一種從廢雷尼鎳催化劑中回收鎳和鋁的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于資源再生、有色金屬綜合回收、濕法冶金、冶金化工領(lǐng)域，特別涉及一 種從廢雷尼鎳催化劑中回收鎳和鋁的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雷尼鎳是具有海綿狀孔結(jié)構(gòu)的鎳鋁合金催化劑，是一種用途廣泛的催化劑。既可 用于不飽和烯、炔、硝基、氰基、羰基等的催化加氫，也可用于具有不飽和鍵的高分子的氫化 反應(yīng)，以及飽和烴的氫解、異構(gòu)、環(huán)化等。雷尼鎳作為石油化工生產(chǎn)中的加氫催化劑，使用一 定周期后就會失活，國內(nèi)每年報廢約8000-12000噸。
[0003] 報廢的雷尼鎳催化劑鎳含量高，可以做為鎳資源加以綜合回收，但回收過程都存 在回收率低、成本高等問題。
[0004] 檢索到的文獻(xiàn)為：中國專利，專利號CN87101713,發(fā)明名稱：一種由廢雷尼鎳催化 劑中回收羰基鎳的方法，該發(fā)明屬于由廢溶液中提取金屬的方法，特別適用于廢雷尼鎳催 化劑中回收金屬鎳的生產(chǎn)方法。主要包含有對廢原料的洗滌、烘干、還原處理和進(jìn)行提取羰 基鎳。從廢原料中提取純度為95%以上的金屬鎳，同時具有方法簡單，提取容易，不需增 添任何設(shè)備投資。該方法與感應(yīng)爐熔煉法相比較，可提高金屬鎳的回收率約2倍以上。
[0005] 該發(fā)明生產(chǎn)的金屬鎳純度為95%，只能做為粗制鎳產(chǎn)品，鋁沒有回收，產(chǎn)生的鋁渣 需專門處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明針對上述問題，提供一種從廢雷尼鎳催化劑中回收鎳和鋁的方法，本工藝 同時回收鎳和鋁，生產(chǎn)硫酸鎳晶體和銨明礬，銨明礬[NH 4Al (S04)2*12H20]廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、 食品、污水處理、化工等行業(yè)，是一種重要的化工產(chǎn)品。本工藝回收的銨明礬可用在凈水環(huán) 保、橡膠加工、制革、洗衣粉加工、鉛筆制作等工業(yè)用途，充分體現(xiàn)資源循環(huán)和綠色化工。
[0007] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0008] -種從廢雷尼鎳催化劑中回收鎳和鋁的方法，包括酸浸步驟和沉礬步驟，所述沉 礬步驟是廢雷尼鎳催化劑經(jīng)酸浸后，往浸出液中加入硫酸銨和硫酸鈉，從中沉淀出銨明礬 晶體和得到硫酸鎳溶液。
[0009] 進(jìn)一步地，所述硫酸銨溶液的質(zhì)量百分濃度為5% -20%，硫酸鈉溶液的質(zhì)量百分 濃度為5% -25%，通過液堿調(diào)整PH值，控制沉礬步驟中的溶液鋁、銨、硫酸根離子的濃度 比為 I :1-3 :2-5。
[0010] 進(jìn)一步地，所述的酸浸步驟為用質(zhì)量百分濃度為30-98%硫酸進(jìn)行浸出，控制浸出 終點pH = 1. 0,液固分離，再取浸出液進(jìn)行沉礬處理。
[0011] 進(jìn)一步地，還包括酸浸前對廢雷尼鎳催化劑進(jìn)行球磨處理和洗滌處理，所述球磨 處理是加入液堿和水，去除廢雷尼鎳催化劑粘附的油污，再水洗清潔。
[0012] 進(jìn)一步地，所述液堿的質(zhì)量百分濃度為20-50%。
[0013] 進(jìn)一步地，還包括萃取凈化步驟，所述萃取步驟的操作為：以P204萃取劑對沉礬 后的硫酸鎳溶液進(jìn)行萃取凈化除雜，將銅、鐵、錳、鋅雜質(zhì)元素與鎳萃取分離，再以P507萃 取劑萃取含鎳的P204萃余液，得到硫酸鎳溶液。
[0014] 進(jìn)一步地，所述萃取劑P204的體積濃度為10-20%，萃取劑P507體積濃度為 10-20 %〇
[0015] 進(jìn)一步地，還包括硫酸鎳蒸發(fā)-結(jié)晶步驟，將萃取凈化除雜后的硫酸鎳溶液進(jìn)行 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，獲得硫酸鎳固體。
[0016] 進(jìn)一步地，所述硫酸鎳蒸發(fā)-結(jié)晶條件為：用蒸發(fā)器蒸發(fā)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮硫酸鎳溶 液，蒸發(fā)的溫度多90°C，冷卻的終點溫度為15_35°C。
