專利名稱：用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純碳酸錳的方法，特別是一種用軟錳礦制備高純碳酸猛的方法。
背景技術(shù)：
高純碳酸錳是一種無機(jī)化學(xué)功能材料，有著十分廣泛的用途。國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)方法均以電 解金屬錳為原料，工藝長(zhǎng)、投資大、成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，它以軟錳礦浸出的硫 酸錳溶液為原料，經(jīng)除雜凈化工藝除去有害雜質(zhì)，制備高純碳酸錳。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，將軟錳礦加苯胺 經(jīng)重量百分比濃度為10。/。-60。/。硫酸浸出硫酸錳溶液，中和調(diào)節(jié)硫酸錳溶液的pH值至2—6， 然后往重量百分比濃度為4%—15%硫酸錳溶液每1000毫升中加入2克一IO克活性炭和1 克一6克硫化劑，升溫至30'C — 7(TC攪拌反應(yīng)10分鐘一50分鐘，繼續(xù)升溫至5(TC — 100 'C，加2克-10克氟鹽或氫氟酸，攪拌反應(yīng)1小時(shí)一4小時(shí)，停止升溫，再加入1克-10克 無機(jī)絮凝劑和2毫升-40亳升的氧化劑攪拌反應(yīng)15分鐘一120分鐘，再加重量百分比濃度 為25%的氨水1克-10克調(diào)pH值至5—7，攪拌反應(yīng)1分鐘一120分鐘，再加入50卯m—200ppm 的有機(jī)絮凝劑，靜置沉降l小時(shí)一12小時(shí)，過濾，濾液中加50ppm—200ppm的鈣、鎂離子 絡(luò)合劑，在20。C一6(TC溫度下加入重量百分比濃度為10%—40%的碳酸鹽反應(yīng)30分鐘，過 濾，去離子水洗滌3—5遍至PH為7，過濾、干燥即得高純碳酸錳。
氟鹽為氟化銨或氟化鈉。
硫化劑為硫化鋇或硫化銨或二硫代氨基甲酸鹽。
氧化劑為高錳酸鉀或二氧化錳或雙氧水或次氯酸。
無機(jī)絮凝劑為硫酸鐵或三氯化鐵或三氯化鋁。
有機(jī)絮凝劑為聚丙烯酸胺類。
鈣、鎂離子絡(luò)合劑為有機(jī)酸或磷酸鹽類。
采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)高純碳酸錳，工藝簡(jiǎn)單、投資少、成本低，質(zhì)量能達(dá)到I型標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一、取軟錳礦加苯胺經(jīng)重量百分比濃度為10%-60%硫酸浸出的重量百分比濃度 為12%的硫酸錳溶液1000毫升，用重量百分比濃度為12%的氨水調(diào)PH值為4. 5，力n 5克活性炭，3克硫化銨，升溫至50'C-60'C，攪拌反應(yīng)30分鐘，再加6克氟化銨，升溫至90 °C,反應(yīng)60分鐘，停止升溫，加入由2克硫酸鐵配成的重量百分比濃度為5%-10%的硫酸 鐵溶液，攪拌反應(yīng)20分鐘，加入重量百分比濃度為30%的雙氧水5毫升，攪拌反應(yīng)20分 鐘，用重量百分比濃度為25%的氨水調(diào)^值至6.8，反應(yīng)30分鐘，加重量百分比濃度為l %)聚丙烯酸胺溶液20毫升，攪拌30分鐘，靜置4小時(shí)，過濾，濾液再加重量百分比濃度 為1%。聚丙烯酸胺溶液20毫升，靜置8小時(shí)，過濾，濾液加0.02克酒石酸(配成溶液)，攪 拌反應(yīng)20分鐘，用重量百分比濃度為20%的碳酸氫銨溶液中和至PH值為7，反應(yīng)30分 鐘，過濾，濾餅用去離子水洗滌4遍，8(TC熱空氣干燥，得高純碳酸錳產(chǎn)品84克。
實(shí)施例二、取軟錳礦加苯胺經(jīng)重百分比濃度濃度為10%-60%硫酸浸出的重量百分比濃 度為12%的硫酸錳溶液5000毫升，用重量百分比濃度為12%的氨水調(diào)ra值為5，加25克 活性炭，15克二硫代氨基甲酸鈉，升溫至50'C-60'C，攪拌反應(yīng)30分鐘，再加40克氟化 鈉，升溫至9(TC，反應(yīng)50分鐘，停止升溫，加入由12克硫酸鐵配成的重量百分比濃度為 5%-10%的硫酸鐵溶液，攪拌反應(yīng)20分鐘，加入重量百分比濃度為30%的高錳酸鉀溶液25 毫升，攪拌反應(yīng)20分鐘，用重量百分比濃度為25免的氨水調(diào)PH值至6.5，反應(yīng)30分鐘， 加重量百分比濃度為1%。聚丙烯酸胺溶液120毫升，攪拌15分鐘，靜置2小時(shí)，過濾，濾 液再加重量百分比濃度為1%。聚丙烯酸胺溶液100毫升，靜置12小時(shí)，過濾，濾液加0.2 克三聚磷酸鈉(配成溶液)，攪拌反應(yīng)20分鐘，用重量百分比濃度為20%的碳酸氫銨溶液中 和至PH值為7.2，反應(yīng)30分鐘，過濾，濾餅用去離子水洗滌4遍，8(TC熱空氣干燥，得 高純碳酸錳產(chǎn)品84.5克。
