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直拉法生長低位錯單晶的熱場結(jié)構(gòu)及其生長工藝的制作方法

文檔序號:11147557閱讀:1410來源:國知局
直拉法生長低位錯單晶的熱場結(jié)構(gòu)及其生長工藝的制造方法與工藝

本發(fā)明涉及一種直拉法生長低位錯單晶的熱場結(jié)構(gòu)及其生長工藝,屬于低位錯單晶生長技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

直拉法是一種重要的單晶生長方法,該方法可觀察、晶體生長周期短,效率高、成本低,可獲得大直徑的高質(zhì)量單晶。直拉法低位錯單晶生長中,溫度梯度是影響位錯密度的關(guān)鍵因素。直筒型單加熱器結(jié)構(gòu)如圖1所示,加熱器1為直筒型,上下厚度相同。該熱場中溫度梯度變化大,加熱器邊緣溫度梯度大,低溫度梯度區(qū)域較小。在這樣的熱場中生長低位錯單晶存在降低位錯密度難,長度短,效率低等問題。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種直拉法生長低位錯單晶的熱場結(jié)構(gòu),以解決現(xiàn)有的低位錯生長熱場系統(tǒng)存在的溫度梯度大,低溫度梯度區(qū)域范圍小等問題。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種采用所述的熱場結(jié)構(gòu)生長低位錯單晶的生長工藝,以有效的降低單晶的位錯密度,加長低位錯晶體的有效長度。

為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

一種直拉法生長低位錯單晶的熱場結(jié)構(gòu),該熱場結(jié)構(gòu)包括沿單晶爐爐壁設(shè)置的主加熱器和設(shè)置在單晶爐爐底的底加熱器。

其中,所述主加熱器為上薄下厚的漸變型筒形結(jié)構(gòu)。所述主加熱器自其高度的1/2處向下為一恒定厚度,向上依次減??;上沿處最薄,其厚度為恒定厚度的2/3-5/6;底加熱器為扁平圓型結(jié)構(gòu)的石墨電阻加熱器。

所述主加熱器和底加熱器的電源及控制系統(tǒng)均為與動力電源相連的獨立系統(tǒng),因此所述主加熱器和底加熱器的功率均可單獨調(diào)節(jié)。

采用所述的熱場結(jié)構(gòu)生長低位錯單晶的生長工藝,至少包括以下步驟:

(1)選擇無位錯單晶作為籽晶,在晶體生長過程中,升溫化料達到目標溫度;

(2)將熔體穩(wěn)定一段時間保證熱場穩(wěn)定后,采用籽晶與熔體熔接,觀察籽晶與熔體接觸時固液界面變化狀態(tài)的方法,尋找合適的引晶溫度,引晶1小時后采用程序自動降溫放肩。

(3)經(jīng)自動控制等徑生長、收尾、冷卻至室溫,完成低位錯晶體生長。

在所述步驟(2)中,尋找合適的引晶溫度的方法是:觀察籽晶與熔體接觸時固液界面變化狀態(tài),當籽晶與熔體熔接處在5分鐘內(nèi)晶體不明顯長大或縮小,以此熔接溫度為引晶溫度。

本發(fā)明的有益效果為:

本發(fā)明的熱場結(jié)構(gòu)在現(xiàn)有的單加熱器(主加熱器)結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上增加了底加熱器,主加熱器的形狀為上薄下厚的漸變型筒形電阻加熱器,降低了熱場中的溫度梯度、增大了低溫度梯度區(qū)域;結(jié)合低溫度梯度熱場中晶體生長工藝,能夠加長低位錯晶體的有效長度。

附圖說明

圖1為單加熱器的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為該雙加熱器結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為不同熱場系統(tǒng)軸向溫度分布示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行具體說明。

如圖2所示,本發(fā)明的直拉法生長低位錯單晶的熱場結(jié)構(gòu)包括沿單晶爐爐壁設(shè)置的主加熱器2和設(shè)置在單晶爐爐底的底加熱器3。其中,主加熱器2頂端最薄,逐漸變厚,上薄下厚的漸變型直筒結(jié)構(gòu)的電阻加熱器。主加熱器2與底加熱器3的功率均可單獨調(diào)節(jié)。