[0017] 進(jìn)一步地，所述沉研^處理的pH值為L 0-5. 5。
[0018] 本發(fā)明中原料都可在市面上采購到。
[0019] 本發(fā)明有益效果是：
[0020] 1.本發(fā)明的工藝流程短、效率高、輔料消耗少、生產(chǎn)成本低；通過浸出步驟和沉礬 步驟等能將鈷、鎳、銅能富集于解析液，得到回收，產(chǎn)品附加值高，鎳、鋁的回收率高，經(jīng)濟(jì)效 益明顯；工藝過程中不產(chǎn)生廢渣、廢氣，減少廢水排放，既環(huán)保又避免造成污染和資源浪費。
[0021] 2.本申請所述工藝生產(chǎn)硫酸鎳符合HG/T2824-1997 -類優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)（見表3)。
[0022] 3.食品級銨明礬標(biāo)準(zhǔn)HG2917-1999中硫酸鋁銨含量彡99. 3%，水份彡4%，水不溶 物彡0. 2%，本工藝生產(chǎn)的銨明礬符合HG2917-1999標(biāo)準(zhǔn)（含量見表2)，適用于凈水劑、橡 膠加工、制革等工業(yè)用途。
【附圖說明】
[0023] 圖1是本發(fā)明的流程圖。
【具體實施方式】
[0024] 以下通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。本發(fā)明并不局限于下述的具體實施 方式。
[0025] 實施例1 :
[0026] -種從廢雷尼鎳催化劑中回收鎳和鋁的方法，具體步驟如下：
[0027] (1)球磨、洗滌步驟：將質(zhì)量百分濃度為20%的液堿和水加入廢雷尼鎳催化劑中， 去除廢雷尼鎳催化劑粘附的油污，在經(jīng)過壓濾處理得到洗水和濾渣，將濾渣再次進(jìn)行洗滌 后過濾去除廢水，取濾渣；
[0028] (2)酸浸處理：將濾渣用質(zhì)量百分濃度為30%的硫酸進(jìn)行浸出，控制浸出終點PH =1.0,液固分離，再取浸出液備用；
[0029] (3)沉礬處理：將質(zhì)量百分濃度為5 %硫酸銨和質(zhì)量百分濃度為5 %硫酸鈉溶液加 入步驟（2)中的備用浸出液進(jìn)行沉礬，然后用質(zhì)量百分濃度為20%的液堿調(diào)整溶液PH值為 1. 〇,再固液分離，得到硫酸鎳溶液和銨明礬；
[0030] (4)萃取處理：用體積濃度為10%的P204萃取劑對步驟（3)中的硫酸鎳溶液進(jìn)行 萃取除雜，將銅、鐵、錳、鋅雜質(zhì)元素萃取分離，然后用體積濃度為10%的萃取劑P507富集 鎳，萃取出含鎳70g/l的硫酸鎳溶液；
[0031] (5)蒸發(fā)-結(jié)晶處理：將萃取富集，然后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到硫酸鎳，其 中，蒸發(fā)-結(jié)晶條件為：用蒸發(fā)器蒸發(fā)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮硫酸鎳溶液，蒸發(fā)溫度為90°C，終點密 度為1. 55,冷卻的終點溫度15°C ;晶種的結(jié)晶率60%。
[0032] 實施例2 :
[0033] -種從廢雷尼鎳催化劑中回收鎳和鋁的方法，具體步驟如下：
[0034] (1)球磨、洗滌步驟：將質(zhì)量百分濃度為50%的液堿和水加入廢雷尼鎳催化劑中， 去除廢雷尼鎳催化劑粘附的油污，在經(jīng)過壓濾處理得到洗水和濾渣，將濾渣再次進(jìn)行洗滌 后過濾去除廢水，取濾渣；
[0035] (2)酸浸處理：將濾渣用質(zhì)量百分濃度為95%的硫酸進(jìn)行浸出，控制浸出終點PH =1.0,液固分離，再取浸出液備用；
[0036] (3)沉礬處理：將質(zhì)量百分濃度為15 %硫酸銨和質(zhì)量百分濃度為10 %硫酸鈉溶液 加入步驟（2)中的備用浸出液進(jìn)行沉礬，然后用質(zhì)量百分濃度為50%的液堿調(diào)整溶液PH值 為5. 5,再固液分離，得到硫酸鎳溶液和銨明礬；
[0037] (4)萃取處理：用體積濃度為20%的P204萃取劑對步驟（3)中的硫酸鎳溶液進(jìn)行 萃取除雜，將銅、鐵、錳、鋅雜質(zhì)元素萃取分離，然后用體積濃度為20%的萃取劑P507富集 鎳，萃取出含鎳80g/