構(gòu)，參照攪拌裝置3與爐蓋11之間的密封結(jié)構(gòu)。

如圖4所示，所述爐體2與真空系統(tǒng)6之間采用kf(全稱：是真空卡箍式快接法蘭，已屬于現(xiàn)有技術(shù))接口連接；所述真空系統(tǒng)6包括一臺trp-60泵以及若干真空閥門，由管路連接，實現(xiàn)抽真空可調(diào)；還包括熱偶真空計，所述真空閥門為氣動閥門，真空系統(tǒng)6由熱偶真空計測量真空度。

本發(fā)明安裝及啟動過程：降下石墨坩堝16把zl111合金放入其中，再將坩堝復(fù)位并密封爐底13，打開加料裝置5，加入預(yù)先制備的sic粉和適量變質(zhì)劑并密封。打開真空機(jī)組電源設(shè)置真空度。打開爐體12加熱電源和加熱帶56電源，設(shè)置溫度。在電阻爐和加料裝置5中安裝熱電偶來分別測量爐內(nèi)和粉料的實際溫度。打開與攪拌升降平臺4連接的步進(jìn)電機(jī)41電源，降下石墨攪拌槳34，石墨攪拌槳34帶動熔體轉(zhuǎn)動。在熔融基體合金液體中產(chǎn)生推進(jìn)式渦流。轉(zhuǎn)動旋轉(zhuǎn)加料托盤591帶動sic粉沿著進(jìn)料導(dǎo)管55落入熔體表面漩渦。

sic顆粒表面改性

2.1表面改性原理

sic顆粒作為增強(qiáng)物是金屬基復(fù)合材料的重要組成部分，它起著提高金屬基體強(qiáng)度、模量、耐熱性、耐磨性等作用。在正常情況下，sic顆粒與鋁液之間是不互相浸潤的，而復(fù)合材料的性能，特別是力學(xué)性能，不僅取決于基體和增強(qiáng)體各自的性能，在很大程度上還依賴于基體和增強(qiáng)體之間的相容性，即界面結(jié)合狀況。此外，sic與al液在高溫條件下會發(fā)生界面有害反應(yīng)產(chǎn)生al4c3，al4c3是脆性相，和水可以起化學(xué)反應(yīng)，它的產(chǎn)生會嚴(yán)重?fù)p害材料的力學(xué)性能，使材料易于腐蝕。本發(fā)明采取的是真空攪拌鑄造法制備sic顆粒鋁基復(fù)合材料，在制備過程中基體處于熔融狀態(tài)，因此金屬熔液對sic增強(qiáng)體的表面改性工藝直接影響二者間的界面結(jié)合狀況。

為了改善sic顆粒與基體金屬熔液之間的潤濕性，避免界面有害反應(yīng)的產(chǎn)生，本發(fā)明采用10％氫氟酸酸洗及無水乙醇超聲凈化sic顆粒表面，再高溫?zé)Y(jié)處理。將sic顆粒在850℃進(jìn)行3-5小時燒結(jié)氧化處理，并多次攪拌，可在sic顆粒表面形成一定厚度并且均勻分布的sio2氧化膜，一方面sio2改善了sic與al液的潤濕性，另一方面，通過界面反應(yīng)sio2可以與基體反應(yīng)形成具有保護(hù)作用的mgal2o4顆粒，mgal2o4在改善界面潤濕性的同時避免了al4c3形成。

表面改性反應(yīng)及熔體中界面反應(yīng)可分別用下列反應(yīng)方程式表示：

sic+o2→sio2+co2(1)

sio2+al+1/2mg→1/2mgal2o4+si(2)

sio2+4/3al→2/3al2o3+si(3)

sic+4/3al→si+1/3al4c3(4)

