專利名稱：一種香料乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成方法，具體涉及一種香料乙酸鄰叔 丁基環(huán)已酯的合成方法。
背景技術(shù)：
乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯因其具有花果香型，經(jīng)常被用于皂用香精和化妝品香精配方中，傳統(tǒng)的乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的生產(chǎn)方法反應(yīng)條件劇烈，操作不方便，反應(yīng)產(chǎn)率低，不適合工業(yè)的大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種香料乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成方法，它反應(yīng)條件溫和、操作安全方便，反應(yīng)產(chǎn)率高，產(chǎn)品香氣更細(xì)膩和強烈；采用工業(yè)上價廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴(kuò)大了原料來源，節(jié)約了原料成本，提高了合成反應(yīng)總得率，適合在工業(yè)上采用，有較好的經(jīng)濟(jì)效益。為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:它的合成方法分為三步:1、鄰叔丁基苯酚的合成:在裝有溫度計、電動攪拌器、氣體導(dǎo)管、干燥管的三口燒瓶中，加入苯酚110-120g，& H2SO4 2-3g，無水AlCl3 6-10g ;升溫至50°C，在強烈攪拌下，通入異丁烯氣體，待反應(yīng)物增重至60-70g左右時，停止通入異丁烯，再升溫至80°C攪拌反應(yīng)2 hr，用230ml X 2次熱水洗滌反應(yīng)物，再用水噴射泵減壓蒸去水分，繼而采用真空蒸餾法將粗產(chǎn)物蒸出，所得粗產(chǎn)物用240ml石油醚重結(jié)晶，冷凍、過濾、干燥，得鄰叔丁基苯酚125-135g ；
2、鄰叔丁基環(huán)己醇的合成:將裝有溫度計、電動攪拌器、滴液漏斗和氣體導(dǎo)管的三口燒瓶置水浴上，加入N1-Al-Cr合金粉70-80g、蒸餾水150_160ml，在攪拌下，慢慢滴加30 %NaOH溶液，控制反應(yīng)溫度50°C，約在2hr左右滴加完畢，繼續(xù)在該溫度下攪拌反應(yīng)lhr，靜置，待生成的催化劑全部沉降，傾去上層清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗至PH 8，得活性Raney Ni催化劑，用醇或水浸沒儲存；
將上述鄰叔丁基苯酹95_105g,溶于IlOml無水乙醇中，與活性Raney Ni催化劑15_25g共置于500ml高壓釜中，在溫度145 _150°C、壓力55-60 kg/cm2條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)3.5hr，待反應(yīng)物冷至接近室溫，取出，過濾、回收乙醇、減壓蒸餾，得鄰叔丁基環(huán)己醇95-105g ;
3、乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成:將鄰叔丁基環(huán)己醇295-305g、充分干燥的無水醋酸鈉15-25g、醋酸酐205-215g置燒瓶中，在電熱套加熱下于145_150°C回流5 hr，反應(yīng)物冷卻后，先后用水、2% NaOH溶液、飽和食鹽水洗滌，真空分餾，得乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯370-380g。本發(fā)明具有以下有 益效果:它反應(yīng)條件溫和、操作安全方便，反應(yīng)產(chǎn)率高，產(chǎn)品香氣更細(xì)膩和強烈，采用工業(yè)上價廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴(kuò)大了原料來源，節(jié)約了原料成本，提高了合成反應(yīng)總得率，適合在工業(yè)上采用，有較好的經(jīng)濟(jì)效益。
具體實施方式
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本具體實施方式
采取以下技術(shù)方案:1、鄰叔丁基苯酚的合成:在裝有溫度計、電動攪拌器、氣體導(dǎo)管、干燥管的三口燒瓶中，加入苯酚113g，濃H2SO4 2.3g，無水AlCl3 9g，升溫至500C，在強烈攪拌下，通入異丁烯氣體，待反應(yīng)物增重至62g左右時，停止通入異丁烯，再升溫至80°C攪拌反應(yīng)2 hr，用230ml X 2次熱水洗滌反應(yīng)物，再用水噴射泵減壓蒸去水分，繼而采用真空蒸餾法將粗產(chǎn)物蒸出，所得粗產(chǎn)物用240ml石油醚重結(jié)晶，冷凍、過濾、干燥，得鄰叔丁基苯酚128g ；
2、鄰叔丁基環(huán)己醇的合成:將裝有溫度計、電動攪拌器、滴液漏斗和氣體導(dǎo)管的三口燒瓶置水浴上，加入N1-Al-Gr合金粉76g、蒸餾水155ml，在攪拌下，慢慢滴加30 % NaOH溶液，控制反應(yīng)溫度50°C，約在2hr左右滴加完畢，繼續(xù)在該溫度下攪拌反應(yīng)lhr，靜置，待生成的催化劑全部沉降，傾去上層清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗至pH 8，得活性Raney Ni催化劑，用水浸沒儲存；
將上述鄰叔丁基苯酹IOOg,溶于IlOml無水乙醇中，與活性Raney Ni催化劑20g共置于500ml高壓釜中，在溫度145 _150°C、壓力55 -60 kg/cm2條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)3.5 hr,待反應(yīng)物冷至接近室溫，取出，過濾、回收乙醇、減壓蒸餾，得到鄰叔丁基環(huán)己醇101.5g ；