實(shí)施例三、取軟錳礦加苯胺經(jīng)重百分比濃度為10%-60%硫酸浸出的重量百分比濃度為 12%的硫酸錳溶液10立方米，用重量百分比濃度為12《的氨水調(diào)PH值為3，加50千克活 性炭，30千克硫化銨，升溫至5(TC-6(TC,攪拌反應(yīng)30分鐘，再加50千克氟化銨，升溫 至75'C，反應(yīng)1.5小時(shí)，停止升溫，加入由2千克氯化鐵配成的重量百分比濃度為8%的 氯化鐵溶液，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，加入重量百分比濃度為30%的雙氧水50升，攪拌反應(yīng)40 分鐘，用重量百分比濃度25《的氨水調(diào)PH值至6.5，反應(yīng)50分鐘，加聚丙烯酸胺20克， 攪拌30分鐘，靜置1.5小時(shí)，過濾，濾液再加聚丙烯酸胺10克，靜置10小時(shí)，過濾，濾 液加2千克三聚磷酸鈉(配成溶液)，攪拌反應(yīng)40分鐘，用重量百分比濃度為20%的碳酸氫 銨溶液中和至PH值為7.2，反應(yīng)30分鐘，過濾，濾餅用去離子水洗滌4遍，80'C熱空氣 干燥，得高純碳酸錳產(chǎn)品900千克。
以上實(shí)施例中涉及的氟鹽、硫化劑、氧化劑、無機(jī)絮凝劑可按說明書中列舉的物質(zhì)替 換。有機(jī)絮凝劑、鈣鎂離子絡(luò)合劑指說明書中列舉的物質(zhì)中的任意一種。
權(quán)利要求
1、一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，其特征在于將軟錳礦加苯胺經(jīng)重量百分比濃度為10％-60％硫酸浸出硫酸錳溶液，中和調(diào)節(jié)硫酸錳溶液的pH值至2-6，然后往重量百分比濃度為4％-15％硫酸錳溶液每1000毫升中加入2克-10克活性炭和1克-6克硫化劑，升溫至30℃-70℃攪拌反應(yīng)10分鐘-50分鐘，繼續(xù)升溫至50℃-100℃，加2克-10克氟鹽或氫氟酸，攪拌反應(yīng)1小時(shí)-4小時(shí)，停止升溫，再加入1克-10克無機(jī)絮凝劑和2毫升-40毫升的氧化劑攪拌反應(yīng)15分鐘-120分鐘，再加重量百分比濃度為25％的氨水1克-10克調(diào)pH值至5-7，攪拌反應(yīng)1分鐘-120分鐘，再加入50ppm-200ppm的有機(jī)絮凝劑，靜置沉降1小時(shí)-12小時(shí)，過濾，濾液中加50ppm-200ppm的鈣、鎂離子絡(luò)合劑，在20℃-60℃溫度下加入重量百分比濃度為10％-40％的碳酸鹽反應(yīng)30分鐘，過濾，去離子水洗滌3-5遍至PH為7，過濾、干燥即得高純碳酸錳。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，其特征是氟鹽為 氟化銨或氟化鈉。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，其特征是硫化劑 為硫化鋇或硫化銨或二硫代氨基甲酸鹽。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，其特征是.*氧化劑 為高錳酸鉀或二氧化錳或雙氧水或次氯酸。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，其特征是無機(jī)絮 凝劑為硫酸鐵或三氯化鐵或三氯化鋁。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，其特征是有機(jī)絮凝劑為聚丙烯酸胺類。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，其特征是鈣、鎂離子絡(luò)合劑為有機(jī)酸或磷酸鹽類。
全文摘要
一種用軟錳礦制備高純碳酸錳的方法，它以軟錳礦加苯胺經(jīng)硫酸浸出的硫酸錳溶液為原料，經(jīng)凈化除雜工藝，除去硫酸錳溶液中有機(jī)物、重金屬、鈣、鎂、硅等雜質(zhì)，制取純凈的硫酸錳溶液，在硫酸錳溶液中加入微量的鈣、鎂絡(luò)合劑，經(jīng)碳酸鹽碳化、洗滌、干燥，制取高純碳酸錳產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、投資少、成本低，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到HG/T2836-1997I型標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C01G45/00GK101318706SQ20081004843
公開日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日
發(fā)明者周治華, 方少軍, 潘懷東, 高士敬 申請(qǐng)人:湖北開元化工科技股份有限公司