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一種巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法與流程

文檔序號(hào):11097791閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)構(gòu)筑油包水包油的雙乳液液滴體系:

(2)將所述步驟(1)制得的雙乳液液滴體系置于熱反應(yīng)器中,升溫至55~95℃,內(nèi)相溶劑逐漸揮發(fā),在催化劑的催化作用下與中間相中的木質(zhì)素發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)2~12h,形成單分散氯代木質(zhì)素微球;

(3)將所述步驟(2)中制得的單分散氯代木質(zhì)素微球加入硫氫化鈉的乙醇溶液中,在20~85℃下反應(yīng)2~10h,然后將產(chǎn)物過(guò)濾、離心分離、洗滌、干燥得到單分散的巰基功能化木質(zhì)素微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中構(gòu)筑油包水包油的雙乳液液滴體系微為通過(guò)微通道反應(yīng)器構(gòu)筑油包水包油的雙乳液液滴體系,包括以下步驟:

a.將二氯乙烷溶于內(nèi)部相有機(jī)溶劑中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~25%的有機(jī)溶液,同時(shí)加入1~5%的催化劑氯化鋁,作為內(nèi)相;

b.將木質(zhì)素加入水中配制成固含量為5~30%的水溶液,并加入1~10%乳化劑和2~10%調(diào)節(jié)劑,混合均勻作為中間相;

c.將表面活性劑加入到外部有機(jī)溶劑中,配制成含表面活性劑質(zhì)量百分比濃度為1~10%的有機(jī)溶液作為外相;

d.使所述內(nèi)相和中間相分別從內(nèi)毛細(xì)管和中間毛細(xì)管同向流入微通道反應(yīng)器中,同時(shí),外相溶液則從外毛細(xì)管和收集管管間通道逆向流入微通道反應(yīng)器中;經(jīng)連續(xù)相的剪切,形成油包水包油的雙重乳液體系。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,所述步驟(a)中內(nèi)部相有機(jī)溶劑為乙醚、氯仿、石油醚、苯中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,所述步驟(b)中木質(zhì)素為堿木質(zhì)素、水解木質(zhì)素、乙醇木質(zhì)素、木質(zhì)素磺酸鹽中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,所述步驟(b)中乳化劑為SDS、SDBS、OP-7、OP-10、OP-15中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,所述步驟(b)中調(diào)節(jié)劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉和水溶性淀粉中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,所述步驟(c)中表面活性劑為Span80、DC0749、Tween80、Span60、Tween20中的一種或幾種的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,所述步驟(c)中外部相有機(jī)溶劑包括液態(tài)石蠟、正己烷、十二烷、十六烷中的一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,所述步驟(d)中所述內(nèi)毛細(xì)管的管徑為30-150μm,所述中間毛細(xì)管的管徑為80-200μm,所述外毛細(xì)管的管徑為1000μm,所述收集管管間通道的管徑為350-800μm;控制內(nèi)相流速為0.1-4mL/h,中間相流速為0.2~5mL/h,外相流速為5-50mL/h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基功能化木質(zhì)素微球的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的催化劑為氯化鋁;所述步驟(3)中硫氫化鈉的乙醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-35%;所述步驟(3)中的干燥為于在溫度50~80℃的條件下真空干燥10~20h。

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