3、乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成:將鄰叔丁基環(huán)己醇300g、充分干燥的無水醋酸鈉19g、醋酸酐210g置燒瓶中，在電熱套加熱下于145-150°C回流5 hr,反應(yīng)物冷卻后，先后用水、2% NaOH溶液、飽和食鹽水洗滌，真空分餾，得乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯376g。

本具體實施方式
反應(yīng)條件溫和、操作安全方便，反應(yīng)產(chǎn)率高，產(chǎn)品香氣更細(xì)膩和強烈，采用工業(yè)上價廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴(kuò)大了原料來源，節(jié)約了原料成本，提高了合成反應(yīng)總得率，適合在工業(yè)上采用，有較好的經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1.一種香料乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成方法，其特征在于它的合成方法分為三步:1、鄰叔丁基苯酚的合成；2、鄰叔丁基環(huán)己醇的合成；3、乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香料乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成方法，其特征在于所述的鄰叔丁基苯酚的合成步驟為:在裝有溫度計、電動攪拌器、氣體導(dǎo)管、干燥管的三口燒瓶中，加入苯酚110-120g& H2SO4 2-3g，無水AlCl3 6-10g ;升溫至50°C，在強烈攪拌下，通入異丁烯氣體，待反應(yīng)物增重至60-70g左右時，停止通入異丁烯，再升溫至80°C攪拌反應(yīng)2 hr，用230ml X 2次熱水洗滌反應(yīng)物,再用水噴射泵減壓蒸去水分,繼而采用真空蒸餾法將粗產(chǎn)物蒸出，所得粗產(chǎn)物用240ml石油醚重結(jié)晶，冷凍、過濾、干燥，得鄰叔丁基苯酚125-135g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香料乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成方法，其特征在于所述的鄰叔丁基環(huán)己醇的合成步驟為:將裝有溫度計、電動攪拌器、滴液漏斗和氣體導(dǎo)管的三口燒瓶置水浴上，加入N1-Al-Gr合金粉70-80g、蒸餾水150_160ml，在攪拌下，慢慢滴加30 %NaOH溶液，控制反應(yīng)溫度50°C，約在2hr左右滴加完畢，繼續(xù)在該溫度下攪拌反應(yīng)lhr，靜置，待生成的催化劑全部沉降，傾去上層清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗至PH 8，得活性Raney Ni催化劑，用水浸沒儲存； 將上述鄰叔丁基苯酹95_105g,溶于IlOml無水乙醇中，與活性Raney Ni催化劑15_25g共置于500ml高壓釜中 ，在溫度145 _150°C、壓力55-60 kg/cm2條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)3.5hr，待反應(yīng)物冷至接近室溫，取出，過濾、回收乙醇、減壓蒸餾，得鄰叔丁基環(huán)己醇95-105g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香料乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成方法，其特征在于所述的乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成步驟為:將鄰叔丁基環(huán)己醇295-305 g、充分干燥的無水醋酸鈉15-25g、醋酸酐205-215g置燒瓶中，在電熱套加熱下于145_150°C回流5 hr,反應(yīng)物冷卻后，先后用水、2% NaOH溶液、飽和食鹽水洗滌，真空分餾，得乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯370-380g。
全文摘要
一種香料乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成方法，它涉及一種化學(xué)合成方法，它的合成方法為以苯酚為原料，在無水三氯化鋁的催化下，和異丁烯反應(yīng)，得鄰叔丁基苯酚，在瑞尼鎳的催化下，將鄰叔丁基苯酚進(jìn)行催化加氫，得到鄰叔丁基環(huán)己醇，在無水醋酸鈉的催化下，將鄰叔丁基環(huán)己醇和醋酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯，它反應(yīng)條件溫和、操作安全方便，反應(yīng)產(chǎn)率高，產(chǎn)品香氣更細(xì)膩和強烈，采用工業(yè)上價廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴(kuò)大了原料來源，節(jié)約了原料成本，提高了合成反應(yīng)總得率，適合在工業(yè)上采用，有較好的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C07C67/08GK103193638SQ201210003100
公開日2013年7月10日 申請日期2012年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月6日
發(fā)明者梅家慶 申請人:南昌洋浦天然香料香精有限公司