本發(fā)明涉及一種低氧含量多晶硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，屬于多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
多晶硅太陽(yáng)能電池以光電轉(zhuǎn)換效率高、成本低的優(yōu)勢(shì)在太陽(yáng)能電池市場(chǎng)占有率頗高，在激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)條件下，光伏產(chǎn)業(yè)為進(jìn)一步提高成品率和光電轉(zhuǎn)換效率不斷探索，對(duì)坩堝涂層的要求也越來(lái)越高。多晶硅鑄錠是高純多晶硅料在石英坩堝中熔化后定向凝固制得的，固態(tài)硅錠與坩堝底部接觸的時(shí)間最長(zhǎng)，因此坩堝固相擴(kuò)散到硅錠底部的雜質(zhì)最多，尤其是氧雜質(zhì)，嚴(yán)重影響硅錠的質(zhì)量。現(xiàn)有技術(shù)制備的坩堝涂層致密性和結(jié)合性均有待提高，尤其硅錠底部氧含量高造成的收益率低是鑄錠行業(yè)迫切需要解決的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低氧含量多晶硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，制備的氮化硅涂層致密性好，結(jié)合性強(qiáng)，能有效降低硅錠底部的氧含量，硅錠尾料低壽命區(qū)長(zhǎng)度降低，硅錠收益率相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)顯著提高。
本發(fā)明的一種低氧含量多晶硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，包括如下步驟：
（1）刷涂漿料的配制：首先將氮化硅粉體、硅粉和超純水混合均勻得到刷涂漿液，然后將硅溶膠加入到所述刷涂漿液中，攪拌均勻制得刷涂漿料，所述氮化硅粉體、硅粉、硅溶膠和超純水的質(zhì)量比為1: (0.02~0.05) : (0.3~0.6) : (2~3.5)，所述氮化硅粉體的用量為坩堝涂層氮化硅總用量的10~15wt%；
（2）噴涂漿料的配制：首先將氮化硅粉體與超純水混合均勻得到噴涂漿液，然后將硅溶膠加入到所述噴涂漿液中，攪拌均勻制得噴涂漿料，所述氮化硅粉體、硅溶膠和超純水的質(zhì)量比為1: (0.3~0.6) : (2~3.5)；
（3）坩堝涂層的制備：首先將刷涂漿料均勻地刷涂在坩堝底部，待水分蒸發(fā)后再將噴涂漿料均勻噴涂到坩堝內(nèi)表面上，所述坩堝溫度為50~90℃，所述噴涂距離為10~30cm，所述噴涂壓力為0.2~0.5MPa。
本發(fā)明所述氮化硅粉體的純度優(yōu)選≥99.99%，粒度優(yōu)選0.05~8um。
本發(fā)明所述硅粉的純度優(yōu)選≥99.99%，粒度優(yōu)選0.5~15um。
本發(fā)明所述硅溶膠為電子級(jí)高純硅溶膠，主要成分為SiO2。
本發(fā)明所述步驟（3）的刷涂過(guò)程使用質(zhì)地柔軟的毛刷作為刷涂工具。
本發(fā)明的一種低氧含量多晶硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法優(yōu)勢(shì)在于：本發(fā)明制備的氮化硅涂層致密性好，結(jié)合性強(qiáng)，能有效降低硅錠底部的氧含量，提高硅錠收益率，減少資源的浪費(fèi)，節(jié)約生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施方式僅僅是為了說(shuō)明本發(fā)明的原理而采用的示例性實(shí)施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實(shí)質(zhì)的情況下，可以做出各種變形和改進(jìn)，這些變形和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