本發(fā)明的熱場結(jié)構(gòu)為包括上薄下厚的漸變型直筒結(jié)構(gòu)的電阻加熱器和底加熱器的雙加熱器結(jié)構(gòu)。如圖3所示,其中實線為現(xiàn)有的單加熱器結(jié)構(gòu)熱場軸向溫度分布,虛線為本發(fā)明的雙加熱器結(jié)構(gòu)熱場軸向溫度分布。本發(fā)明的熱場結(jié)構(gòu)中,主加熱器形狀的改變,降低了熱場上部的溫度梯度;底加熱器的加入提高了熱場底部的溫度,降低了熱場下部的溫度梯度,從而降低了熱場整體梯度,并加長了低溫度梯度區(qū)域,實現(xiàn)了長低位錯單晶生長所需的大范圍低溫度梯度。

晶體生長時,將坩堝置于合適位置,加熱升溫原料熔化后,調(diào)節(jié)主加熱器與底加熱器功率穩(wěn)定一段時間(由裝料重量和材料熱導率等確定),獲得穩(wěn)定的低溫度梯度熱場;然后尋找合適的可控引晶溫度,方法是:觀察籽晶與熔體接觸時固液界面變化狀態(tài),當籽晶與熔體熔接處在5分鐘內(nèi)晶體不明顯長大或縮小,以此熔接溫度為引晶溫度。在該熔接溫度下完成引晶后進行放肩、等徑生長、收尾、降溫等晶體生長過程。

晶體生長中所用籽晶為無位錯單晶,在晶體生長過程中,升溫化料達到目標溫 度后,為避免引晶過程的熱沖擊,熔體需穩(wěn)定一段時間(由裝料重量和材料熱導率等確定)保證熱場穩(wěn)定后,才開始引晶,然后直接放肩,經(jīng)自動控制等徑生長、收尾、冷卻至室溫等完成低位錯晶體生長全過程;該晶體生長過程中,采用籽晶與熔體熔接,觀察籽晶與熔體接觸時固液界面變化狀態(tài)的方法,尋找引晶溫度是低位錯單晶生長的關(guān)鍵。由于晶體生長時,引晶是在低溫度梯度熱場穩(wěn)定后進行,無需長時間引晶過程,節(jié)省時間,提高生長效率,從而節(jié)約成本。

對比例

在裝料量40kg、4英寸低位錯鍺單晶熱場系統(tǒng)中,生長4英寸低位錯鍺單晶,采用直徑450mm、長650mm的直筒型結(jié)構(gòu)石墨電阻單加熱器,功率約45kw;在鍺熔點937℃附近,中部區(qū)域長約180mm為低溫度梯度范圍,獲得的溫度梯度約為2k/cm,引晶前加熱器功率穩(wěn)定2-5小時左右,引晶時采用高坩堝位置(高溫度梯度區(qū)域)拉晶體,低坩堝位置(低溫度梯度區(qū)域)位置引晶,通常引晶速度約6mm/小時,引晶長度約200mm,消除熱沖擊引入的位錯,耗時30-40小時,然后采用工業(yè)可編程程控器控制主加熱器功率,以每分鐘晶轉(zhuǎn)4-10轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)2-8轉(zhuǎn),生長速度約2-6mm/小時進行晶體生長,可生長出直徑4英寸、長150mm、位錯密度約為3000cm-2鍺單晶。

實施例

將對比例1中的熱場結(jié)構(gòu)改為本發(fā)明的熱場結(jié)構(gòu),化料時,主加熱器功率約42kw;底加熱器功率約10kw;這時在主加熱器(直徑和長度與對比例1中的單加熱器相同)上沿約1/4長度以下約450mm范圍,在鍺熔點937℃附近,可獲得的溫度梯度降低到0.3k/cm以下,引晶前加熱器功率穩(wěn)定6-10小時,直接在低坩堝位置(低溫度梯度區(qū)域)采用籽晶與熔體熔接,觀察籽晶與熔體接觸時固液界面變化狀態(tài)的方法,尋找引晶溫度,然后在引晶溫度處引晶約1小時后直接放肩,采用工業(yè)可編程程控器分別獨立控制主加熱器、底加熱器功率,以每分鐘晶轉(zhuǎn)4-10轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)2-8轉(zhuǎn),生長速度約2-6mm/小時進行晶體生長,可獲得直徑4英寸、長200mm、位錯密度小于500cm-2的無位錯鍺單晶。

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