本發(fā)明涉及碳化硼生產(chǎn)，具體涉及一種高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、碳化硼(b4c)具有密度小、硬度高、強耐磨性、高化學(xué)穩(wěn)定性、強耐酸堿腐蝕性以及優(yōu)良的中子吸收能力等物化性能，其被廣泛應(yīng)用于磨具、高性能工程陶瓷、防彈材料、切削刀具、核反應(yīng)堆控制棒和屏蔽材料等領(lǐng)域。

2、碳化硼的應(yīng)用領(lǐng)域受其純度和粒徑影響較大，現(xiàn)階段，國內(nèi)外制備碳化硼粉末的方法主要有碳熱還原法、激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法、溶膠－凝膠、前驅(qū)體裂解法、自蔓延合成法，目前工業(yè)生產(chǎn)碳化硼最常用的方法仍是電弧爐碳熱還原法，該方法用無水氧化硼或硼酸提供硼源，使其與碳源在高溫下發(fā)生還原反應(yīng)，通常無法制得高純度的碳化硼超細(xì)粉，并且成本較高，對環(huán)境污染大。

3、自蔓延合成法需要在反應(yīng)物中添加鎂來實現(xiàn)鎂熱反應(yīng)，反應(yīng)劇烈，容易產(chǎn)生爆炸，還容易引入雜質(zhì)且難以全部去除。

4、激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法主要是實驗室制備少量碳化硼材料，且成本極高，不適宜工業(yè)生產(chǎn)。

5、2011年大連理工大學(xué)張云霏在其碩士論文中使用聚乙烯醇和硼酸為原料采用溶膠一凝膠法合成聚乙烯醇硼酸酯凝膠作為制備碳化硼的前驅(qū)體，在裂解后使用較低的反應(yīng)溫度進行了碳化硼的合成，但是在復(fù)刻該反應(yīng)過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)聚乙烯醇溶液對硼酸極為敏感，滴加時立即出現(xiàn)白色絮狀凝膠沉淀，該凝膠沉淀在中期會阻礙溶液的混合，生產(chǎn)的碳化硼較大且粒徑分布范圍較寬，對操作的速度和穩(wěn)定性要求較高，難以擴大到工業(yè)生產(chǎn)中。

6、因此尋找一種適于工業(yè)生產(chǎn)的低成本高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員需要解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法及裝置，旨在提供一種適于工業(yè)生產(chǎn)的低成本生產(chǎn)方法，實現(xiàn)高純超細(xì)碳化硼的連續(xù)化生產(chǎn)。

2、針對于該技術(shù)問題本申請所采用的技術(shù)方案為：

3、一種高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

4、步驟s1：備料；

5、配制硼酸溶液、葡萄糖溶液和pva溶液，備用；

6、步驟s2：打漿；

7、在攪拌過程中向硼酸溶液中加入葡萄糖溶液，攪拌混合3—4h后得混合溶液；向混合溶液中加入pva溶液攪拌混合后注入石墨模具中；

8、步驟s3：脫水、炭化、碳熱還原反應(yīng)生成碳化硼；

9、步驟s4：碳化硼提純。

10、進一步地，步驟s2打漿過程中，混合溶液中還加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)ph為9-12。

11、進一步地，步驟s2中，所述混合溶液內(nèi)硼酸與葡萄糖的摩爾比為1:1.2-1.5；所述加入的pva溶液為15-50g/l，加入pva溶液的質(zhì)量占混合溶液的質(zhì)量的3％～5％。

12、進一步地，步驟s3中，脫水溫度為150-200℃；炭化溫度為650-700℃；碳熱還原反應(yīng)溫度為1250-1300℃。

13、進一步地，步驟s4中，所述碳化硼提純過程如下：將所得碳化硼研磨后在空氣中600-800℃灼燒2—3h。

14、進一步地，步驟s3中，所述脫水、炭化、碳熱還原反應(yīng)均在隧道爐內(nèi)完成。

15、一種高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括爐體、固定在爐體上的加熱機構(gòu)、輸送網(wǎng)帶和石墨舟，所述爐體內(nèi)設(shè)有多個格擋件，所述格擋件將爐體內(nèi)部空間分隔為至少三個互相連通的腔室，每個所述腔室內(nèi)均設(shè)有加熱機構(gòu)和溫度傳感器，爐體的出料端設(shè)有惰性氣體供應(yīng)機構(gòu)，每相鄰兩個腔室之間均設(shè)有可調(diào)節(jié)的排風(fēng)機構(gòu)，通過排風(fēng)機構(gòu)控制相鄰兩個腔室的溫差，實現(xiàn)一爐三用。

