泡生法生長藍(lán)寶石晶體生長收尾方法和生長方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于泡生法生長藍(lán)寶石晶體的新工藝，尤其涉及一種用于泡生法生長85kg藍(lán)寶石晶體的收尾工藝。
技術(shù)背景
[0002]藍(lán)寶石(α-Α1203)單晶又稱為剛玉，是一種簡單配位型氧化物晶體。藍(lán)寶石晶體具有優(yōu)異的光學(xué)性能、機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性，強(qiáng)度高、硬度大、耐沖刷，可在接近200(TC高溫的惡劣條件下工作，因而被廣泛的應(yīng)用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術(shù)、高強(qiáng)度激光的窗口材料。其獨(dú)特的晶格結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學(xué)性能、良好的熱學(xué)性能使藍(lán)寶石晶體成為實(shí)際應(yīng)用的半導(dǎo)體GaN/A1203發(fā)光二極管(LED)，大規(guī)模集成電路SOI和SOS及超導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)薄膜等最為理想的襯底材料。近年來，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對藍(lán)寶石晶體材料的尺寸、質(zhì)量不斷提出新的要求，特別是更低的成本要求。
[0003]目前，泡生法的長晶設(shè)備按加熱方式主要分為兩類，一類是以美國的Rubicon和俄羅斯的MonoCrystal為代表的鳥籠式加熱，一類以美國Thermal Technology(簡稱TT)為代表的三段式鎢網(wǎng)加熱。鳥籠式加熱設(shè)備生長的晶體基本等徑，有效利用率較低，而TT公司因其獨(dú)特的三段式加熱，分別獨(dú)立控制熱場溫度，可使晶體根據(jù)需要生長出變徑晶體。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服鳥籠式加熱設(shè)備生長的晶體基本等徑，有效利用率較低的缺點(diǎn)，提供一種根據(jù)需要生長出變徑晶體的收尾方式，有效提高晶體掏棒量，顯著提高成品使用率。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種發(fā)明泡生法生長藍(lán)寶石晶體生長收尾方法，在晶體生長過程中，當(dāng)稱重信號在半個(gè)小時(shí)內(nèi)從45kg上升至70kg時(shí)，啟動以下步驟:
[0006]I)控制晶體生長速率不超過1.4kg/h維持25?35h;
[0007]2)降溫并降低功率，對晶體進(jìn)行退火處理，總體降溫時(shí)間80?10h;
[0008]3)自然冷卻后充惰性氣體，取得所述藍(lán)寶石晶體。
[0009]進(jìn)一步地，所述步驟3)自然冷卻后充惰性氣體，取得所述藍(lán)寶石晶體具體為，自然冷卻30?60h后充氬氣，15h后充氣結(jié)束，取出所述藍(lán)寶石晶體。
[0010]本發(fā)明還包括一種泡生法生長藍(lán)寶石晶體生長方法，包括以下步驟:
[0011]I)清理爐膛及保溫層；
[0012]2)將純度為5N氧化鋁餅料裝到坩禍內(nèi)，用干凈塑料布封裝待用；
[0013]3)將裝滿料的坩禍裝入爐膛內(nèi)，完成籽晶桿對中后合爐，抽真空并撿漏；
[0014]4)對原料進(jìn)行升溫；
[0015]5)原料熔化后，保持熔體在高溫條件下恒溫3-5小時(shí)；
[0016]6)下降籽晶，進(jìn)行引晶；
[0017]7)將籽晶下降至液面以下30_50mm，確熔掉少許籽晶；
[0018]8)將熔干凈的籽晶插入液面以下5-30mm，重量清零，恒定5-10min，調(diào)整溫度，直至籽晶長粗2-5_，保持該溫度；=
[0019]9)若步驟8)如在Imin以內(nèi)籽晶長粗2-5mm，則增加200-500W，恒定l-2h，重新洗晶，
運(yùn)行步驟8)；
[0020]10)如30min內(nèi)不長或者籽晶熔化，降溫300-500W，恒定l-2h，重新洗晶，運(yùn)行步驟
8)；
[0021 ] 11)設(shè)置0.1-3mm/h的提拉速度，并伴有5_15min/次/2mm的順時(shí)提拉，直至晶結(jié)直徑達(dá)到50_70mm后切入擴(kuò)肩生長，擴(kuò)肩長速不超過重量的5?15%，拉速0.1?l_/h。
[0022]12)晶體生長根據(jù)11)所述工藝行擴(kuò)肩生長，擴(kuò)肩長速不超過重量的5?15%，拉速
0.1?lmm/h，重量達(dá)到8kg后轉(zhuǎn)等徑生長，等徑生長拉速0.lmm/h?0.5mm/h，晶體生長速度不超過lkg/h;
[0023]13)當(dāng)稱重信號在半個(gè)小時(shí)內(nèi)從45kg左右急劇上升至70kg左右時(shí)，控制晶體生長速率不超過1.4kg/h維持25?35h ；
[0024]14)降溫并降低功率，對晶體進(jìn)行退火處理，總體降溫時(shí)間80?10h;
[0025]15)自然冷卻后充惰性氣體，取得所述藍(lán)寶石晶體。
【附圖說明】
[0026]圖1本發(fā)明所述的泡生法生長藍(lán)寶石晶體生長收尾方法和生長方法晶體觸底示意圖；
[0027]圖2本發(fā)明所述的泡生法生長藍(lán)寶石晶體生長收尾方法和生長方法生長的85kg晶體示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些形式等同于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0029]本發(fā)明涉及的85kg晶體長晶工藝的具體實(shí)施步驟如下:
[0030]1、用酒精、無塵布、銅絲刷、工業(yè)吸塵器等清理爐膛及保溫層；
[0031 ] 2、在專用潔凈室將純度為5N氧化鋁餅料裝到坩禍內(nèi)，用干凈塑料布封裝待用；
[0032]3、將裝滿料的坩禍裝入爐膛內(nèi)，完成籽晶桿對中后合爐，抽真空并撿漏；
[0033]4、根據(jù)不同的熱場及原料，確定化料工藝進(jìn)行升溫；
[0034]5、原料熔化后，保持熔體在高溫條件下恒溫3-5小時(shí)；
[0035]6、下降籽晶，并根據(jù)液流線流速、浮島大小、籽晶是否有熔化及熱電偶溫度變化情況等判斷熔體溫度是否適合引晶；
[0036]7、將籽晶下降至液面以下30-50mm，確熔掉少許籽晶；
[0037]8、將恪干凈的軒晶插入液面以下5-30mm，重量清零，丨旦定5-10min，如果軒晶長粗2-5mm，認(rèn)為溫度合適。
[0038]9、如在Imin以內(nèi)快速長出，則增加200-500W，恒定l-2h，重新洗晶，重復(fù)步驟8;
[0039]10、如30min內(nèi)不長或者籽晶熔化，降溫300-500W，恒定l_2h，重新洗晶，重復(fù)步驟 8；
[0040]11、當(dāng)判斷長速合適，設(shè)置0.l_3mm/h的提拉速度，并伴有5-15min/次/2mm的順時(shí)提拉，直至晶結(jié)直徑達(dá)到50-70_后切入擴(kuò)肩生長。
[0041]12、晶體生長根據(jù)11)所述工藝行擴(kuò)肩生長，擴(kuò)肩長速不超過重量的5?15%，拉速
0.1?lmm/h，重量達(dá)到8kg后轉(zhuǎn)等徑生長，等徑生長拉速0.lmm/h?0.5mm/h，晶體生長速度不超過lkg/h;
[0042]13、收尾生長，