本發(fā)明涉及無機鹽制備領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝。

背景技術(shù)：

1、隨著我國城市化，工業(yè)化的發(fā)展，城市水資源短缺、水質(zhì)惡化等環(huán)境問題一直是亟待解決的重大問題。

2、高鐵酸鉀是一種集氧化、消毒、絮凝和助凝多種功能為一體的水處理劑。它能夠有效去除或降解水中的有機污染物、氰化物和無機污染物，還能高效脫味除臭，有效去除污泥中產(chǎn)生的硫化氫、氨和甲硫醇等惡臭物質(zhì)。

3、目前制備高鐵酸鉀的方法大致分為以下三種：

4、1.次氯酸鹽氧化法：以次氯酸鹽和鐵鹽為原料，在堿性溶液中反應(yīng)生成高鐵酸鈉，再加入氫氧化鉀轉(zhuǎn)化成高鐵酸鉀。該法生產(chǎn)成本較低，設(shè)備投資少，能夠生產(chǎn)較高純度的高鐵酸鉀晶體，但設(shè)備腐蝕問題較為嚴(yán)重。

5、2.電解法：通過電解以鐵為陽極的堿性氫氧化物溶液來制備高鐵酸鉀。該法操作簡單、原材料消耗少、靈活方便，但電耗高、副產(chǎn)品較多。此外，要制備穩(wěn)定的純高鐵酸鹽需要復(fù)雜的提純過程，效率較低。

6、3.熔融法：通過過氧化物在高溫與鐵的氧化物反應(yīng)，生成高鐵酸鉀。該法操作條件嚴(yán)格，過程危險且難以實現(xiàn)，目前很少采用。

7、上述三種方法中，次氯酸鹽氧化法在制備高鐵酸鉀方面更具優(yōu)勢，且工藝相對成熟。然而，該方法仍存在以下不足之處：

8、1、堿度高：雖然高堿度有利于高鐵酸鉀生成并抑制其分解，但會降低次氯酸鈉的活性。次氯酸鈉作為關(guān)鍵氧化劑，其活性直接影響整個工藝的效率。此外，高堿度也對設(shè)備材質(zhì)的耐受性提出了更高要求，增加了設(shè)備成本和原料成本，從而限制了大規(guī)模生產(chǎn)。

9、2、工藝耗時長：整個工藝耗時較長，效率低下，制備時間較長。

10、3、鐵鹽選擇問題：常用的鐵鹽為硝酸鐵，在實際應(yīng)用中，硝酸根離子會在水處理中引入氨氮，從而給水處理帶來新的影響。

11、4、使用氯氣：工藝中需要使用氯氣，增加了操作復(fù)雜性和安全隱患。

12、除了上述問題，現(xiàn)有的制備方法所需要的堿度高達(dá)18~20?m，導(dǎo)致設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，設(shè)備要求過高。

13、因此，有必要提供一種新的高鐵酸鉀的制備方法，該方法具有低堿度和高效率的特點，并能有效減少制備裝置在反應(yīng)過程中的損耗。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，該制備工藝不需要使用氯氣，更為安全可靠；同時，它還解決了現(xiàn)有工藝中堿度高、反應(yīng)時間長、成本高、收率低和含量低等問題。

2、為解決上述問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案。

3、一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，包括以下步驟：

4、s1：將工業(yè)級三氯化鐵溶于水中，配置成三氯化鐵溶液；隨后加入氧化鋁和氫氧化鈉溶液，攪拌、過濾、洗滌，過濾得到活性氫氧化鐵；

5、s2：將低濃度的工業(yè)級次氯酸鈉溶液濃縮至含量為30?%以上，并加入氫氧化鉀片至堿度為2?m；

6、s3：將s1步驟中的活性氫氧化鐵一次性加入s2步驟的混合溶液中；加入硼酸鈉，并加入固體氫氧化鉀，升溫至50~60?℃、反應(yīng)20~30?min；降溫并離心、烘干得到高鐵酸鉀。

7、進(jìn)一步的，所述s1步驟中三氯化鐵溶液的濃度為20~30?%。

8、進(jìn)一步的，所述s1步驟中，氧化鋁的質(zhì)量用量為三氯化鐵質(zhì)量的0.1~0.3?%。

9、進(jìn)一步的，所述s1步驟的反應(yīng)溫度為30~50?℃。

10、進(jìn)一步的，所述s1步驟中氫氧化鈉溶液的濃度為30?%。

11、進(jìn)一步的，所述s2步驟中，低濃度的工業(yè)級次氯酸鈉溶液的濃度為10?%。

12、進(jìn)一步的，所述s3步驟中，硼酸鈉的加入量為次氯酸鈉用量的0.1~0.3?%。

13、進(jìn)一步的，所述s3步驟中加入固體氫氧化鉀至堿度為4~5?m。

14、進(jìn)一步的，所述制備方法具體如下所示：

15、（1）配制濃度為20~30?%工業(yè)級三氯化鐵溶液，加入質(zhì)量為三氯化鐵溶液的0.1~0.3?%的氧化鋁，以0.5~1.0?l/min的流量加入液堿，在加料過程中控制攪拌速度為200~400rpm，升溫至30~50?℃并保溫反應(yīng)，反應(yīng)完成后將溶液過濾-洗滌-過濾，得到活性氫氧化鐵；