值得注意的是反應(yīng)(1)的產(chǎn)物sio2過多時，會導(dǎo)致最終制備出的復(fù)合材料中sic顆粒與基體合金的結(jié)合性產(chǎn)生不利影響。而反應(yīng)(1)的產(chǎn)物sio2不足時，在熔體中會發(fā)生有害的界面反應(yīng)(4)，形成脆性相al4c3，其和水可以起化學(xué)反應(yīng)，將嚴(yán)重?fù)p害材料的力學(xué)性能，使材料易于腐蝕。因此，sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備過程中，sic顆粒的燒結(jié)溫度和時間要適當(dāng)，并且要讓氧化膜在sic顆粒表面均勻分布。

2.2表面改性工藝

本實施例1具體的表面改性方法如下：在燒杯中加入320gsic，倒入200ml的10％氫氟酸溶液，放于磁力攪拌器上攪拌2小時；將酸洗后的sic濁液用布氏漏斗過濾，再加入蒸餾水?dāng)嚢韬筮^濾，水洗幾次至中性；將水洗后的sic中加入200ml無水乙醇，并超聲2小時；過濾烘干；烘干后，將sic粉放入馬弗爐內(nèi)，850℃燒結(jié)4小時，每小時攪拌一次；將燒結(jié)后的sic粉通過一定目數(shù)的篩網(wǎng)，碾碎燒結(jié)后形成的團(tuán)聚粉塊；最后將sic粉在450℃烘烤保溫，表面改性結(jié)束。

本實施例1最終獲得目的材料，組分表征為：體積分?jǐn)?shù)79.5％zl111合金，20.5％sic顆粒。

這種制備顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的坩堝升降式真空熔煉爐的工作原理：制備顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料時，非真空條件下，通過坩堝升降平臺系統(tǒng)2降下石墨坩堝16，將鋁合金錠放入其中，然后將平臺復(fù)位，并通過鎖緊螺栓190與爐底13鎖緊。打開加料裝置5，將鋁箔紙包裹的變質(zhì)劑放入旋轉(zhuǎn)加料托盤591鉤槽595后，再加入粉料，密封加料裝置5，打開真空系統(tǒng)6，將爐體12和加料裝置5內(nèi)抽為真空。將爐體12內(nèi)升溫，使石墨坩堝16內(nèi)鋁合金錠熔化，同時通過加熱帶56將旋轉(zhuǎn)加料托盤591內(nèi)的粉料加熱到適當(dāng)溫度，通過熱電偶58監(jiān)測料倉內(nèi)溫度。降下攪拌裝置3，使石墨攪拌槳34靠近石墨坩堝16內(nèi)底部，打開變頻電機(jī)33，石墨攪拌槳34的槳葉高速正向攪拌合金熔體，使熔體中心形成穩(wěn)定漩渦。通過旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動把柄592來控制旋轉(zhuǎn)加料托盤591傾斜角度，使粉料通過進(jìn)料導(dǎo)管55逐漸沿漩渦中心進(jìn)入熔體，加完粉料后，降低攪拌速度，完全翻轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)加料托盤591使鋁箔紙包裹的變質(zhì)劑從鉤槽595中滑出，落入復(fù)合材料熔體中。攪拌一段時間后，升溫并低速反向攪拌復(fù)合材料熔體，靠近石墨坩堝16底部的熔體流向熔體上表面，在內(nèi)外壓差的作用下，熔體中夾雜的氣泡逸出，達(dá)到除氣的目的。最后卸去真空，使?fàn)t內(nèi)氣壓穩(wěn)定到大氣壓后，擰開鎖緊螺栓190，將石墨坩堝16降下并取出，熔體澆入金屬模具中成型。

本實施例依賴此專用設(shè)備，工藝操作如下：

(1)將1000gzl111合金放入本發(fā)明自制的真空熔煉電阻爐的石墨坩堝中，將預(yù)先制備的320gsic粉和5gal-sr中間合金變質(zhì)劑加入加料倉內(nèi)，將爐體內(nèi)和加料倉體密封并抽成真空。

(2)將爐體升溫至720℃，同時將加熱帶升溫至400℃，待合金完全熔化后，降下攪拌裝置，以400r/min對熔體進(jìn)行攪拌。

(3)保持熔體溫度710-720℃，將加料倉內(nèi)的sic粉沿著加料導(dǎo)管逐漸落下，隨漩渦進(jìn)入熔體，加料過程中逐漸提高攪拌速度到550r/min直至加料終止。

