本發(fā)明涉及晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種泡生法藍(lán)寶石單晶爐熱屏對(duì)熱場的影響。

背景技術(shù)：

藍(lán)寶石晶體作為人工合成晶體中一種重要的光電子材料，因其優(yōu)良的機(jī)械性能、物理性能、光學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，在軍事、航天、通信、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用^[1]。

泡生法作為目前生長大直徑藍(lán)寶石單晶的有效且較成熟的方法，得到廣泛的應(yīng)用和發(fā)展；其基本生長過程為：Al₂O₃原料加熱并熔化成熔體，用籽晶接觸到熔體表面，緩慢向上提拉籽晶，使熔體頂部處于過冷狀態(tài)，而在籽晶上結(jié)晶；調(diào)節(jié)加熱器功率，不斷降低溫度來控制晶體生長，使單晶從上方逐漸往下凝固，生長成一個(gè)完整的晶碇^[2]。

為了得到低成本、大尺寸、高效率、高品質(zhì)的藍(lán)寶石單晶，人們不斷對(duì)泡生法進(jìn)行著優(yōu)化改良。由于實(shí)驗(yàn)研究存在著生長周期長、費(fèi)用昂貴、過程不可見等缺點(diǎn)；合適的溫度分布是生長高質(zhì)量藍(lán)寶石的先決條件，而爐體熱場結(jié)構(gòu)正是影響系統(tǒng)溫度的重要因素，每個(gè)爐體部分的尺寸、位置和形狀，都會(huì)對(duì)溫度分布產(chǎn)生直接影響。所以了解爐體結(jié)構(gòu)各部件的作用以及他們對(duì)溫度場的影響，建立合適的熱場結(jié)構(gòu)，是生長高質(zhì)量晶體的首要條件。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種泡生法藍(lán)寶石單晶爐熱屏對(duì)熱場的影響。

一種泡生法藍(lán)寶石單晶爐熱屏對(duì)熱場的影響，

(1)晶體溫度呈現(xiàn)中心低邊緣高、上低下高的分布；

(2)頂部保溫屏層數(shù)、反射屏的開口半徑大小都是影響晶體溫度場分布的重要參數(shù)

(3)根據(jù)模擬結(jié)果，調(diào)整實(shí)際熱屏參數(shù)，生長出大直徑、高質(zhì)量藍(lán)寶石單晶，晶體無明顯缺陷。

所述步驟（1）中晶體內(nèi)部溫度變化較平緩，溫度梯度較小；晶體邊緣溫度梯度較大。

所述步驟（2）中增加頂部保溫屏層數(shù)，晶體中的溫度整體升高，溫度梯度相應(yīng)的降低，但層數(shù)為20層以上時(shí)，溫度和溫度梯度變化不明顯。

所述步驟（2）中增大反射屏開口半徑，軸向徑向溫度均降低，軸向平均溫度梯度呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)，徑向平均梯度反而增大。側(cè)壁屏層數(shù)對(duì)晶體內(nèi)部溫度、溫度梯度幾乎無影響。

所述步驟（3）晶體透過率均在85％以上。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：調(diào)整實(shí)際熱屏參數(shù)，以適當(dāng)增大徑向溫度梯度，減少軸向溫度梯度，成功生長出大直徑、高質(zhì)量的藍(lán)寶石單晶，晶體完好，晶身清澈透亮，表面平整光滑，無損傷，無褶皺開裂等宏觀缺陷。

