專利名稱：一種高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化鎂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
氟化鎂是一種重要的無機化工原料，廣泛用于熱壓晶體、真空鍍膜和光學(xué)玻璃的制備等領(lǐng)域。目前生產(chǎn)的氟化鎂大多是膠體沉淀，其在干燥過程中凝結(jié)為難以直接使用的硬塊，必須經(jīng)過粉碎過篩才能使用。但氟化物對大多數(shù)材質(zhì)均有較強的腐蝕性，因此粉碎設(shè)備選材較難，若選用的材質(zhì)不當(dāng)，對氟化鎂產(chǎn)品會造成污染而影響其質(zhì)量。因此，直接生產(chǎn)粉末狀或晶體狀的氟化鎂勢在必行。 目前氟的主要來源為螢石和磷礦石，隨著循環(huán)經(jīng)濟及低碳經(jīng)濟的發(fā)展，節(jié)約螢石資源，充分利用磷礦氟資源將是今后氟化工行業(yè)發(fā)展的必然趨勢。氟硅酸是無水氫氟酸和磷肥行業(yè)的副產(chǎn)物，目前對氟硅酸中氟的利用仍停留在生產(chǎn)低附加值的氟硅酸鈉及其他氟化物，同時還會副產(chǎn)大量廢液，造成回收利用效益低，環(huán)保壓力大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法。為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
(1)將碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成重量百分比濃度為1% 10%的碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體，CO2氣體的分壓力為0. 2 10個大氣壓，碳化反應(yīng)2 40小時，控制反應(yīng)溫度為1°C 30°C，之后得反應(yīng)液A，反應(yīng)液A為碳酸鎂和碳酸氫鎂的混合溶液，備用；
(2)將氟硅酸氨解,制得重量百分比濃度為5 50%的氟化銨溶液或氟化氫銨溶液；
(3 )將步驟(I)所得反應(yīng)液A與步驟(2 )得到的氟化銨溶液或氟化氫銨溶液混合，得混合液B，混合液B中所含鎂元素、氟元素的摩爾比為Mg元素F元素=1: (I 3)，混合液B在5 80°C下反應(yīng)0. 5 7小時，得到高純氟化鎂料漿，反應(yīng)過程中生成的CO2氣體經(jīng)收集后返回步驟(1)，用于碳化反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的氨氣經(jīng)收集后返回步驟(2)使用；
(4)步驟(3)所述高純氟化鎂料漿經(jīng)過濾，濾液返回步驟(I )，用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經(jīng)洗滌、干燥，之后在450 600°C下燒結(jié)5 18小時，即得高純氟化鎂晶體。進一步的，步驟(I)所述的碳酸鎂為工業(yè)級碳酸鎂或高純碳酸鎂。步驟(2)所述的氟硅酸為磷肥行業(yè)的副產(chǎn)物或無水氫氟酸生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物。步驟(4)中干燥過程為真空干燥，干燥溫度控制為50 150°C，干燥12 24小時。本發(fā)明提供的高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法的優(yōu)點主要有①本發(fā)明采用帶壓碳化技術(shù)，保證了氟和鎂的轉(zhuǎn)化率，提高了氟化鎂產(chǎn)品的質(zhì)量；②本發(fā)明的工藝流程短、設(shè)備簡單，易于操作；③整個工藝過程中無“三廢”排放，所有廢水都循環(huán)利用，反應(yīng)過程中放出的氨氣和二氧化碳?xì)怏w經(jīng)收集后再利用；④采用磷肥副產(chǎn)或無水氫氟酸副產(chǎn)的氟硅酸為原料，節(jié)約了戰(zhàn)略資源螢石，開辟了新的氟資源或?qū)崿F(xiàn)氟資源的再利用，解決了制約磷肥行業(yè)和氟化鹽行業(yè)發(fā)展的瓶頸，減輕了環(huán)保壓力，降低了生產(chǎn)成本，實現(xiàn)了氟資源的綜合利用；⑤整個反應(yīng)在堿性條件下進行，反應(yīng)溫和，設(shè)備腐蝕率低，造價低本發(fā)明所生產(chǎn)的高純氟化鎂為晶形沉淀，產(chǎn)品紅外透過率較好，實用性強，滿足光學(xué)等行業(yè)的使用要求。本發(fā)明提供的高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法利用磷肥行業(yè)和氟化工生產(chǎn)過程中的含氟廢棄物氟硅酸，生產(chǎn)出了高附加值的氟化鹽產(chǎn)品，實現(xiàn)了氟資源的減量化、再利用、再循環(huán)，符合國家提出的“3R”原則，是今后氟化工行業(yè)發(fā)展的方向；生產(chǎn)得到的高純氟化鎂晶體無需粉碎過篩即可直接使用，不僅使用方便，且不會因粉碎過篩而造成二次污染，質(zhì)量更有保證。本發(fā)明具有較好的經(jīng)濟效益、社會效益和環(huán)保效益，適合推廣應(yīng)用。
具體實施方式

實施例I
本實施例高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
(1)將工業(yè)級碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成重量百分比濃度為10%的碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體，CO2氣體的分壓力為0. 2個大氣壓，碳化反應(yīng)40小時，控制反應(yīng)溫度為30°C,之后得反應(yīng)液A,反應(yīng)液A為碳酸鎂和碳酸氫鎂的混合溶液,備用；
(2)取磷肥行業(yè)的副產(chǎn)物氟硅酸，將其氨解，制得重量百分比濃度為50%的氟化銨溶
液；
(3)將步驟(I)所得反應(yīng)液A與步驟(2)得到的氟化銨溶液混合，得混合液B，混合液B中所含鎂元素、氟元素的摩爾比為=Mg元素F元素=1:1，混合液B在80°C下反應(yīng)0.5小時，得到高純氟化鎂料漿，反應(yīng)過程中生成的CO2氣體經(jīng)收集后返回步驟(I )，用于碳化反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的氨氣經(jīng)收集后返回步驟(2)使用；