(4)在sic顆粒添加完后，降低爐溫到640℃，400r/min穩(wěn)定攪拌20分鐘。

(5)降低攪拌速度，升高爐溫使熔體穩(wěn)定升到700℃，通過加料倉加入變質(zhì)劑，穩(wěn)定攪拌10分鐘，再改變攪拌方向，以180r/min反向低速攪拌10分鐘。

(6)卸去真空，使?fàn)t內(nèi)氣壓穩(wěn)定到大氣壓后，將石墨坩堝取出，熔體澆入金屬模具中成型。

(7)490℃保溫4小時；再500℃保溫4小時；再510℃保溫8小時；80℃水冷。

(8)175℃保溫6小時，空冷。

按上述步驟制備的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料金相照片，如說明書附圖2、圖3所示，光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)分別為×100、×200。圖中黑色顆粒狀物質(zhì)為sic顆粒，灰色部分為zl111基體，碳化硅顆粒分散均勻，無明顯團(tuán)聚和偏聚現(xiàn)象，界面結(jié)合良好，無明顯孔洞存在。

最終產(chǎn)品的性能為：密度2.75×10³kg/m³，布氏硬度hb＝145，熱導(dǎo)系數(shù)134.81w/m.k。表2為制備得到的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料和傳統(tǒng)制動盤材料ht250的部分性能對比，結(jié)果表明，本材料密度更低，同時具有良好的導(dǎo)熱性能。表3為兩種材料在摩擦副為35crmoa條件下，滑動摩擦速度相同，外加載荷不同時的磨損率對比，結(jié)果表明，本材料在不同載荷下磨損率低于ht250，且隨載荷增加磨損率增長幅度更小。

表2sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料和ht250的性能對比

表3sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料和ht250不同載荷下磨損率對比

實施例2

采用實施例1一樣的專用設(shè)備，按照實施例1一樣的設(shè)備操作方式，完成本實施例以下工藝制備：

基體zl111合金(已屬于現(xiàn)有技術(shù))成分如表1所示，sic粒度為10-20μm，

表1zl111合金成分

包括步驟為：

步驟一，將1000gzl111合金放入石墨坩堝中，將預(yù)先制備的250gsic粉和4gal-sr中間合金變質(zhì)劑加入加料倉內(nèi)，將爐體內(nèi)和加料倉體密封并抽成真空。

本實施例2中sic粉的預(yù)先制備即表面改性工藝，過程為：1)在所述sic內(nèi)加體積分?jǐn)?shù)為9％的hf酸溶液，并磁力攪拌2.5小時；2)將酸洗好的sic粉末過濾，用蒸餾水洗凈至ph為7后過濾；3)在酸洗過濾后的粉末中加入無水乙醇溶液，超聲清洗2.1小時，過濾并烘干；4)烘干后，將sic粉放入馬弗爐內(nèi)，855℃燒結(jié)4.5小時，每半小時攪拌一次；5)將燒結(jié)后的sic粉通過篩網(wǎng)，碾碎燒結(jié)后形成的團(tuán)聚粉塊；6)最后將sic粉在410℃烘烤保溫，表面改性結(jié)束。

步驟二，待合金完全熔化后，攪拌熔體，使熔體表面形成穩(wěn)定漩渦：將爐體升溫至730℃，同時將加熱帶升溫至430℃，待合金完全熔化后，降下攪拌裝置，以360r/min對熔體進(jìn)行攪拌。

步驟三，sic添加到熔體：保持熔體溫度720-730℃，將加料倉內(nèi)的sic粉沿著加料導(dǎo)管逐漸落下，隨漩渦進(jìn)入熔體，加料過程中逐漸提高攪拌速度到500r/min直至加料終止。

步驟四，降低溫度，穩(wěn)定攪拌：在sic顆粒添加完后，降低爐溫到645℃，390r/min穩(wěn)定攪拌25分鐘。

步驟五，升溫，反向低速攪拌：降低攪拌速度，升高爐溫使熔體穩(wěn)定升到720℃，通過加料倉加入變質(zhì)劑，穩(wěn)定攪拌7分鐘，再改變攪拌方向，以170r/min反向低速攪拌7分鐘。