（1）刷涂漿料的配制：首先將95g氮化硅粉體、2g硅粉和190ml超純水混合均勻得到刷涂漿液，然后將26ml硅溶膠加入到所述刷涂漿液中，攪拌均勻制得刷涂漿料；
（2）噴涂漿料的配制：首先將555g氮化硅粉體與1110ml超純水混合均勻得到噴涂漿液，然后將155ml硅溶膠加入到所述噴涂漿液中，攪拌均勻制得噴涂漿料；
（3）坩堝涂層的制備：首先將刷涂漿料均勻地刷涂在坩堝底部，待水分蒸發(fā)后再將噴涂漿料均勻噴涂到坩堝內(nèi)表面上，所述坩堝溫度為60℃，所述噴涂距離為15cm，所述噴涂壓力為0.2MPa。
硅錠尾料壽命不合格（低于2μs）平均長(zhǎng)度為50mm，收益率為67.31%。
實(shí)施例2
（1）刷涂漿料的配制：首先將100g氮化硅粉體、5g硅粉和250ml超純水混合均勻得到刷涂漿液，然后將45ml硅溶膠加入到所述刷涂漿液中，攪拌均勻制得刷涂漿料；
（2）噴涂漿料的配制：首先將700g氮化硅粉體與2100ml超純水混合均勻得到噴涂漿液，然后將320ml硅溶膠加入到所述噴涂漿液中，攪拌均勻制得噴涂漿料；
（3）坩堝涂層的制備：首先將刷涂漿料均勻地刷涂在坩堝底部，待水分蒸發(fā)后再將噴涂漿料均勻噴涂到坩堝內(nèi)表面上，所述坩堝溫度為55℃，所述噴涂距離為10cm，所述噴涂壓力為0.25MPa。
硅錠尾料壽命不合格（低于2μs）平均長(zhǎng)度為39mm，收益率為67.85%。
實(shí)施例3
（1）刷涂漿料的配制：首先將105g氮化硅粉體、3.2g硅粉和360ml超純水混合均勻得到刷涂漿液，然后將38ml硅溶膠加入到所述刷涂漿液中，攪拌均勻制得刷涂漿料；
（2）噴涂漿料的配制：首先將645g氮化硅粉體與1610ml超純水混合均勻得到噴涂漿液，然后將236ml硅溶膠加入到所述噴涂漿液中，攪拌均勻制得噴涂漿料；
（3）坩堝涂層的制備：首先將刷涂漿料均勻地刷涂在坩堝底部，待水分蒸發(fā)后再將噴涂漿料均勻噴涂到坩堝內(nèi)表面上，所述坩堝溫度為80℃，所述噴涂距離為20cm，所述噴涂壓力為0.2MPa。
硅錠尾料壽命不合格（低于2μs）平均長(zhǎng)度為48mm，收益率為67.52%。
實(shí)施例4
（1）刷涂漿料的配制：首先將90g氮化硅粉體、1.8g硅粉和270ml超純水混合均勻得到刷涂漿液，然后將49ml硅溶膠加入到所述刷涂漿液中，攪拌均勻制得刷涂漿料；
（2）噴涂漿料的配制：首先將810g氮化硅粉體與2430ml超純水混合均勻得到噴涂漿液，然后將436ml硅溶膠加入到所述噴涂漿液中，攪拌均勻制得噴涂漿料；
（3）坩堝涂層的制備：首先將刷涂漿料均勻地刷涂在坩堝底部，待水分蒸發(fā)后再將噴涂漿料均勻噴涂到坩堝內(nèi)表面上，所述坩堝溫度為90℃，所述噴涂距離為25cm，所述噴涂壓力為0.4MPa。
硅錠尾料壽命不合格（低于2μs）平均長(zhǎng)度為45mm，收益率為68.03%。
實(shí)施例5
（1）刷涂漿料的配制：首先將120g氮化硅粉體、3.6g硅粉和240ml超純水混合均勻得到刷涂漿液，然后將54ml硅溶膠加入到所述刷涂漿液中，攪拌均勻制得刷涂漿料；
（2）噴涂漿料的配制：首先將680g氮化硅粉體與2380ml超純水混合均勻得到噴涂漿液，然后將310ml硅溶膠加入到所述噴涂漿液中，攪拌均勻制得噴涂漿料；
（3）坩堝涂層的制備：首先將刷涂漿料均勻地刷涂在坩堝底部，待水分蒸發(fā)后再將噴涂漿料均勻噴涂到坩堝內(nèi)表面上，所述坩堝溫度為50℃，所述噴涂距離為15cm，所述噴涂壓力為0.3MPa。
硅錠尾料壽命不合格（低于2μs）平均長(zhǎng)度為46mm，收益率為67.97%。
實(shí)施例6
（1）刷涂漿料的配制：首先將86g氮化硅粉體、3.5g硅粉和215ml超純水混合均勻得到刷涂漿液，然后將31ml硅溶膠加入到所述刷涂漿液中，攪拌均勻制得刷涂漿料；
（2）噴涂漿料的配制：首先將634g氮化硅粉體與1270ml超純水混合均勻得到噴涂漿液，然后將230ml硅溶膠加入到所述噴涂漿液中，攪拌均勻制得噴涂漿料；
（3）坩堝涂層的制備：首先將刷涂漿料均勻地刷涂在坩堝底部，待水分蒸發(fā)后再將噴涂漿料均勻噴涂到坩堝內(nèi)表面上，所述坩堝溫度為70℃，所述噴涂距離為30cm，所述噴涂壓力為0.5MPa。
硅錠尾料壽命不合格（低于2μs）平均長(zhǎng)度為42mm，收益率為68.12%。