專利名稱：一種尿素提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及尿素溶液的提純方法，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
以車用尿素為還原劑的SCR (Selective Catalytic Reduction，即選擇性催化還原)系統(tǒng)是利用車用尿素水溶液與重型卡車、客車等柴油車尾氣中的氮氧化物反應(yīng)生成N2 和H2O來凈化尾氣，使其排出的氮氧化物達(dá)到國IV排放標(biāo)準(zhǔn)甚至更高排放標(biāo)準(zhǔn)的一種新型技術(shù)。車用尿素工作原理是把車用尿素添加到SCR系統(tǒng)，在高溫環(huán)境中(溫度高于300°C)， 尿素分解成NH3,再加上催化劑(一般為V205-Ti02、Ag-Al203、Cu-Zeolite等系列)的作用，尾氣中的NOx能迅速與NH3氣反應(yīng)生成N2氣和H20。柴油機的排氣溫度一般在300 500°C， 滿足了 NOx氮氧還原所需的溫度條件。然而，車用尿液的純度要求很高，普通的尿素，或者尿液滿足不了車用尿素對高潔凈度的要求，自來水中某些雜質(zhì)含量也遠(yuǎn)超過車用尿素標(biāo)準(zhǔn)，顯然，尿液的提純和水處理是配制車用尿素的關(guān)鍵，本發(fā)明利用普通尿素車間尿液在不同溫度段下分段結(jié)晶來去除生產(chǎn)中帶入的雜質(zhì)，得到高純度的尿素，再與純凈水經(jīng)過一定比例的混合，可以得到符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的車用尿液。然而尿素純化過程中，由于尿液中含有大量的雜質(zhì)，不同的雜質(zhì)理化性質(zhì)不同。如何除去理化性質(zhì)不同的雜質(zhì)，以制備高純度尿素成為本領(lǐng)域技術(shù)人員無法回避的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)先進性在于充分利用尿素廠家其大量高溫尿液，除去分段結(jié)晶中含有雜質(zhì)的高溫段結(jié)晶，獲得潔凈的低溫段結(jié)晶，不需要額外的能量，就能實現(xiàn)操作，該工藝可操作性強，安全，環(huán)保，經(jīng)濟。普通尿素生產(chǎn)過程中含有的少量雜質(zhì)如縮二脲等對一般工業(yè)生產(chǎn)或農(nóng)業(yè)生產(chǎn)影響不大。但是對于要求純度更高的車用尿素液的生產(chǎn)來說，即使含有少量的雜質(zhì)也會對最終的產(chǎn)品及使用效果帶來實質(zhì)性的影響。因此，本發(fā)明的目的就是除去不同方法合成尿素所帶來的各種不同雜質(zhì)，并且在一次工藝中就可以快速完成，同時還可以減少能量的消耗。 所述的尿液指尿素溶液。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用如下技術(shù)方案
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一、二級結(jié)晶器溫度段的結(jié)晶，保留三級溫度段的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于熱的脫鹽水中，連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取0 60°C結(jié)晶，即得。；
步驟(1)所述的結(jié)晶器采用不銹鋼材質(zhì)，附帶保溫設(shè)備，控溫設(shè)備；
步驟(1)所述的一二級結(jié)晶器溫度差為5 12°C ；優(yōu)選的，溫差為10°C ；
步驟(1)所述的一級結(jié)晶器的結(jié)晶溫度為75 85°C;所述的尿液從一級結(jié)晶器進入到二級結(jié)晶器時的結(jié)晶溫度控制在65 75°C ；
步驟(1)中的尿液從二級結(jié)晶器進入到三級結(jié)晶器時的溫度控制在65°C 75°C范圍內(nèi)；三級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為0 60°C范圍；優(yōu)選的，結(jié)晶溫度選擇10 50°C范圍；更優(yōu)選的，選取20 40°C范圍內(nèi)的結(jié)晶。步驟(2)中所述的脫鹽水的溫度為60 85°C ；所述的脫鹽水是工業(yè)脫鹽水。步驟(2)中所述的攪拌轉(zhuǎn)速為130 250r/min，攪拌20分鐘；
步驟(3)中所述的結(jié)晶溫度為0 60°C范圍；優(yōu)選的，結(jié)晶溫度選擇10 50°C范圍； 更優(yōu)選的，選取20 40°C范圍內(nèi)的結(jié)晶。采用本發(fā)明所述的方法，提純后的尿素含量高達(dá)99. 9999%以上；雜質(zhì)含量可以控制在10-20ppm以下。在三級結(jié)晶器中，移去結(jié)晶器中上層母液，即可獲得下層結(jié)晶。將溫度差控制在5 12°C，可以最大范圍內(nèi)除掉尿素中的雜質(zhì)；在生產(chǎn)過程中，本發(fā)明人意外的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫差為10°c時，雜質(zhì)的清除率超出預(yù)計的結(jié)果，雜質(zhì)清除達(dá)到最佳。 當(dāng)然，在5 12°C的溫差范圍內(nèi)其他溫度時，雜質(zhì)的清除效果均能夠達(dá)到令人滿意的程度， 最終的產(chǎn)物都能夠達(dá)到制備車用尿素等高純度的要求，只是溫差為10°C可以達(dá)到出乎意料最佳效果。一級結(jié)晶器中的溫度較高，可以除去部分雜質(zhì)，到二級結(jié)晶器中，溫度下降，再除掉部分雜質(zhì)，在三級結(jié)晶器中，原料結(jié)晶，可以獲得純度較高的尿素。三級結(jié)晶后的尿素再經(jīng)過熱的脫鹽水，可以進一步除去尿素中的鹽，獲得純度更高的尿素。本發(fā)明的方法通過不同溫度段的結(jié)晶，有針對性的獲得需要的物質(zhì)，去除相應(yīng)的雜質(zhì)，同時是利用不同階段的溫差來進行的，只需要采用一次加溫即可，在制備過程中大大地節(jié)省了燃料的消耗，并且極大地提高了生產(chǎn)效率及最終產(chǎn)物的純度。在本發(fā)明的一個實施例中，各結(jié)晶器的溫度差選擇在5 12°C，一級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為75 85°C，進入二級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為65 75°C，在三級結(jié)晶器內(nèi)選擇0 60°C 范圍內(nèi)的結(jié)晶或根據(jù)實際需要在此范圍內(nèi)選取某一溫度段的結(jié)晶，然后將三級結(jié)晶器內(nèi)獲得的結(jié)晶溶解與熱脫鹽水中進行脫鹽，取0 60°C范圍內(nèi)的結(jié)晶或根據(jù)實際需要在此范圍內(nèi)選取某一溫度段的結(jié)晶，即可獲得高純度的尿素。