本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備，具體涉及一種大粒徑高純度沉淀碳酸鈣及其合成方法。

背景技術(shù)：

1、高純碳酸鈣廣泛應(yīng)用于電子陶瓷、醫(yī)藥原材料、化妝品、光學(xué)玻璃、熒光材料、實(shí)驗(yàn)助劑、高純鈣鹽制備中間體等。然而在傳統(tǒng)制造業(yè)中高純碳酸鈣是一個模糊的概念，例如，鐵雜質(zhì)含量控制低一些，碳酸鈣含量達(dá)到98％以上時，有人就將其稱為高純碳酸鈣了。但在高端材料應(yīng)用領(lǐng)域，這遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到高純的標(biāo)準(zhǔn)。

2、目前常見的高純碳酸鈣制備工藝是以氯化鈣溶液和可溶性碳酸鹽進(jìn)行混合反應(yīng)，制備的碳酸鈣粒徑大多在40μm以下，難以超過60μm。這在光學(xué)玻璃、高純鈣鹽制備領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。

3、公開號為cn115231601a的中國發(fā)明專利申請公開了一種注射用大粒徑碳酸鈣顆粒的制備方法，其雖然能夠合成粒徑25～100μm的大粒徑碳酸鈣，但是其制備工藝中需加入大分子成核劑。成核劑的加入有可能會影響碳酸鈣產(chǎn)品雜質(zhì)含量，進(jìn)而影響碳酸鈣產(chǎn)品的應(yīng)用。

4、因此，本領(lǐng)域亟需開發(fā)一種新型的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣的合成方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種大粒徑高純度沉淀碳酸鈣及其合成方法。

2、本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

3、一種大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，包括：

4、(1)將水溶性鈣鹽溶于純水中，得到濃度為0.4～4.0mol/l的鈣鹽溶液；

5、(2)將水溶性碳酸鹽溶于純水中，得到濃度為0.8～3.2mol/l的碳酸鹽溶液；

6、(3)在合成釜中加入0.3～3m3純水，開啟攪拌，攪拌速率為24～85rpm；

7、(4)將所述鈣鹽溶液加熱至10～70℃所述碳酸鹽溶液加熱至10～30℃后，在攪拌下連續(xù)注入所述合成釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到碳酸鈣漿料；

8、其中，所述鈣鹽溶液的流量為0.16～4.0m3/h；所述碳酸鹽溶液的流量為0.08～5.0m3/h；所述攪拌速率為24～85rpm；所述反應(yīng)的溫度為10～55℃；

9、(5)所述碳酸鈣漿料經(jīng)過濾、洗滌、烘干得到大粒徑高純度沉淀碳酸鈣。

10、上述的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，所述水溶性鈣鹽包括氯化鈣、硝酸鈣中的一種或多種。

11、上述的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，所述水溶性碳酸鹽包括碳酸銨、碳酸鈉中的一種或多種。

12、上述的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，所述酸堿度調(diào)節(jié)劑為鹽酸、硝酸、氨水、氫氧化鈣中的一種或多種。

13、上述的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，所述鈣鹽溶液的濃度為1.5～2.5mol/l、ph為3～11；所述碳酸鹽溶液的濃度為1.5～2.5mol/l。

14、上述的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，所述合成釜中純水的加入量為1.0～2.0m3，攪拌速率為40～65rpm。

15、上述的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，步驟(4)中，所述鈣鹽溶液的加熱溫度為30～50℃；所述碳酸鹽溶液的加熱溫度為16～24℃。

16、上述的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，步驟(4)中，所述鈣鹽溶液的流量為1.2～2.0m3/h；所述碳酸鹽溶液的流量為1.5～3.0m3/h；所述攪拌速率為40～65rpm；所述反應(yīng)的溫度為25～40℃。

17、一種大粒徑高純度沉淀碳酸鈣，其采用上述的合成方法制備獲得。

18、上述的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣，其特征在于，所述沉淀碳酸鈣的粒徑為20～115μm。

19、本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下的有益效果：

20、本發(fā)明在不添加大分子成核劑的情況下，僅僅通過調(diào)節(jié)合成反應(yīng)物料的濃度、酸堿度、溫度、流量、攪拌速率、反應(yīng)溫度等參數(shù)，即可制備粒徑為20～115μm的大粒徑/超大粒徑高純度碳酸鈣，滿足光學(xué)玻璃、高純鈣鹽制備等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌忍妓徕}的粒度的需求。

技術(shù)特征：

1.一種大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述水溶性鈣鹽包括氯化鈣、硝酸鈣中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述水溶性碳酸鹽包括碳酸銨、碳酸鈉中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述酸堿度調(diào)節(jié)劑為鹽酸、硝酸、氨水、氫氧化鈣中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述鈣鹽溶液的濃度為1.5～2.5mol/l、ph為3～11；所述碳酸鹽溶液的濃度為1.5～2.5mol/l。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成釜中純水的加入量為1.0～2.0m3，攪拌速率為40～65rpm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(4)中，所述鈣鹽溶液的加熱溫度為30～50℃；所述碳酸鹽溶液的加熱溫度為16～24℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(4)中，所述鈣鹽溶液的流量為1.2～2.0m3/h；所述碳酸鹽溶液的流量為1.5～3.0m3/h；所述攪拌速率為40～65rpm；所述反應(yīng)的溫度為25～40℃。

9.一種大粒徑高純度沉淀碳酸鈣，其特征在于，采用權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的合成方法制備獲得。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣，其特征在于，所述沉淀碳酸鈣的粒徑為20～115μm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種大粒徑高純度沉淀碳酸鈣及其合成方法。本發(fā)明的大粒徑高純度沉淀碳酸鈣合成方法，包括：配制濃度為0.4～4.0mol/L的鈣鹽溶液；配制濃度為0.8～3.2mol/L的碳酸鹽溶液；在合成釜中加入0.3～3m<supgt;3</supgt;純水；將鈣鹽溶液加熱至10～70℃碳酸鹽溶液加熱至10～30℃后，攪拌下連續(xù)注入合成釜中，得到碳酸鈣漿料；鈣鹽溶液的流量為0.16～4.0m<supgt;3</supgt;/h；碳酸鹽溶液的流量為0.08～5.0m<supgt;3</supgt;/h；攪拌速率為24～85rpm；反應(yīng)的溫度為10～55℃；碳酸鈣漿料經(jīng)過濾、洗滌、烘干得到大粒徑高純度沉淀碳酸鈣。本發(fā)明僅通過調(diào)節(jié)合成反應(yīng)物料的濃度、酸堿度、溫度、流量、攪拌速率、反應(yīng)溫度等參數(shù)，即可制備粒徑為20～115μm的大粒徑高純度碳酸鈣，滿足光學(xué)玻璃、高純鈣鹽制備等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌忍妓徕}的粒度的需求。

技術(shù)研發(fā)人員：王朝廷,萬洋,楊德林,楊守金,吳鶴松
受保護(hù)的技術(shù)使用者：貴州紅星發(fā)展股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/7