(4)步驟(3)所述高純氟化鎂料漿經(jīng)過濾，濾液返回步驟(1)，用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經(jīng)洗滌、干燥，干燥過程為真空干燥，干燥溫度控制為150°C，干燥12小時，之后在600°C下燒結(jié)5小時，即得高純氟化鎂晶體，為粉末狀晶形沉淀。實施例2
本實施例高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
(1)將高純碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成重量百分比濃度為1%的碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體，CO2氣體的分壓力為10個大氣壓，碳化反應(yīng)2小時，控制反應(yīng)溫度為IV,之后得反應(yīng)液A,反應(yīng)液A為碳酸鎂和碳酸氫鎂的混合溶液,備用；
(2)取無水氫氟酸生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物氟硅酸，將其氨解，制得重量百分比濃度為5%的氟化氫銨溶液；
(3)將步驟(I)所得反應(yīng)液A與步驟(2)得到的氟化氫銨溶液混合，得混合液B，混合液B中所含鎂元素、氟元素的摩爾比為Mg元素F元素=1:3,混合液B在5°C下反應(yīng)7小時，得到高純氟化鎂料漿，反應(yīng)過程中生成的CO2氣體經(jīng)收集后返回步驟(I )，用于碳化反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的氨氣經(jīng)收集后返回步驟(2)使用；
(4)步驟(3)所述高純氟化鎂料漿經(jīng)過濾，濾液返回步驟(I)，用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經(jīng)洗滌、干燥，干燥過程為真空干燥，干燥溫度控制為50°C，干燥24小時，之后在450°C下燒結(jié)18小時，即得高純氟化鎂晶體，為粉末狀晶形沉淀。實施例I和實施例2制得的高純氟化鎂晶體與傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的高純氟化鎂的質(zhì)量分析結(jié)果見表I所示。從表I可以看出，本發(fā)明實施例I和實施例2制得的高純氟化鎂晶體的質(zhì)量明顯優(yōu)于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的高純氟化鎂特級品的質(zhì)量。表I
權(quán)利要求
1.ー種高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成重量百分比濃度為1% 10%的碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體，CO2氣體的分壓カ為O. 2 10個大氣壓，碳化反應(yīng)2 40小時，控制反應(yīng)溫度為1°C 30°C，之后得反應(yīng)液A，備用； (2)將氟硅酸氨解,制得重量百分比濃度為5 50%的氟化銨溶液或氟化氫銨溶液； (3)將步驟(I)所得反應(yīng)液A與步驟(2)得到的氟化銨溶液或氟化氫銨溶液混合，得混合液B，混合液B中所含鎂元素、氟元素的摩爾比為Mg元素F元素=I: (I 3)，混合液B在5 80°C下反應(yīng)O. 5 7小時，得到高純氟化鎂料漿，反應(yīng)過程中生成的CO2氣體經(jīng)收集后返回步驟(1)，用于碳化反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的氨氣經(jīng)收集后返回步驟(2)使用； (4)步驟(3)所述高純氟化鎂料漿經(jīng)過濾，濾液返回步驟(I)，用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經(jīng)洗滌、干燥，之后在450 600°C下燒結(jié)5 18小吋，即得高純氟化鎂晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(I)所述的碳酸鎂為エ業(yè)級碳酸鎂或高純碳酸鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(2)所述的氟硅酸為磷肥行業(yè)的副產(chǎn)物或無水氫氟酸生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(4)中干燥過程為真空干燥，干燥溫度控制為50 150°C，干燥12 24小吋。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純氟化鎂晶體的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體進行碳化，得反應(yīng)液A；(2)將氟硅酸氨解，制得氟化銨溶液或氟化氫銨溶液；(3)將反應(yīng)液A與氟化銨溶液或氟化氫銨溶液混合，反應(yīng)得到高純氟化鎂料漿，反應(yīng)過程中生成的CO2氣體經(jīng)收集后返回用于碳化反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的氨氣經(jīng)收集后使用；(4)高純氟化鎂料漿經(jīng)過濾，濾液返回用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經(jīng)洗滌、干燥，燒結(jié)，得高純氟化鎂晶體。本發(fā)明具有較好的經(jīng)濟效益、社會效益和環(huán)保效益，適合推廣應(yīng)用。
文檔編號C01F5/28GK102674410SQ20111005625
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月9日
發(fā)明者于賀華, 侯紅軍, 孫新建, 常運昌, 張凱, 張輝, 楊華春, 王建萍, 薛旭金, 馬小芬 申請人:多氟多化工股份有限公司