在本發(fā)明的另一個實施例中溫度差選擇為12°C，一級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為80 85°C，進入二級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為68 73°C，在三級結(jié)晶器內(nèi)選擇0 60°C范圍內(nèi)的結(jié)晶或此范圍內(nèi)某一溫度的結(jié)晶，然后將三級結(jié)晶器內(nèi)獲得的結(jié)晶溶解與熱脫鹽水中進行脫鹽，取0 60°C范圍內(nèi)的結(jié)晶，即可獲得高純度的尿素。在本發(fā)明的另一個實施例中溫度差選擇為10°C，一級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為75 80°C，進入二級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為65 70°C，在三級結(jié)晶器內(nèi)選擇5 60°C范圍內(nèi)的結(jié)晶或此范圍內(nèi)某一溫度的結(jié)晶，然后將三級結(jié)晶器內(nèi)獲得的結(jié)晶溶解與熱脫鹽水中進行脫鹽，取5 55°C范圍內(nèi)的結(jié)晶，即可獲得高純度的尿素。在本發(fā)明的另一個實施例中溫度差選擇為12°C，一級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為80 85°C，進入二級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為68 73°C，在三級結(jié)晶器內(nèi)選擇0 60°C范圍內(nèi)的結(jié)晶或此范圍內(nèi)某一溫度的結(jié)晶，然后將三級結(jié)晶器內(nèi)獲得的結(jié)晶溶解與熱脫鹽水中進行脫鹽，取0 60°C范圍內(nèi)的結(jié)晶，即可獲得高純度的尿素。
在本發(fā)明的另一個實施例中，一級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為80 85°C，進入二級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為70 75°C，在三級結(jié)晶器內(nèi)選擇5 55°C范圍內(nèi)的結(jié)晶或此范圍內(nèi)某一溫度的結(jié)晶，然后將三級結(jié)晶器內(nèi)獲得的結(jié)晶溶解與熱脫鹽水中進行脫鹽，取10 50°C范圍內(nèi)的結(jié)晶，即可獲得高純度的尿素。在本發(fā)明的另一個實施例中，一級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為80 85°C，進入二級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為70 75°C，在三級結(jié)晶器內(nèi)選擇55 60°C范圍內(nèi)的結(jié)晶或此范圍內(nèi)某一溫度的結(jié)晶，然后將三級結(jié)晶器內(nèi)獲得的結(jié)晶溶解與熱脫鹽水中進行脫鹽，取25 60°C范圍內(nèi)的結(jié)晶，即可獲得高純度的尿素。在本發(fā)明的另一個實施例中，一級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為80 85°C，進入二級結(jié)晶器結(jié)晶溫度為70 75°C，在三級結(jié)晶器內(nèi)選擇10 50°C范圍內(nèi)的結(jié)晶或此范圍內(nèi)某一溫度的結(jié)晶，然后將三級結(jié)晶器內(nèi)獲得的結(jié)晶溶解與熱脫鹽水中進行脫鹽，取30 60°C范圍內(nèi)的結(jié)晶，即可獲得高純度的尿素。在三級結(jié)晶器中，可以根據(jù)不同的要求，選擇各溫度段的結(jié)晶，如15 60°C;25 600C ；30 55°C ；40 55°C或25 40°C等等。由于雜質(zhì)的沸點和溶解度不同，因此不同的溫度段獲得尿素純度也有差異，對于純度要求高的，可以對結(jié)晶溫度進行進一步限制，甚至選擇某一特定溫度點的結(jié)晶，如15°C ；240C ；300C ；340C ；44°C或等。常規(guī)生產(chǎn)過程中溫度范圍下限是一般不低于環(huán)境溫度，如20 35°C。脫鹽后除可選擇上述的溫度范圍內(nèi)的結(jié)晶外，也可以根據(jù)可以根據(jù)不同的要求， 選擇各溫度段的結(jié)晶，因為部分雜質(zhì)的溶解度存在差異。本發(fā)明中，15 60°C ；20 60°C ； 25 55°C ；30 55°C或40 50°C等等。對于純度要求高的，可以對結(jié)晶溫度進行進一步限制，甚至選擇某一特定溫度點的結(jié)晶，如19°C ；28°C ；330C ；38°C ；48°C或52°C等。常規(guī)生產(chǎn)過程中溫度范圍下限是不低于環(huán)境溫度，如20 35°C。本發(fā)明在采用上述參數(shù)時，會有多種不同的組合，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠根據(jù)上述步驟及參數(shù)對這些組合進行篩選，制備所述的產(chǎn)物均可解決本發(fā)明確定的技術(shù)問題，達(dá)到相應(yīng)的技術(shù)效果。本發(fā)明具有以下優(yōu)點和效果
1)充分利用尿素廠家尿液的熱量優(yōu)勢，間隔往下溫度段結(jié)晶，無需外加熱設(shè)備，降低能耗，節(jié)約成本；
2)再結(jié)晶過程保證配制車用尿素要求的潔凈度，使其指標(biāo)值高于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，雜質(zhì)含量可以控制在10-20ppm以下；
3)利用工業(yè)脫鹽水一次性通過反滲透膜替代深層地下水，使得本發(fā)明技術(shù)不受地域地理條件的限制，可以連續(xù)化生產(chǎn)。
具體實施例方式通過以下實施例對一種通過尿液提純，水處理工藝獲得高純原料配制車用尿素溶液的技術(shù)做進一步詳細(xì)說明，以下實施例是對本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實施例。實施例1
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，三級結(jié)晶器60°C以下結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取0 60°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在20ppm以下。實施例2
