本發(fā)明屬于半導(dǎo)體制備所應(yīng)用的隔熱保溫材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳基Si-C-O氣凝膠隔熱復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

全球能源日益緊缺，不僅一些高溫領(lǐng)域如飛機發(fā)動機、石油管道、爐窯及其它熱工設(shè)備等對隔熱材料提出更高要求，在生產(chǎn)加工領(lǐng)域，比如半導(dǎo)體領(lǐng)域?qū)Ω魺岵牧弦灿泻芏嘈碌囊?，半?dǎo)體薄膜沉積設(shè)備由于涉及反應(yīng)氣體的輸送問題，因此要求對輸送反應(yīng)源的工藝管路進行保溫，同時還要保證加熱的工藝管路外表面溫度是安全溫度，以免使人燙傷，傳統(tǒng)的硅橡膠材料的隔熱材料已難以滿足半導(dǎo)體行業(yè)所提出的更高要求。因此，研制一種耐高溫度、輕質(zhì)、良好力學(xué)性能、使用壽命長、形狀可塑性強的高效隔熱材料對滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求具有重要的現(xiàn)實意義。

新型的隔熱氣凝膠材料具有低密度(最低可達(dá)0.003g/cm³)、高孔隙率(最高可達(dá)99.8％)、高比表面積(200-1000m²/g)以及纖細(xì)的骨架顆粒和納米多孔結(jié)構(gòu)等特點，可最大程度抑制固體、氣體熱傳導(dǎo)，是目前已知熱導(dǎo)率最低的固體材料(如Si0₂氣凝膠常溫下熱導(dǎo)率約為0.015ff/m-K)。目前，常用的氣凝膠體系主要有Si0₂、Al₂O₃以及碳?xì)饽z等，其在一些領(lǐng)域的應(yīng)用顯示出了良好的隔熱保溫效果。通過在氧化物如SiA體系的基礎(chǔ)上引入碳元素，得到的Si-C-O陶瓷比SiA將具有更好的隔熱性能，這是因為在Si-C-O材料中，形成了比Si-O四面體結(jié)構(gòu)更牢固的Si-C四面體結(jié)構(gòu)以及自由碳，粘度較MO₂非晶材料也增加了兩個數(shù)量級以上，這些組分的存在有利于抑制Si-C-O陶瓷的高溫?zé)Y(jié)。

短切碳纖維通過纖維漿料抽濾、模壓成型的方法經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備的多孔纖維預(yù)制體具有極低的密度(0.20g/cm³～0.35g/cm³)和極高的孔隙率(85％～91％)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過提供一種碳基Si-C-O氣凝膠隔熱復(fù)合材料及其制備方法，將Si-C-O氣凝膠與碳纖維結(jié)合在一起，制備出了一種性能優(yōu)越的隔熱材料，適合應(yīng)用于半導(dǎo)體制造行業(yè)中。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種碳基Si-C-O氣凝膠隔熱復(fù)合材料，隔熱復(fù)合材料的制備首先將硅源和碳源混合，經(jīng)水解反應(yīng)和縮聚反應(yīng)后制備出具有納米多孔的三維網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)的溶膠，然后以短切碳纖維為原料，通過纖維漿料抽濾、模壓成型的方法經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備多孔纖維預(yù)制體，接著將所述溶膠與碳多孔纖維預(yù)制體復(fù)合，形成碳纖維與Si-C-O氣凝膠的混合體，然后通過超臨界流體干燥得到具有納米多孔結(jié)構(gòu)的Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體復(fù)合材料，再對Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體復(fù)合材料進行高溫惰性氣氛裂解，最終形成具有Si-O鍵、Si-C鍵的碳基Si-C-O氣凝膠隔熱復(fù)合材料。

進一步地，硅源為甲基三甲氧基硅烷，碳源為正硅酸乙酯。

根據(jù)本發(fā)明另外一個方面，提供了所述碳基Si-C-O氣凝膠隔熱復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

1)甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、無水乙醇、蒸餾水按照1.2:1.5:3:3.5的摩爾比混合攪拌1小時后靜置至室溫，鹽酸調(diào)節(jié)使溶液pH值為4；

2)取氨水與步驟1)中等量的無水乙醇混合攪拌半小時；

3)將步驟1)和步驟2)的兩種溶液混合在一起，步驟2)中的氨水使得混合溶液的pH值為8，攪拌混合溶液至還未凝膠，得到Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體溶膠；

4)取短切碳纖維通過纖維漿料抽濾、模壓成型的方法經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備成多 孔纖維預(yù)制體；

5)將步驟3)中制備的Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體溶膠與1立方分米多孔纖維預(yù)制體混合，使先驅(qū)體溶膠均勻的浸漬到多孔纖維預(yù)制體中，然后抽真空，超臨界干燥處理，得到Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體復(fù)合材料；

6)將步驟5)中Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體復(fù)合材料放入高溫裂解爐中，充入Ar，以3℃/min的速度升溫至500℃并恒溫1小時，再以5℃/min的速度升溫至700℃并恒溫1.5小時，最后以4℃/min的速度升溫至1000℃并恒溫2小時，關(guān)閉電源，冷卻至室溫，得到Si-C-O氣凝膠隔熱復(fù)合材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：

1.保溫性較好，在三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中同時含有Si、C、0三種元素，將制備的先驅(qū)體與預(yù)制體相結(jié)合，制備的材料密度更小，又由于在三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中含有Si-C鍵，因此其保溫效果更好。

2.隔熱效果很好，由于先驅(qū)體是納米結(jié)構(gòu)的，經(jīng)過高溫裂解后，材料仍然保持其納米孔結(jié)構(gòu)，并且由于保溫效果的存在，其散熱量就會有效的減少，所以所制備復(fù)合材料其隔熱效果較好，這樣會有效的保護操作人員免受傷害。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例

按照本發(fā)明提供的方法制備所述碳基Si-C-O氣凝膠隔熱復(fù)合材料

1)甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、無水乙醇、蒸餾水按照1:1.2:2.5:5的摩爾比混合攪拌1小時后靜置至室溫，鹽酸調(diào)節(jié)使溶液pH值為4；

2)取氨水與步驟1)中等量的無水乙醇混合攪拌1小時；

3)將步驟1)和步驟2)的兩種溶液混合在一起，步驟2)中的氨水使得混合溶液的pH值為8，攪拌混合溶液至還未凝膠，得到Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體溶膠；

4)取短切碳纖維通過纖維漿料抽濾、模壓成型的方法經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備成多孔纖維預(yù)制體；

5)將步驟3)中制備的Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體溶膠與1立方分米多孔纖維預(yù)制體混合，使先驅(qū)體溶膠均勻的浸漬到多孔纖維預(yù)制體中，然后抽真空，超臨界干燥處理，得到Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體復(fù)合材料；

6)將步驟5)中Si-C-O氣凝膠先驅(qū)體復(fù)合材料放入高溫裂解爐中，充入Ar，以3℃/min的速度升溫至500℃并恒溫1小時，再以5℃/min的速度升溫至700℃并恒溫1.5小時，最后以4℃/min的速度升溫至1000℃并恒溫2小時，關(guān)閉電源，冷卻至室溫，得到碳基Si-C-O氣凝膠隔熱復(fù)合材料。

對制得的復(fù)合材料進行指標(biāo)檢測，得到的結(jié)果如下表所示：

從上述結(jié)果中可得出，制得的碳基Si-C-O氣凝膠隔熱復(fù)合材料在高溫下具有較低的熱導(dǎo)率，保溫隔熱效果強，各種抗性強度也適合在半導(dǎo)體制備領(lǐng)域應(yīng)用。