步驟六，卸去真空，澆鑄成型：卸去真空，使?fàn)t內(nèi)氣壓穩(wěn)定到大氣壓后，將石墨坩堝下降，熔體澆入金屬模具中成型。

步驟七，固溶處理：495℃保溫4小時；再500℃保溫4小時；再510℃保溫8小時；80℃水冷。

步驟八，時效處理：176℃保溫7小時，空冷。

最終獲得該種以zl111合金為基體，一定體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料。該材料與基體界面結(jié)合良好，增強(qiáng)顆粒分布均勻，顯著減少了孔隙、夾雜等缺陷。

本實施例其它未披露的，皆可參照實施例1.

實施例3

采用實施例1一樣的專用設(shè)備，按照實施例1一樣的設(shè)備操作方式，完成本實施例以下工藝制備：

基體zl111合金成分與實施例2同。

制備方法包括步驟為：

步驟一，將1000gzl111合金放入石墨坩堝中，將預(yù)先制備的350gsic粉和7gal-sr中間合金變質(zhì)劑加入加料倉內(nèi)，將爐體內(nèi)和加料倉體密封并抽成真空。

本實施例3中的所述sic粉的預(yù)先制備即表面改性工藝，過程為：1)在所述sic內(nèi)加體積分?jǐn)?shù)為9％的hf酸溶液，并磁力攪拌3小時；2)將酸洗好的sic粉末過濾，用蒸餾水洗凈至ph為6-7.2后過濾；3)在酸洗過濾后的粉末中加入無水乙醇溶液，超聲清洗4小時，過濾并烘干；4)烘干后，將sic粉放入馬弗爐內(nèi)，845℃燒結(jié)3小時，每小時攪拌一次；5)將燒結(jié)后的sic粉通過一定目數(shù)的篩網(wǎng)，碾碎燒結(jié)后形成的團(tuán)聚粉塊；6)最后將sic粉在400℃烘烤保溫，表面改性結(jié)束。

步驟二，待合金完全熔化后，攪拌熔體，使熔體表面形成穩(wěn)定漩渦：將爐體升溫至740℃，同時將加熱帶升溫至440℃，待合金完全熔化后，降下攪拌裝置，以370r/min對熔體進(jìn)行攪拌。

步驟三，sic添加到熔體：保持熔體溫度740-750℃，將加料倉內(nèi)的sic粉沿著加料導(dǎo)管逐漸落下，隨漩渦進(jìn)入熔體，加料過程中逐漸提高攪拌速度到500r/min直至加料終止。

步驟四，降低溫度，穩(wěn)定攪拌：在sic顆粒添加完后，降低爐溫到635℃，390r/min穩(wěn)定攪拌24分鐘。

步驟五，升溫，反向低速攪拌：降低攪拌速度，升高爐溫使熔體穩(wěn)定升到730℃，通過加料倉加入變質(zhì)劑，穩(wěn)定攪拌8分鐘，再改變攪拌方向，以170r/min反向低速攪拌8分鐘。

步驟六，卸去真空，澆鑄成型：卸去真空，使?fàn)t內(nèi)氣壓穩(wěn)定到大氣壓后，將石墨坩堝下降，熔體澆入金屬模具中成型。

步驟七，固溶處理：493℃保溫4.2小時；再502℃保溫4.2小時；再509℃保溫8.2小時；70℃水冷。

步驟八，時效處理：177℃保溫6.5小時，空冷。

最終獲得該種以zl111合金為基體，一定體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料。該材料與基體界面結(jié)合良好，增強(qiáng)顆粒分布均勻，顯著減少了孔隙、夾雜等缺陷。

本實施例其它未披露的，皆可參照實施例1.