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器80 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器70 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器20 40°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于60°C的脫鹽水中，130r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取20 40°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在ISppm以下。實施例3
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器10 50°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于80°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取10 50°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在ISppm以下。實施例4
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器0 60°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于75°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取35 60°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在15ppm以下。實施例5
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器0 60°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于65°C的脫鹽水中，130r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取25 60°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在16ppm以下。實施例6
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器25 55°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取20 55°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在17ppm以下。實施例7
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器30 45°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取30 50°C結(jié)晶，即得。
經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在14ppm以下。實施例8
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器30 55°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取35 59°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在14ppm以下。實施例9
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器觀 48°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于70°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取32 60°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在16ppm以下。實施例10
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器40 53°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取22 60°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在16ppm以下。實施例11
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器33 60°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取21 58°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在14ppm以下。實施例12
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器48 53°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取52 60°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在12ppm以下。實施例13
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器12 60°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取12 55°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在Ilppm以下。實施例14
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器25 55°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取19 60°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在IOppm以下。。實施例15
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器20 60°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取36 45°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在IOppm以下。實施例16
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器40 50°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取36 45°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在12ppm以下。實施例17
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器44°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取52°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在14ppm以下。實施例18
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器34°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌； (3 )上述溶液冷卻，選取48 °C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在16ppm以下。實施例19
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器30°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取38°C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在15ppm以下。實施例20
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取33°C結(jié)晶，即得。
經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在15ppm以下。實施例21
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器15°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌；
(3)上述溶液冷卻，選取結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在14ppm以下。實施例22
(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一級結(jié)晶器75 85°C的結(jié)晶、再去除二級結(jié)晶器65 75°C的結(jié)晶，保留三級結(jié)晶器0 60°C的結(jié)晶；
(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于85°C的脫鹽水中，250r/min連續(xù)攪拌； (3 )上述溶液冷卻，選取19 °C結(jié)晶，即得。經(jīng)檢測，提純后的尿素其它雜質(zhì)含量在IOppm以下。
權(quán)利要求
1.一種尿素提純方法，包括如下步驟(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一、二級結(jié)晶器溫度段的結(jié)晶，保留三級溫度段的結(jié)晶；(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶溶解于熱的脫鹽水中，連續(xù)攪拌；(3)控制溫度，把上述溶液冷卻結(jié)晶，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿素提純方法，其特征在于，步驟(1)所述的一二級結(jié)晶器內(nèi)溫度差為5 12°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的尿素提純方法，其特征在于，一二級結(jié)晶器內(nèi)溫度差為10°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿素提純方法，其特征在于，步驟(1)所述的一級結(jié)晶器的溫度為75 85°C ；所述的二級結(jié)晶器的溫度為65 75°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿素提純方法，其特征在于，步驟(1)所述的三級結(jié)晶器中選取溫度為0 60°C的結(jié)晶。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的尿素提純方法，其特征在于，步驟(1)所述的三級結(jié)晶器中選取溫度為10 50°C的結(jié)晶。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的尿素提純方法，其特征在于，步驟(1)所述的三級結(jié)晶器中選取溫度為20 40°C的結(jié)晶。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的尿素提純方法，其特征在于，步驟(1)所述的三級結(jié)晶器中選取溫度為 15°C ；240C ；300C ；340C ；44°C或的結(jié)晶。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿素提純方法，其特征在于，步驟(2)中所述的脫鹽水的溫度為60 85°C ；所述的脫鹽水是工業(yè)脫鹽水；所述的攪拌轉(zhuǎn)速為130 250r/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿素提純方法，其特征在于，所述的步驟(3)中選取溫度為 0 60°C的結(jié)晶。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的尿素提純方法，其特征在于，所述的步驟(3)中選取溫度為 10 50°C的結(jié)晶。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的尿素提純方法，其特征在于，所述的步驟(3)中選取溫度為 20 40°C的結(jié)晶。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的尿素提純方法，其特征在于，所述的步驟(3)中選取溫度為 15 60°C ；20 60°C ；25 55°C ；30 55°C或 40 50°C 的結(jié)晶。
14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的尿素提純方法，其特征在于，所述的步驟(3)中選取溫度為 190C ；280C ；330C ；38°C ；48°C或 52°C 的結(jié)晶。
全文摘要
本發(fā)明公開一種尿素提純方法，包括如下步驟(1)將尿液通過一、二、三級結(jié)晶器，去除一、二級結(jié)晶器溫度段的結(jié)晶，保留三級溫度段的結(jié)晶；(2)把三級溫度段獲得的結(jié)晶在連續(xù)攪拌狀態(tài)下溶解于熱的脫鹽水中；(3)控制溫度，把(2)中溶液冷卻結(jié)晶，即得提純尿素，可用于生產(chǎn)車用尿素。本發(fā)明工藝簡單高效，操作方便可行，安全環(huán)保，具有較好的推廣應(yīng)用價值。
文檔編號C07C273/16GK102442928SQ20121000384
公開日2012年5月9日 申請日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者周國成, 周寅儀, 寧忠培, 林朝陽, 涂勇, 袁勇, 陽權(quán)富, 陳吉明 申請人:四川瀘天化股份有限公司