本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料，具體涉及一種原位自生納米tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合粉末及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鋁基復(fù)合材料（amcs）由于兼具高比強(qiáng)度、高比模量、良好的耐磨性和導(dǎo)電導(dǎo)熱在航空、航天、汽車工業(yè)等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用潛力。以二硼化鈦（tib2）為代表的顆粒因具有低密度（4.53?g/cm3）、低熱膨脹系數(shù)（4.6×10-6/℃）、高硬度（2800?hv）等優(yōu)異的力學(xué)性能，將其作為增強(qiáng)相材料將有望進(jìn)一步提高amcs的綜合力學(xué)性能。然而，鋁基體與tib2顆粒之間潤濕性較差，本征界面結(jié)合弱，難以起到有效的載荷傳遞作用。現(xiàn)有研究表明采用原位自生法制備陶瓷顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料，其可以合理選擇反應(yīng)成分及條件，起到控制增強(qiáng)相的種類、大小、數(shù)量及分布的效果；且可以避免外加陶瓷顆粒與基體相容性差的問題，改善增強(qiáng)相與基體的結(jié)合性。因此，目前大多數(shù)研究都是采用原位自生法制備tib2增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，其中混合鹽法是一種常用的通過原位自生的方法制備tib2顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的工藝。該方法是按照原子比將含有增強(qiáng)體元素ti和b的氟鈦酸鉀（k2tif6）和氟硼酸鉀（kbf4）進(jìn)行混合，并添加到熔融的鋁熔體中去，混合鹽在高溫的作用下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成tib2增強(qiáng)體顆粒，待反應(yīng)結(jié)束，過濾掉kalf4和k3alf6浮渣，將熔融復(fù)合材料澆鑄即可獲得tib2增強(qiáng)al基復(fù)合材料。

2、研究表明，由于原位自生tib2顆粒為微納米尺度，顆粒具有較大的比表面能，在鋁熔體中易發(fā)生明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，這種顆粒分布不均勻現(xiàn)象將大大削弱顆粒對復(fù)合材料的強(qiáng)化作用；另一方面，采用原位自生法制備鋁基復(fù)合材料是在比較高的溫度下進(jìn)行的，制備時ti和b會與不可避免的與鋁合金基體之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成alb2和硬脆相tial3，在界面上形成脆性生成物，降低了所制備材料的強(qiáng)度；與此同時，采用混合鹽法制備tib2增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的過程中kalf4和k3alf6浮渣難以除盡，造成殘鹽的夾渣，嚴(yán)重影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。

3、針對上述微納米tib2易團(tuán)聚、熔鑄過程中副反應(yīng)不易控制及熔渣kalf4和k3alf6難以除盡等問題，本發(fā)明合理設(shè)計tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合材料的制備過程，并提出一種新的鋁基復(fù)合材料的制備方法，以實現(xiàn)高質(zhì)量的tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合粉末的制備。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種原位自生納米tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合粉末及其制備方法，用以解決現(xiàn)有的制備方法中熔鑄過程中副反應(yīng)不易控制的技術(shù)問題。

2、為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

3、本發(fā)明公開了一種原位自生納米tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合粉末的制備方法，包括以下步驟：

4、稱取k2tif6、kbf4和鋁錠作為原料；

5、采用k2tif6和kbf4制備氟鹽混合粉末，隨后將氟鹽混合粉末進(jìn)行預(yù)燒結(jié)；

6、隨后將氟鹽混合粉末和鋁錠采用熔鑄法制備得到原位自生納米tib2增強(qiáng)純鋁基復(fù)合材料鑄錠；

7、將原位自生納米tib2增強(qiáng)純鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行熔化，依次添加al-mn、al-fe、al-cu、al-mg、al-ti、al-si、al-cr中間合金錠及純zn，得到位自生納米tib2增強(qiáng)6061鋁合金基復(fù)合材料鑄錠；

8、將自生納米tib2增強(qiáng)6061鋁合金基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行氣霧化制粉，得到原位自生納米tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合粉末。

9、進(jìn)一步地，以質(zhì)量百分計，鋁錠的含量為85~99?wt.%；k2tif6和kbf4的質(zhì)量比為0.944：1。

10、進(jìn)一步地，氟鹽混合粉末是將k2tif6和kbf4進(jìn)行球磨處理后得到；所述球磨處理的轉(zhuǎn)速為200~650?r/min，時間為2~8?h，采用的球磨助劑為無水乙醇，球料比為（4~10）：1；所述無水乙醇的添加量為氟鹽混合粉末總質(zhì)量的0.5~2?wt.%；

11、所述預(yù)燒結(jié)的溫度為400~600?℃，時間為1~6?h。

12、進(jìn)一步地，所述將氟鹽混合粉末和鋁錠采用熔鑄法制備得到原位自生納米tib2增強(qiáng)純鋁基復(fù)合材料鑄錠的具體步驟為：

13、將鋁塊進(jìn)行熔化，得到熔融鋁液；將氟鹽混合粉末加入熔融鋁液中進(jìn)行攪拌，得到反應(yīng)后的熔體，冷卻后得到原位自生納米tib2增強(qiáng)純鋁基復(fù)合材料鑄錠。