實施例4

采用實施例1一樣的專用設(shè)備，按照實施例1一樣的設(shè)備操作方式，完成本實施例以下工藝制備：

基體zl111合金成分與實施例2同。

制備方法包括步驟為：

步驟一，將1000gzl111合金放入石墨坩堝中，將預(yù)先制備的280gsic粉和6gal-sr中間合金變質(zhì)劑加入加料倉內(nèi)，將爐體內(nèi)和加料倉體密封并抽成真空。

本實施例4中的所述sic粉的預(yù)先制備即表面改性工藝，過程為：1)在所述sic內(nèi)加體積分?jǐn)?shù)為12％的hf酸溶液，并磁力攪拌3小時；2)將酸洗好的sic粉末過濾，用蒸餾水洗凈至ph為6-7后過濾；3)在酸洗過濾后的粉末中加入無水乙醇溶液，超聲清洗3小時，過濾并烘干；4)烘干后，將sic粉放入馬弗爐內(nèi)，860℃燒結(jié)4.5小時，每小時攪拌一次；5)將燒結(jié)后的sic粉通過一定目數(shù)的篩網(wǎng)，碾碎燒結(jié)后形成的團(tuán)聚粉塊；6)最后將sic粉在405℃烘烤保溫，表面改性結(jié)束。

步驟二，待合金完全熔化后，攪拌熔體，使熔體表面形成穩(wěn)定漩渦：將爐體升溫至740℃，同時將加熱帶升溫至440℃，待合金完全熔化后，降下攪拌裝置，以370r/min對熔體進(jìn)行攪拌。

步驟三，sic添加到熔體：保持熔體溫度720-740℃，將加料倉內(nèi)的sic粉沿著加料導(dǎo)管逐漸落下，隨漩渦進(jìn)入熔體，加料過程中逐漸提高攪拌速度到520r/min直至加料終止。

步驟四，降低溫度，穩(wěn)定攪拌：在sic顆粒添加完后，降低爐溫到640℃，395r/min穩(wěn)定攪拌20分鐘。

步驟五，升溫，反向低速攪拌：降低攪拌速度，升高爐溫使熔體穩(wěn)定升到730℃，通過加料倉加入變質(zhì)劑，穩(wěn)定攪拌10分鐘，再改變攪拌方向，以170r/min反向低速攪拌5分鐘。

步驟六，卸去真空，澆鑄成型：卸去真空，使?fàn)t內(nèi)氣壓穩(wěn)定到大氣壓后，將石墨坩堝下降，熔體澆入金屬模具中成型。

步驟七，固溶處理：495℃保溫5小時；再495℃保溫4.2小時；再513℃保溫9小時；90℃水冷。

步驟八，時效處理：177℃保溫5.5小時，空冷。

最終獲得該種以zl111合金為基體，一定體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料。該材料與基體界面結(jié)合良好，增強(qiáng)顆粒分布均勻，顯著減少了孔隙、夾雜等缺陷。

本實施例其它未披露的，皆可參照實施例1.

實施例5

采用實施例1一樣的專用設(shè)備，按照實施例1一樣的設(shè)備操作方式，完成本實施例以下工藝制備：

基體zl111合金成分與實施例2同。

步驟一，將1000gzl111合金放入石墨坩堝中，將預(yù)先制備的300gsic粉和2gal-sr中間合金變質(zhì)劑加入加料倉內(nèi)，將爐體內(nèi)和加料倉體密封并抽成真空。

本實施例5中的所述sic粉的預(yù)先制備即表面改性工藝，過程為：1)在所述sic內(nèi)加體積分?jǐn)?shù)為10％的hf酸溶液，并磁力攪拌2.5小時；2)將酸洗好的sic粉末過濾，用蒸餾水洗凈至ph為6.7后過濾；3)在酸洗過濾后的粉末中加入無水乙醇溶液，超聲清洗2-4小時，過濾并烘干；4)烘干后，將sic粉放入馬弗爐內(nèi)，855℃燒結(jié)5小時，每小時攪拌一次；5)將燒結(jié)后的sic粉通過一定目數(shù)的篩網(wǎng)，碾碎燒結(jié)后形成的團(tuán)聚粉塊；6)最后將sic粉在420℃烘烤保溫，表面改性結(jié)束。