16、（2）將濃度為10?%的工業(yè)級次氯酸鈉采用真空降膜蒸發(fā)濃縮至濃度為30?%以上；

17、（3）將工業(yè)級的氫氧化鉀固體加入到步驟（2）的次氯酸鈉溶液中，至堿度為2?m；

18、（4）將步驟（1）制備的全部活性氫氧化鐵一次性投入步驟（3）的混合溶液中，攪拌均勻；加入質(zhì)量為次氯酸鈉用量的0.1~0.3?%的硼酸鈉，然后加入氫氧化鉀固體，至堿度為4-5?m，同時將反應(yīng)溫度控制在50~60?℃，反應(yīng)20~30?min，降溫冷卻、得到高鐵酸鉀溶液，離心、烘干即得高鐵酸鉀粗品。該制備方法的化學(xué)方程式為：

19、。

20、相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的優(yōu)點在于：

21、一、本方案采用較低的堿度，這不僅擴大了設(shè)備材質(zhì)的選擇范圍，還有效減少了對設(shè)備的腐蝕，從而降低了設(shè)備和原料的成本。此外，本方案強調(diào)綠色環(huán)保，使用氯化鐵代替硝酸鐵，成功避免了氨氮污染問題。同時，通過真空濃縮而非使用氯氣，使整個生產(chǎn)過程更加安全可靠。值得一提的是，本方案所制得得產(chǎn)品不僅收率高，含量也顯著提升，確保了產(chǎn)品質(zhì)量的全面提升。

22、二、本方案生產(chǎn)的高鐵酸鉀粗品含量在40?%以上，收率高達(dá)90?%以上。因此，采用本發(fā)明的方法能夠有效克服堿度高帶來的量產(chǎn)難題，顯著提高產(chǎn)能，對高鐵酸鉀工業(yè)化具有重大意義。

23、三、本方案使用氯化鐵代替硝酸鐵，并在制備活性氧化鐵時加入氧化鋁，提高氫氧根和鐵元素的結(jié)合度，避免局部活性氫氧化鐵的結(jié)構(gòu)異化，使其不易在儲存過程中發(fā)生自身脫水，從而提高高鐵酸鉀的制備效率。

24、四、在活性氫氧化鐵和次氯酸鈉的反應(yīng)中，本方案加入硼酸鈉。硼酸鈉在反應(yīng)中形成絡(luò)合物，有效抑制了因反應(yīng)溫度升高而帶來的高鐵酸鉀分解，使反應(yīng)在較高溫度下進(jìn)行而不易分解。這不僅顯著縮短了反應(yīng)的時間，提高了單位時間內(nèi)高鐵酸鉀的制備效率，還大幅降低了工業(yè)生產(chǎn)的時間成本。此外，硼酸鈉的加入還確保了高鐵酸鉀在高溫時不易分解。

25、五、本方案使用的10?%次氯酸鈉直接從供應(yīng)商處采購，從而避免了直接使用氯氣的風(fēng)險。同時，本方案采用真空降膜濃縮法，不僅耗能低，濃縮效率高，而且不會產(chǎn)生分解產(chǎn)物的溢出，確保了整個過程的安全和高效。

技術(shù)特征：

1.一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，其特征在于：所述s1步驟中三氯化鐵溶液的濃度為20~30?%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，其特征在于：所述s1步驟中，氧化鋁的質(zhì)量用量為氯化鐵溶液總質(zhì)量的0.1~0.3?%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，其特征在于：所述s1步驟的反應(yīng)溫度為30~50?℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，其特征在于：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，其特征在于：所述s2步驟中，低濃度的工業(yè)級次氯酸鈉溶液的濃度為10?%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，其特征在于：所述s3步驟中，硼酸鈉的加入量為次氯酸鈉用量的0.1~0.3?%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，其特征在于：所述s3步驟中加入固體氫氧化鉀至堿度為4~5?m。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，屬于無機鹽制備領(lǐng)域。一種高鐵酸鉀粗品的制備工藝，包括以下步驟：S1：將工業(yè)級三氯化鐵溶于水中，配置成三氯化鐵溶液；隨后加入氧化鋁和氫氧化鈉溶液，攪拌、過濾、洗滌，過濾得到活性氫氧化鐵；S2：將低濃度的工業(yè)級次氯酸鈉溶液濃縮至含量為30%以上，并加入氫氧化鉀片至堿度為2?M；S3：將S1步驟中的活性氫氧化鐵一次性加入S2步驟的混合溶液中；加入硼酸鈉，并加入固體氫氧化鉀，升溫至50~60?℃、反應(yīng)20~30?min；降溫并離心、烘干得到高鐵酸鉀。該制備方法能夠有效攻克堿度高導(dǎo)致的量產(chǎn)難題，進(jìn)而大幅提高產(chǎn)能，這對高鐵酸鉀工業(yè)化進(jìn)程具有重大意義。

技術(shù)研發(fā)人員：李肖蓉中,張文善,陶卓奇,崔旭,連少君,劉龍,朱陳斌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江潔華新材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15