本發(fā)明屬于半導(dǎo)體，涉及一種磁控濺射用靶材，尤其涉及一種均勻致密的wsi靶材及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、芯片制程工藝的不斷進(jìn)步和晶圓尺寸的更新驅(qū)動著濺射靶材行業(yè)的高速發(fā)展。濺射靶材是指通過磁控濺射等鍍膜系統(tǒng)在適當(dāng)工藝條件下濺射沉積在基板上形成各種功能薄膜的濺射源。濺射靶材廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體集成電路、平面顯示、太陽能電池、信息存儲、低輻射玻璃等領(lǐng)域，靶材的選擇直接決定了功能薄膜的性能和質(zhì)量。因此，濺射靶材作為集成電路制造的核心材料之一，在晶圓制造與封測環(huán)節(jié)具有重要的作用。

2、wsi薄膜在半導(dǎo)體電路中與硅有著良好的接觸界面，是半導(dǎo)體集成電路重要的構(gòu)成部分，主要作為柵極接觸層、擴(kuò)散阻擋層或粘附層來進(jìn)行使用，具有電阻率低、熱穩(wěn)定性強及抗化學(xué)腐蝕性能優(yōu)異等特點。由于wsi薄膜的優(yōu)良性能，wsi靶材的制備就顯得尤為重要。

3、cn119140834a公開了一種基于等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備鎢硅靶材的方法，所述方法包括以下步驟：(1)將鎢硅原料進(jìn)行真空懸浮熔煉，得到合金液；(2)將步驟(1)得到的所述合金液依次進(jìn)行澆筑和拉錠，得到鑄錠；(3)將步驟(2)得到的所述鑄錠進(jìn)行磨削，然后采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法進(jìn)行造粒，得到鎢硅合金粉末；(4)將步驟(3)得到的所述鎢硅合金粉末進(jìn)行熱壓燒結(jié)，得到鎢硅靶材。其雖然在較優(yōu)條件下氧含量能夠達(dá)到300ppm以下，致密度達(dá)到99.95％以上，但致密度與均勻性還存在進(jìn)一步升高的空間。

4、cn113981387a公開了一種鎢硅靶材的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)將鎢粉和硅粉進(jìn)行第一熱處理，得到鎢硅合金；(2)將步驟(1)得到的所述鎢硅合金進(jìn)行破碎，得到鎢硅合金粉末；(3)將步驟(2)得到的所述鎢硅合金粉末進(jìn)行第二熱處理，得到鎢硅靶材。其雖然能夠使靶材內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻、致密度≥99％，但致密度與均勻性同樣存在進(jìn)一步升高的空間。

5、cn112225565a公開了一種鎢硅靶坯的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：(1)將硅化鎢粉和硅粉進(jìn)行混合，得到混粉；(2)將步驟(1)得到混粉進(jìn)行熱壓燒結(jié)，得到所述鎢硅靶坯；所述熱壓燒結(jié)包括依次進(jìn)行的第一升溫、第二升溫和加壓處理，其通過特定的熱壓燒結(jié)過程進(jìn)行鎢硅靶坯的制備，得到了致密度99％以上的鎢硅靶坯，但致密度與均勻性同樣存在進(jìn)一步升高的空間。

6、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，需要提供一種能夠進(jìn)一步提高均勻性與致密度的一種均勻致密的wsi靶材及其制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種均勻致密的wsi靶材及其制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)的真空懸浮熔煉不同，本發(fā)明提供的制備方法簡單，采用先得到混合漿料，再進(jìn)行噴霧造粒的方法，能夠進(jìn)一步提高所得wsi靶材的均勻性以及致密度，能夠?qū)⒅旅芏忍岣咧?9.99％以上。

2、為達(dá)到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種均勻致密的wsi靶材的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

4、(1)第一混合純水與分散劑，然后加入鎢粉與硅粉，進(jìn)行第二混合；

5、(2)第二混合后的體系中加入粘結(jié)劑溶液，進(jìn)行第三混合，得到混合漿料；

6、(3)使用步驟(2)所述混合漿料進(jìn)行噴霧造粒，得到wsi造粒粉；

7、(4)所述wsi造粒粉進(jìn)行排膠后，進(jìn)行熱壓燒結(jié)，得到所述均勻致密的wsi靶材。

8、本發(fā)明提供的制備方法簡單，采用先得到混合漿料，再進(jìn)行噴霧造粒的方法，能夠進(jìn)一步提高所得wsi靶材的均勻性以及致密度，能夠?qū)⒅旅芏忍岣咧?9.99％以上，且所得wsi靶材的內(nèi)部組織均勻。