步驟二，待合金完全熔化后，攪拌熔體，使熔體表面形成穩(wěn)定漩渦：將爐體升溫至750℃，同時將加熱帶升溫至450℃，待合金完全熔化后，降下攪拌裝置，以380r/min對熔體進(jìn)行攪拌。

步驟三，sic添加到熔體：保持熔體溫度700-720℃，將加料倉內(nèi)的sic粉沿著加料導(dǎo)管逐漸落下，隨漩渦進(jìn)入熔體，加料過程中逐漸提高攪拌速度到540r/min直至加料終止。

步驟四，降低溫度，穩(wěn)定攪拌：在sic顆粒添加完后，降低爐溫到645℃，335r/min穩(wěn)定攪拌25分鐘。

步驟五，升溫，反向低速攪拌：降低攪拌速度，升高爐溫使熔體穩(wěn)定升到750℃，通過加料倉加入變質(zhì)劑，穩(wěn)定攪拌5分鐘，再改變攪拌方向，以150r/min反向低速攪拌5分鐘。

步驟六，卸去真空，澆鑄成型：卸去真空，使?fàn)t內(nèi)氣壓穩(wěn)定到大氣壓后，將石墨坩堝下降，熔體澆入金屬模具中成型。

步驟七，固溶處理：492℃保溫3.4小時；再501℃保溫3.4小時；再512℃保溫8小時；65℃水冷。

步驟八，時效處理：171℃保溫6.5小時，空冷。

最終獲得該種以zl111合金為基體，一定體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料。該材料與基體界面結(jié)合良好，增強(qiáng)顆粒分布均勻，顯著減少了孔隙、夾雜等缺陷。

本實施例其它未披露的，皆可參照實施例1.

實施例6

采用實施例1一樣的專用設(shè)備，按照實施例1一樣的設(shè)備操作方式，完成本實施例以下工藝制備：

基體zl111合金成分與實施例2同。

步驟一，將1000gzl111合金放入石墨坩堝中，將預(yù)先制備的270gsic粉和8gal-sr中間合金變質(zhì)劑加入加料倉內(nèi)，將爐體內(nèi)和加料倉體密封并抽成真空。

本實施例6中的所述sic粉的預(yù)先制備即表面改性工藝，過程參照實施例5。

步驟二，待合金完全熔化后，攪拌熔體，使熔體表面形成穩(wěn)定漩渦：將爐體升溫至700℃，同時將加熱帶升溫至405℃，待合金完全熔化后，降下攪拌裝置，以350r/min對熔體進(jìn)行攪拌。

步驟三，sic添加到熔體：保持熔體溫度700-740℃，將加料倉內(nèi)的sic粉沿著加料導(dǎo)管逐漸落下，隨漩渦進(jìn)入熔體，加料過程中逐漸提高攪拌速度到550r/min直至加料終止。

步驟四，降低溫度，穩(wěn)定攪拌：在sic顆粒添加完后，降低爐溫到650℃，320r/min穩(wěn)定攪拌23分鐘。

步驟五，升溫，反向低速攪拌：降低攪拌速度，升高爐溫使熔體穩(wěn)定升到700℃，通過加料倉加入變質(zhì)劑，穩(wěn)定攪拌5.5分鐘，再改變攪拌方向，以190r/min反向低速攪拌8.5分鐘。

步驟六，卸去真空，澆鑄成型：卸去真空，使?fàn)t內(nèi)氣壓穩(wěn)定到大氣壓后，將石墨坩堝下降，熔體澆入金屬模具中成型。

步驟七，固溶處理：490℃保溫4.5小時；再495℃保溫3小時；再505℃保溫8.5小時；65℃水冷。

步驟八，時效處理：173℃保溫6.5小時，空冷。

最終獲得該種以zl111合金為基體，一定體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料。該材料與基體界面結(jié)合良好，增強(qiáng)顆粒分布均勻，顯著減少了孔隙、夾雜等缺陷。

本實施例其它未披露的，皆可參照實施例1。