14、進(jìn)一步地，所述熔化的溫度為750~900?℃；

15、所述攪拌是先進(jìn)行機(jī)械攪拌隨后同步進(jìn)行電磁攪拌和機(jī)械攪拌；

16、所述機(jī)械攪拌的工藝參數(shù)為：轉(zhuǎn)速50~200?r/min，每攪拌3~10?min間歇3~10?min后進(jìn)行反方向攪拌；所述電磁攪拌的方向正反交替，攪拌30~200?s后暫停10~30?s后改變攪拌方向，攪拌電流為60~150?a，攪拌頻率為5~16?hz，保溫時間為15~120?min。

17、進(jìn)一步地，將原位自生納米tib2增強(qiáng)純鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行融化以制備位自生納米tib2增強(qiáng)6061鋁合金基復(fù)合材料鑄錠的具體步驟為：

18、將原位自生納米tib2增強(qiáng)純鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行熔化，依次加入al-mn、al-fe、al-cu、al-mg、al-ti、al-si、al-cr中間合金錠及純zn，得到以6061鋁合金為基體的復(fù)合材料；

19、將以6061鋁合金為基體的復(fù)合材料繼續(xù)進(jìn)行熔化后，得到位自生納米tib2增強(qiáng)6061鋁合金基復(fù)合材料鑄錠。

20、進(jìn)一步地，所述原位自生納米tib2增強(qiáng)純鋁基復(fù)合材料鑄錠熔化的溫度為750~900?℃；

21、以質(zhì)量百分比計，所述以6061鋁合金為基體的復(fù)合材料中，包含硅元素0.40-0.8wt.%，鐵元素0.7?wt.%，銅元素0.15-0.4?wt.%，錳元素小于0.15?wt.%，鎂元素0.8-1.2wt.%，鉻元素0.04-0.35%?wt.%，鋅元素0.25?wt.%，鈦元素0.15?wt.%；

22、所述熔化的過程中，先進(jìn)行機(jī)械攪拌后進(jìn)行電磁攪拌；所述機(jī)械攪拌的工藝參數(shù)為：轉(zhuǎn)速50~200?r/min，每攪拌3~10?min間歇3~10?min后進(jìn)行反方向攪拌；所述電磁攪拌的方向正反交替，攪拌30~200?s后暫停10~30?s后改變攪拌方向，攪拌電流為60~150?a，攪拌頻率為5~16?hz，保溫時間為15~120?min。

23、進(jìn)一步地，所述氣霧化制粉的方法為等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉、真空感應(yīng)熔煉惰性氣霧化制粉或無坩堝電極感應(yīng)熔化氣霧化制粉。

24、本發(fā)明還公開了采用上述制備方法制備得到的原位自生納米tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合粉末。

25、進(jìn)一步地，所述原位自生納米tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合粉末中原位反應(yīng)生成的tib2含量為1~15?wt.%。

26、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

27、本發(fā)明公開了一種原位自生納米tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合粉末的制備方法，首先將k2tif6和kbf4制備的氟鹽混合粉末進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，促進(jìn)了ti、b元素之間的充分接觸和預(yù)反應(yīng)，減少了熔鑄過程中ti元素和b元素與鋁基體之間通過化學(xué)反應(yīng)生成alb2和tial3硬脆相的幾率，促進(jìn)了目標(biāo)產(chǎn)物tib2顆粒的生成；隨后的兩步熔鑄法，即首先利用熔鑄過程中的原位反應(yīng)制得納米tib2顆粒增強(qiáng)純鋁基復(fù)合材料坯錠，再以此為原料通過添加一定比例的中間合金配比形成tib2增強(qiáng)6061鋁合金基復(fù)合材料坯錠用以制備含納米tib2顆粒的鋁合金復(fù)合粉末的制備工藝路線，可以充分促進(jìn)復(fù)合材料中納米tib2顆粒的生成，避免合金元素與鋁基體及k2tif6和kbf4反應(yīng)生成tial3、alb2等副產(chǎn)物，減少對添加合金元素的消耗，可以確保最終復(fù)合粉末中的化學(xué)組成與設(shè)計配比相接近。

28、進(jìn)一步地，先進(jìn)行機(jī)械攪拌隨后同步進(jìn)行電磁攪拌和機(jī)械攪拌的技術(shù)路線為k2tif6和kbf4原料在鋁熔體中的充分反應(yīng)和均勻分布以及反應(yīng)生成的納米尺度tib2顆粒在熔體中的均勻分布和單獨分散起到了至關(guān)重要的作用，與此同時提高了反應(yīng)副產(chǎn)物kalf4和k3alf6鹽渣的祛除率；采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉（prep）、真空感應(yīng)熔煉惰性氣霧化制粉（viga）或無坩堝電極感應(yīng)熔化氣霧化制粉（eiga）等氣霧化制粉技術(shù)可以確保制備的復(fù)合粉末的純度、球形度及收得率。

29、本發(fā)明還公開了采用上述制備方法制備得到的原位自生納米tib2增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合粉末，該復(fù)合粉末球形度高，雜質(zhì)含量低，tib2呈納米級均勻分布且含量可控，克服了現(xiàn)有技術(shù)中分布不均、除渣不盡及副反應(yīng)不易控制的問題。