圖1是本發(fā)明晶體等溫線分布圖；

圖2是本發(fā)明晶體軸向溫度分布圖；

圖3是本發(fā)明晶體徑向溫度分布圖；

圖4是本發(fā)明不同頂部保溫屏層數(shù)對(duì)應(yīng)的晶體軸向溫度分布圖；

圖5是本發(fā)明不同頂部保溫屏層數(shù)對(duì)應(yīng)的晶體徑向溫度分布圖；

圖6是本發(fā)明不同側(cè)壁保溫屏層數(shù)對(duì)應(yīng)的晶體軸向溫度分布圖；

圖7是本發(fā)明不同側(cè)壁保溫屏層數(shù)對(duì)應(yīng)的晶體徑向溫度分布圖；

圖8是本發(fā)明不同反射屏開口半徑對(duì)應(yīng)的晶體軸向溫度分布圖；

圖9是本發(fā)明不同反射屏開口半徑對(duì)應(yīng)的晶體徑向溫度分布圖；

圖10是本發(fā)明藍(lán)寶石單晶圖；

圖11是本發(fā)明藍(lán)寶石晶體的透過率曲線圖。

具體實(shí)施方式

一種泡生法藍(lán)寶石單晶爐熱屏對(duì)熱場的影響，

(1)晶體溫度呈現(xiàn)中心低邊緣高、上低下高的分布；晶體內(nèi)部溫度變化較平緩，溫度梯度較??；晶體邊緣溫度梯度較大。

(2)頂部保溫屏層數(shù)、反射屏的開口半徑大小都是影響晶體溫度場分布的重要參數(shù)；增加頂部保溫屏層數(shù)，晶體中的溫度整體升高，溫度梯度相應(yīng)的降低，但層數(shù)為20層以上時(shí)，溫度和溫度梯度變化不明顯。增大反射屏開口半徑，軸向徑向溫度均降低，軸向平均溫度梯度呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)，徑向平均梯度反而增大。側(cè)壁屏層數(shù)對(duì)晶體內(nèi)部溫度、溫度梯度幾乎無影響；

(3)根據(jù)模擬結(jié)果，調(diào)整實(shí)際熱屏參數(shù)，生長出直徑達(dá)200 mm的高質(zhì)量藍(lán)寶石單晶，晶體無明顯缺陷，在730-2500 nm范圍內(nèi)，晶體透過率均在85％以上；說明爐體優(yōu)化后，晶體生長較好，爐內(nèi)溫場較理想。

實(shí)施例1

合適的溫度分布是生長高質(zhì)量晶體的前提。在生長爐內(nèi)，溫度場分布十分復(fù)雜，是由熱輻射、熱傳導(dǎo)、熱對(duì)流、以及固相潛熱釋放，相互耦合作用形成的，隨著空間位置和時(shí)間而變化。溫度梯度就是對(duì)單位距離上溫度變化情況的描述，分為軸向溫度梯度與徑向溫度梯度。

本節(jié)對(duì)處于等徑生長狀態(tài)（晶體生長約12 kg）的溫度分布進(jìn)行計(jì)算，圖1所示的是晶體等溫線分布。溫度呈現(xiàn)中心低邊緣高、上低下高的分布，等溫線呈現(xiàn)凸界面形狀，晶頸部分較為密集。

如圖2-3所示，選取線段來研究晶體中軸向徑向的溫度分布。L1沿晶體軸線上從籽晶下端到固液界面，L2從晶體的中心軸沿晶體半徑方向至三相點(diǎn)。

保溫屏的作用是隔熱保溫，減少熱能的散失。其位置和厚度、層數(shù)都是影響隔熱性能的重要因素，繼而影響爐內(nèi)溫度場分布。本節(jié)分別討論了頂部、側(cè)壁保溫屏的層數(shù)對(duì)晶體溫度分布的影響。

在高溫條件下，熱輻射與溫度的四次方成正比，熱傳導(dǎo)僅為一次方^[14]，因此，熱量在保溫屏中最主要的傳遞方式為熱輻射。根據(jù)文獻(xiàn)知，保溫屏內(nèi)外兩面之間的熱流量公式如下：

其中，σ 為玻耳茲曼常數(shù)；T₁、T₂分別為保溫屏內(nèi)外兩平面的溫度，ε 為屏的材料發(fā)射率^[15]。由式知，N 越大，保溫屏內(nèi)外兩平面間的輻射熱流量越小，也就是說，保溫屏的層數(shù)越多，對(duì)熱輻射的熱阻越大。但一方面受到保溫屏制備成本昂貴的限制，另一方面考慮到功耗等生長成本，需結(jié)合保溫屏層數(shù)對(duì)系統(tǒng)溫場的影響，合理選擇保溫屏層數(shù)。

