本發(fā)明涉及金屬提純,尤其涉及一種粗鋰精煉的方法。
背景技術(shù):
1、近年來(lái),隨著太陽(yáng)能電池領(lǐng)域的發(fā)展,高純鋰的制備技術(shù)和裝備被作為重點(diǎn)研究方向,目前較為常用的提純金屬鋰的方法為低溫真空蒸餾爐,其主要機(jī)理為將粗鋰在保護(hù)性介質(zhì)中熱熔為液態(tài)鋰后,用真空脫雜方法脫除保護(hù)性介質(zhì),再通過(guò)真空蒸餾使易揮發(fā)雜質(zhì)與金屬鋰分離。
2、該方法存在分離雜質(zhì)時(shí)需進(jìn)行攪拌,攪拌軸附近溫度較低,會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)不斷回流到鋰液中需要進(jìn)行重復(fù)脫雜的問(wèn)題,且鋰的直收率低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種粗鋰精煉的方法,通過(guò)對(duì)粗鋰原料在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行熔融凈化除高熔點(diǎn),高密度雜質(zhì),蒸餾除低沸點(diǎn)雜質(zhì),制備得到純度滿足國(guó)標(biāo)3n精鋰標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品,能夠提高蒸餾效率,防止產(chǎn)品二次污染,且鋰的直收率高。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:
3、本發(fā)明提供了一種粗鋰精煉的方法,包括以下步驟:
4、將粗鋰物料熔融后進(jìn)行第一靜置沉降,從上到下依次得到上清熔體1、低雜粗鋰熔體和高雜粗鋰熔體;
5、將所述上清熔體1在無(wú)槳電磁攪拌條件下進(jìn)行真空蒸餾,使低沸點(diǎn)雜質(zhì)揮發(fā),第二靜置沉降,形成底部鋰熔體和上清熔體2;分離所述上清熔體2,得到純化鋰。
6、優(yōu)選的,所述熔融的溫度為250~330℃;保溫時(shí)間為0.5~1h。
7、優(yōu)選的,所述熔融在無(wú)旋渦攪拌條件下進(jìn)行。
8、優(yōu)選的,所述第一靜置沉降的溫度為250~330℃,時(shí)間為1~6h。
9、優(yōu)選的,得到高雜粗鋰熔體后,還包括將所述高雜粗鋰熔體作為粗鋰物料返回熔融工序,反復(fù)使用后進(jìn)行開路。
10、優(yōu)選的,所述真空蒸餾的壓力為0.1~10pa,溫度為450~500℃,保溫時(shí)間為3~5h。
11、優(yōu)選的,所述無(wú)槳電磁攪拌的轉(zhuǎn)速為50~500r/min。
12、優(yōu)選的,所述第二靜置沉降的溫度為250~330℃,時(shí)間為1~2h。
13、優(yōu)選的,得到底部鋰熔體后,還包括將所述底部鋰熔體返回至熔融工序。
14、優(yōu)選的,得到純化鋰后,還包括將所述純化鋰進(jìn)行鑄錠。
15、本發(fā)明在無(wú)槳電磁攪拌條件下進(jìn)行真空蒸餾,不僅實(shí)現(xiàn)了物料動(dòng)態(tài)蒸餾,降低蒸餾溫度,提高鋰直收率,同時(shí)防止內(nèi)部出現(xiàn)冷區(qū)造成na、k冷凝回流而降低蒸餾效率,防止產(chǎn)品二次污染;
16、真空蒸餾步驟中產(chǎn)品只取上部的鋰(即上清熔體2),可有效降低蒸餾產(chǎn)品中ca、mg、si等雜質(zhì),通過(guò)再次高溫沉降降低雜質(zhì)(即第二靜置沉降),底部的高雜物料(即底部鋰熔體)再次返回熔融工序,這樣保證了鋰的回收率,操作簡(jiǎn)單可靠;
17、本發(fā)明全工藝均在密封環(huán)境下完成,減少了空氣、水蒸氣對(duì)鋰錠的污染。
18、本發(fā)明整個(gè)過(guò)程中,所有物質(zhì)都變成了產(chǎn)品(k、na錠、高純鋰錠)無(wú)廢渣排出,符合環(huán)保要求。
1.一種粗鋰精煉的方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述熔融的溫度為250~330℃;保溫時(shí)間為0.5~1h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述熔融在無(wú)旋渦攪拌條件下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一靜置沉降的溫度為250~330℃,時(shí)間為1~6h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,得到高雜粗鋰熔體后,還包括將所述高雜粗鋰熔體作為粗鋰物料返回熔融工序,反復(fù)使用后進(jìn)行開路。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述真空蒸餾的壓力為0.1~10pa,溫度為450~500℃,保溫時(shí)間為3~5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述無(wú)槳電磁攪拌的轉(zhuǎn)速為50~500r/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二靜置沉降的溫度為250~330℃,時(shí)間為1~2h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,得到底部鋰熔體后,還包括將所述底部鋰熔體返回至熔融工序。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,得到純化鋰后,還包括將所述純化鋰進(jìn)行鑄錠。