16、進一步地，所述加熱機構(gòu)僅連接在沿輸送網(wǎng)帶傳送方向的第三個腔室內(nèi)。

17、進一步地，所述格擋件包括兩個相靠近的擋板，兩個擋板之間的空間連通排風(fēng)機構(gòu)，格擋件通過兩個擋板之間的排風(fēng)機構(gòu)排風(fēng)，控制其相鄰兩個腔室的溫差。

18、進一步地，所述格擋件的兩個擋板上均設(shè)有內(nèi)孔，所述內(nèi)孔允許輸送網(wǎng)帶和石墨舟通過。

19、進一步地，每個所述排風(fēng)機構(gòu)均主動由爐體內(nèi)抽風(fēng)，且抽風(fēng)量與其相鄰腔室內(nèi)的溫度相關(guān)聯(lián)。

20、相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果是：

21、1.本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)利用硼酸與葡萄糖之間能夠形成絡(luò)合物來實現(xiàn)硼與碳的分子級接觸，反應(yīng)活性高，有效降低反應(yīng)溫度、減小碳化硼粒徑，并且因為不使用其他材料相摻雜，反應(yīng)物中僅有碳和硼，碳化硼純度高。

22、2.本發(fā)明是以膠體炭化后的無定形碳和硼反應(yīng)，膠體炭化后呈多孔狀的支架狀態(tài)，不同于電弧爐反應(yīng)，降低后續(xù)處理的能耗，也避免在后續(xù)處理過程中引入過多雜質(zhì)。

23、3.本發(fā)明的連續(xù)化生產(chǎn)裝置以分隔板將爐體內(nèi)溫度分隔為三個階段，分別用于不同用途，一個設(shè)備即可完成整個碳熱還原過程。

技術(shù)特征：

1.一種高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟s2打漿過程中，所述混合溶液中還加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph為9-12。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟s2中，所述混合溶液內(nèi)硼酸與葡萄糖的摩爾比為1:1.2-1.5；所述加入的pva溶液為15-50g/l,pva溶液的質(zhì)量占混合溶液的質(zhì)量的3％～5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟s3中，脫水溫度為150-200℃；炭化溫度為650-700℃；碳熱還原反應(yīng)溫度為1250-1300℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟s4中，所述碳化硼提純過程如下：將所得碳化硼研磨后在空氣中600-800℃灼燒2—3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟s3中，所述脫水、炭化、碳熱還原反應(yīng)均在隧道爐內(nèi)完成。

7.一種高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括爐體(1)、固定在爐體(1)上的加熱機構(gòu)(2)、輸送網(wǎng)帶(3)和石墨舟(4)，其特征在于，所述爐體(1)內(nèi)設(shè)有多個格擋件(5)，所述格擋件(5)將爐體(1)內(nèi)部空間分隔為至少三個互相連通的腔室，每個所述腔室內(nèi)均設(shè)有加熱機構(gòu)(2)和溫度傳感器，爐體(1)的出料端設(shè)有惰性氣體供應(yīng)機構(gòu)(10)，每相鄰兩個腔室之間均設(shè)有可調(diào)節(jié)的排風(fēng)機構(gòu)(11)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述格擋件(5)包括兩個相靠近的擋板，兩個擋板之間的空間連通排風(fēng)機構(gòu)(11)，格擋件(5)通過兩個擋板之間的排風(fēng)機構(gòu)(11)排風(fēng)，控制其相鄰兩個腔室的溫差。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述格擋件(5)的兩個擋板上均設(shè)有內(nèi)孔(12)，所述內(nèi)孔(12)允許輸送網(wǎng)帶和石墨舟(4)通過。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述加熱機構(gòu)(2)僅連接在沿輸送網(wǎng)帶(3)傳送方向的第三個腔室內(nèi)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及碳化硼生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純超細(xì)碳化硼連續(xù)化生產(chǎn)方法及裝置，所述生產(chǎn)方法包括以下步驟：步驟S1：備料；準(zhǔn)備硼酸、葡萄糖和PVA分別溶于水中制成硼酸溶液、葡萄糖溶液和PVA溶液，備用；步驟S2：打漿；在攪拌過程中向硼酸溶液中加入葡萄糖溶液，攪拌混合3—4h后得混合溶液；向混合溶液中加入PVA溶液攪拌混合后注入石墨模具中；步驟S3：脫水、炭化、碳熱還原反應(yīng)生成碳化硼；步驟S4：碳化硼提純。本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)利用硼酸與葡萄糖之間能夠形成絡(luò)合物來實現(xiàn)硼與碳的分子級接觸，反應(yīng)活性高，有效降低反應(yīng)溫度、減小碳化硼粒徑，并且因為不使用其他材料相摻雜，反應(yīng)物中僅有碳和硼，碳化硼純度高。

技術(shù)研發(fā)人員：王基峰,王芳,耿偉鋒,肖凱,張一飛,吳迪
受保護的技術(shù)使用者：鄭州嵩山硼業(yè)科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15