頂部保溫屏層數(shù)的影響

本節(jié)模擬了不同頂部保溫屏層數(shù)對(duì)應(yīng)的晶體內(nèi)部溫度場，圖4、圖5分別給出了頂部保溫屏層數(shù)為14層、18層、20層、22層時(shí)的晶體軸向溫度分布曲線和晶體徑向溫度分布曲線。

泡生法生長特點(diǎn)，爐體頂部結(jié)構(gòu)相對(duì)開放，加上水冷裝置的作用，晶體頭部會(huì)不斷向周圍較冷的環(huán)境傳遞熱量。如圖4所示，頂部保溫屏層數(shù)為14層時(shí)，由于爐體頂部保溫效果較差，熱量損失較多，沿晶體軸向上的各點(diǎn)溫度和沿晶體徑向上的各點(diǎn)溫度均比較低。增加頂部保溫屏層數(shù)，可以加強(qiáng)爐體頂部保溫，有效地減少由晶體頭部向外輻射的熱量。當(dāng)頂部保溫屏層數(shù)由14層增加到20層，晶體中的溫度整體升高，籽晶附近晶體溫度升高幅度最大，約7 K。由曲線各點(diǎn)斜率判斷，軸向、徑向均溫度梯度隨層數(shù)增加相應(yīng)降低。計(jì)算其平均溫度梯度，14層晶體軸向上的平均溫度梯度2.333 K/cm到20層的2.043 K/cm，變化了-12.43%，徑向0.336 K/cm到0.295 K/cm，變化了-12.20%。但當(dāng)層數(shù)由20層增大到22層時(shí)，晶體溫度分布基本一致，變化幅度不大。

不同側(cè)壁屏層數(shù)的影響

改變側(cè)壁屏層數(shù)，分別取層數(shù)為16、10、7、5，來分析側(cè)壁屏層數(shù)對(duì)對(duì)系統(tǒng)內(nèi)溫度場的影響。晶體軸向、徑向溫度分布如圖6、圖7所示。

從圖中可以明顯看出，不同層數(shù)下，晶體內(nèi)部溫度分布基本一致，層數(shù)增多，晶體溫度略微升高。計(jì)算得到，側(cè)壁保溫屏為16層時(shí)，沿晶體軸向上的平均溫度梯度為2.035 K/cm，沿晶體徑向上的平均溫度梯度0.295 K/cm；而5層時(shí)，分別為2.054 K/cm，0.297 K/cm。即層數(shù)從16減少到5層，減少了68%，但晶體軸向平均梯度、徑向平均梯度僅減小了0.93%、0.68%。結(jié)果表明，側(cè)壁屏層數(shù)對(duì)晶體內(nèi)部溫度影響并不明顯。因此，設(shè)計(jì)熱場結(jié)構(gòu)時(shí)，可適當(dāng)增加側(cè)壁保溫屏層，以降低晶體生長過程中的能耗成本。

反射屏的作用是將爐內(nèi)部分輻射反射回爐體中，減少熱量損失。為研究反射屏開口對(duì)晶體溫度、溫度梯度的影響，分別選用開口半徑大小22.5 mm、32.5 mm和42.5 mm，結(jié)果見圖8、圖9。

由圖8、圖9可知，改變反射屏開口大小，晶體溫度分布均發(fā)生明顯變化。晶體軸向溫度、徑向溫度均隨著開口半徑的增大而降低。反射屏開口半徑越大，坩堝內(nèi)的熱量損失越大，晶體內(nèi)部溫度因此越低。當(dāng)坩堝蓋開口半徑從22.5 mm增大到42.5 mm，半徑變化88.9%，沿晶體軸向上的平均梯度分別為2.056 K/cm下降到1.962 K/cm，變化了-4.57%，呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)。而對(duì)應(yīng)的沿晶體徑向上的平均梯度反而呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，從0.272 K/cm到0.318 K/cm，增大了16.91%。也就是說，較大的開口半徑能夠較好的增加徑向溫度梯度，同時(shí)還能有效降低軸向溫度梯度，避免軸向溫度梯度過大。但開口過大，會(huì)造成能量散失過多，不利于對(duì)晶體生長的控制。