9、優(yōu)選地，步驟(1)所述分散劑包括聚丙烯酸和/或聚丙烯酰胺。

10、優(yōu)選地，步驟(1)所述純水和分散劑的總質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為100wt％計，所述分散劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5wt％-3wt％。

11、優(yōu)選地，所述第一混合的時間為0.5h-3h。

12、優(yōu)選地，步驟(1)所述鎢粉的平均粒徑為8μm-10μm。

13、優(yōu)選地，步驟(1)所述硅粉的平均粒徑為20μm-22μm。

14、優(yōu)選地，步驟(1)所述鎢粉和硅粉的質(zhì)量比為2.3:1-2.8:1。

15、優(yōu)選地，所述鎢粉和所述硅粉的總用量為使固含量為60％-70％。

16、優(yōu)選地，步驟(1)所述第二混合的時間為12h-24h。

17、優(yōu)選地，步驟(2)所述粘結(jié)劑溶液的粘結(jié)劑濃度為25g/l-200g/l。

18、優(yōu)選地，步驟(2)所述粘結(jié)劑溶液中的粘結(jié)劑包括聚乙烯醇。

19、優(yōu)選地，步驟(2)所述混合漿料中粘結(jié)劑的含量為1wt％-1.5wt％。

20、優(yōu)選地，步驟(2)所述第三混合的時間為12h-24h。

21、優(yōu)選地，步驟(3)所述噴霧造粒的進(jìn)風(fēng)溫度為170℃-210℃。

22、優(yōu)選地，步驟(3)所述噴霧造粒的進(jìn)料速度為1.5l/h-3l/h。

23、優(yōu)選地，步驟(3)所述噴霧造粒的轉(zhuǎn)速為10000rpm-20000rpm。

24、優(yōu)選地，步驟(4)所述排膠在保護(hù)氣氛條件下進(jìn)行。

25、優(yōu)選地，步驟(4)所述排膠的溫度為500℃-600℃。

26、優(yōu)選地，步驟(4)所述排膠的時間為1h-5h。

27、優(yōu)選地，步驟(4)所述熱壓燒結(jié)的溫度為1300℃-1400℃。

28、優(yōu)選地，步驟(4)所述熱壓燒結(jié)的時間為1h-5h。

29、優(yōu)選地，步驟(4)所述熱壓燒結(jié)的壓力為20mpa-40mpa。

30、優(yōu)選地，所述制備方法包括如下步驟：

31、(1)純水與分散劑進(jìn)行時間為0.5h-3h的第一混合，然后加入平均粒徑為8μm-10μm的鎢粉與平均粒徑為20μm-22μm的硅粉，進(jìn)行時間為12h-24h的第二混合；

32、步驟(1)所述純水和分散劑的總質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為100wt％計，所述分散劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5wt％-3wt％，分散劑包括聚丙烯酸和/或聚丙烯酰胺；

33、所述鎢粉和硅粉的質(zhì)量比為2.3:1-2.8:1，且所述鎢粉和所述硅粉的總用量為使固含量為60％-70％；

34、(2)第二混合后的體系中加入粘結(jié)劑濃度為25g/l-200g/l的粘結(jié)劑溶液，進(jìn)行時間為12h-24h的第三混合，得到混合漿料；

35、所述粘結(jié)劑溶液中的粘結(jié)劑包括聚乙烯醇；所述混合漿料中粘結(jié)劑的含量為1wt％-1.5wt％；

36、(3)使用步驟(2)所述混合漿料進(jìn)行噴霧造粒，得到wsi造粒粉；

37、所述噴霧造粒的進(jìn)風(fēng)溫度為170℃-210℃，進(jìn)料速度為1.5l/h-3l/h，轉(zhuǎn)速為10000rpm-20000rpm；

38、(4)所述wsi造粒粉在保護(hù)氣氛條件下進(jìn)行排膠后，進(jìn)行溫度為1300℃-1400℃、壓力為20mpa-40mpa且時間為1h-5h的熱壓燒結(jié)，得到所述均勻致密的wsi靶材。

39、第二方面，本發(fā)明提供了一種均勻致密的wsi靶材，所述均勻致密的wsi靶材采用第一方面所述的制備方法制備得到。

40、本發(fā)明所述的數(shù)值范圍不僅包括上述例舉的點值，還包括沒有例舉出的上述數(shù)值范圍之間的任意的點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。

41、相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

42、本發(fā)明提供的制備方法簡單，采用先得到混合漿料，再進(jìn)行噴霧造粒的方法，能夠進(jìn)一步提高所得wsi靶材的均勻性以及致密度，能夠?qū)⒅旅芏忍岣咧?9.99％以上，且所得wsi靶材的內(nèi)部組織均勻。