本發(fā)明涉及稀土摻雜微晶玻璃領(lǐng)域，具體涉及一種含kf納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著光電信息技術(shù)的飛速發(fā)展，以稀土離子摻雜的發(fā)光玻璃為代表的透明光學(xué)材料激光光源、顯示、發(fā)光、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。為了獲得具有優(yōu)異發(fā)光性能和良好環(huán)境適應(yīng)性的發(fā)光材料，不僅要求用于摻雜發(fā)光的基質(zhì)材料有較低的聲子能量，而且要求其擁有良好的熱、化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械性能。

2、微晶玻璃是一種介于玻璃和晶體之間的材料，集兩者的優(yōu)點(diǎn)于一身。對(duì)于氟氧微晶玻璃來(lái)說(shuō)，低聲子能量的氟化物納米晶均勻地分布于氧化物玻璃網(wǎng)絡(luò)，稀土離子則優(yōu)先選擇富集到氟化物晶相中，這決定了氟氧化物微晶玻璃兼具氧化?物玻璃和氟化物晶體的優(yōu)點(diǎn)，它既有低的聲子能量，又有高的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性。

3、由于析出的氟化物納米晶尺寸一般為幾十納米，遠(yuǎn)小于可見(jiàn)光波長(zhǎng)，因此對(duì)可見(jiàn)光有較高的透過(guò)率。因此，近年來(lái)氟氧化物微晶玻璃逐漸引起了關(guān)注和研究興趣，在光通信、三維顯示和固態(tài)照明等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種析出kf納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃及其制備方法，具體是通過(guò)設(shè)計(jì)玻璃組分，通過(guò)熔融淬火法獲得基礎(chǔ)玻璃，再將基礎(chǔ)玻璃進(jìn)行熱處理，從而在玻璃中析出kf納米晶。具體技術(shù)方案如下：

2、一種析出kf納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃，該玻璃摩爾百分比組成為：

3、原料??????????????????????????????????摩爾百分比（mol%）

4、geo2??????????????????????????????????40~50%

5、kf????????????????????????????????????10~15%

6、k2co3??????????????????????????????????10~15%

7、h3bo3??????????????????????????????????10~20%

8、yf3?????????????????????????????????????5~10%

9、la2o3??????????????????????????????????10~15%。

10、一種所述的析出kf納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃的制備方法，包括如下步驟：

11、（1）配料：以geo2，kf，k2co3，h3bo3，yf3和la2o3為玻璃組成原料，且按選定上述的玻璃組成的摩爾百分比，稱取相應(yīng)質(zhì)量的原料，并在研缽中研磨混合均勻；

12、（2）熔融：將研磨混合均勻的玻璃原料倒入坩堝中，放入硅碳棒電爐中熔化，熔化溫度為?1400?~1600攝氏度，熔化時(shí)間為30~60分鐘；

13、（3）成型：將玻璃熔體倒入預(yù)熱500~600攝氏度的模具中成型；

14、（4）退火：將成型的玻璃放入馬弗爐中退火，退火溫度為500~600攝氏度，退火時(shí)間為3~5小時(shí)，隨后關(guān)閉馬弗爐電源隨爐冷卻至室溫；

15、（5）熱處理：在析晶溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理若干小時(shí)；

16、（6）拋光：將熱處理后的玻璃進(jìn)行切割，研磨，拋光，制成析出kf納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃。

17、進(jìn)一步的，步驟（5）中所述析晶溫度為700~800度。

18、進(jìn)一步的，步驟（2）中熔化溫度為?1550攝氏度，熔化時(shí)間優(yōu)選為45分鐘。

19、進(jìn)一步的，步驟（4）中退火溫度為550攝氏度，退火時(shí)間為4小時(shí)。

20、本發(fā)明的析出kf納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃具有優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性能，可用于制備基于光熱敏折變(ptr)玻璃的體布拉格光柵(vbg)，進(jìn)而應(yīng)用于激光器系統(tǒng)設(shè)計(jì)、三維顯示和成像以及光通信等方面；該方法在鍺酸鹽玻璃中可控析出kf納米晶。

技術(shù)特征：

1.一種析出kf納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃，其特征在于，該玻璃摩爾百分比組成為：

2.一種如權(quán)利要求1所述的析出kf納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

3.如權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述析晶溫度為700~800度。

4.如權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于：步驟（2）中熔化溫度為?1550攝氏度，熔化時(shí)間優(yōu)選為45分鐘。

5.如權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于：步驟（4）中退火溫度為550攝氏度，退火時(shí)間為4小時(shí)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種析出KF納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃及其制備方法，該微晶玻璃組分的摩爾百分比為：40~50%的GeO<subgt;2</subgt;、10~15%的KF、5~10%的K<subgt;2</subgt;CO<subgt;3</subgt;、10~20%的H<subgt;3</subgt;BO<subgt;3</subgt;、5~10%的YF<subgt;3</subgt;、10~15%的La<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;。制備方法包括如下步驟：按照以上摩爾百分比稱取一定質(zhì)量的高純度原料后混合均勻，在1500~1600攝氏度的升降爐下熔化并保溫30~60分鐘。隨后將玻璃熔體倒入模具內(nèi)放入退火爐中，在玻璃轉(zhuǎn)變溫度以下溫度進(jìn)行退火保溫3~5小時(shí)，再自然降溫至室溫，取出并得到基礎(chǔ)玻璃。把制得的基礎(chǔ)玻璃在其析晶溫度范圍內(nèi)熱處理2~8小時(shí)，然后自然降溫至室溫，得到析出KF納米晶的鍺酸鹽微晶玻璃。

技術(shù)研發(fā)人員：黃立輝,周俊飛,趙靜濤,白功勛,趙士龍,徐時(shí)清
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)計(jì)量大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15