為建立合適的溫度分布，必須結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)合理選擇熱場結(jié)構(gòu)?；谏鲜龇治鼋Y(jié)果，調(diào)整保溫屏（頂部和側(cè)壁）的層數(shù)、反射屏的開口半徑大小，通過與具體公司項(xiàng)目合作，進(jìn)行相關(guān)長晶實(shí)驗(yàn)。

根據(jù)模擬結(jié)果，調(diào)整實(shí)際熱屏參數(shù)，以適當(dāng)增大徑向溫度梯度，減少軸向溫度梯度，成功生長出以a為結(jié)晶取向，高度260 mm，最大直徑200 mm，重30 kg的藍(lán)寶石單晶，如圖10所示，晶體完好，晶身清澈透亮，表面平整光滑，無損傷，無褶皺開裂等宏觀缺陷。

對(duì)改進(jìn)后熱場生長出的晶碇進(jìn)行加工處理，得到(0001)面1 mm厚的晶片，在室溫下，使用VARIAN公司的cary 5000光譜分析儀對(duì)樣品進(jìn)行了光譜分析，測試其紅外透過性能，結(jié)果如圖11所示，在730-2500 nm波段晶體透過率均在85%以上。

圖3給出了在該等徑生長階段，晶體內(nèi)部軸線方向(a)、徑向方向(b)溫度隨位置變化的關(guān)系曲線。在晶體中心軸向上，沿L1從上到下，溫度不斷增加，但溫度的變化越來越平緩，曲線斜率，即溫度梯度隨距離的增大而降低。在晶體徑向上，沿L2從內(nèi)到外，溫度遞增，越接近晶體邊緣，溫度變化越大。徑向溫度梯度隨距離增大而增加?？偟膩碚f，在晶體內(nèi)部，溫度變化較平緩，溫度梯度較小。分析其原因，由于爐體頂部水冷裝置的作用，晶頸部分向外散熱較大，溫度波動(dòng)大，溫度梯度較大，從而使得晶體軸線溫度曲線上，一開始變化較劇烈。而徑向上，越接近晶體邊緣，距離坩堝壁越近。由于坩堝的導(dǎo)熱性優(yōu)于藍(lán)寶石，晶體邊緣處不斷從坩堝壁吸收熱量，獲得的熱量增加，造成徑向上越接近邊緣，溫度變化越大，溫度梯度大。

在晶體中，溫度梯度過大或過小都會(huì)影響晶體質(zhì)量。軸向溫度梯度過大，會(huì)引起晶體內(nèi)熱應(yīng)力過大，從而導(dǎo)致缺陷的增多，甚至晶體碎裂。徑向溫度梯度過小，不僅使放肩困難，容易出現(xiàn)孿晶，還會(huì)造成晶體收肩后等徑度不好，使得晶體結(jié)晶潛熱難以釋放，出現(xiàn)散射顆粒和氣泡等質(zhì)量問題^[13]。由于泡生法使用大直徑坩堝，且系統(tǒng)采用電阻加熱，容易使徑向溫度梯度過小。計(jì)算得出晶體軸向平均溫度梯度約為2.04 K/cm，而晶體徑向平均溫度梯度約為0.295 K/cm。為得到高質(zhì)量的晶體，應(yīng)適當(dāng)增大晶體徑向溫度梯度，減少晶體軸向溫度梯度。本文通過改變頂部和側(cè)壁保溫屏層數(shù)、反射屏開口半徑大小，來實(shí)現(xiàn)溫度梯度的調(diào)整。