本發(fā)明涉及阻燃電纜料領(lǐng)域，特別涉及一種耐油阻燃電纜料的制備方法。
背景技術(shù)：
電線電纜是電力事業(yè)的重要器材。在工業(yè)、農(nóng)業(yè)和商業(yè)發(fā)展過程中都離不開電纜對于數(shù)據(jù)的傳輸，但是在電纜實際應用的過程中，由于外界因素的影響和電纜自身的原因有可能會引發(fā)電纜著火情況，而一旦電纜發(fā)生火災，其就會順著電纜線蔓延到周圍易燃物體上，且火勢一旦蔓延，著火速度非常快，在燃燒過程中由于電纜外部材料在燃燒后會釋放有毒氣體和濃煙，因此不僅會造成人員設備的損失，還可能會引發(fā)環(huán)境污染情況。因此,電線電纜的阻燃防火技術(shù)已成為近年來消防技術(shù)上的一項重要研究課題。采用具有阻燃性質(zhì)的電纜料作為阻止電纜著火延燃是一種很好的阻燃手段。
對于阻燃電纜料，研究最多的就是以熱塑性或交聯(lián)的樹脂為基材，如含氯或含氟的樹脂、特別是聚氯乙烯，聚烯烴樹脂如聚乙烯醇、聚丙烯、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯共聚物等。有些高分子材料自身的氧指數(shù)較高，屬于本質(zhì)阻燃材料。聚氯乙烯價格相對低廉，因具有高含量的氯，其含量可高達56％，故具有較高的耐熱性和氧指數(shù)，不易燃燒，且綜合性能較好，因此在電纜中、特別是作為護套應用最為廣泛。但聚氯乙烯在燃燒時會產(chǎn)生氯化氫和二噁英等有害物質(zhì)，且具有很大的毒性和腐蝕性，同時產(chǎn)生的濃煙較多。聚氨酯彈性體具有良好的絕緣性能和其他的電性能，因此也被廣泛的應用于電纜料中。但是現(xiàn)在開發(fā)的聚氨酯彈性體材料阻燃性能不強、耐油性能差，影響了聚氨酯彈性體材料的加工性能和在電纜區(qū)域的使用。因此，研究一種在具有優(yōu)良的耐油性和優(yōu)異的阻燃性能的電纜料具有廣大的市場推廣價值。
聚磷酸銨，又稱多聚磷酸銨或縮聚磷酸銨，簡稱APP，聚磷酸銨無毒無味，不產(chǎn)生腐蝕氣體，吸濕性小，熱穩(wěn)定性高，是一種性能優(yōu)良的非鹵阻燃劑。但是聚磷酸銨與有機材料的相容性不好，不能完全達到力學性能要求，為了使其能夠發(fā)揮阻燃作用，在很多情況下都需要對其表面進行改性。以聚磷酸銨為基礎的膨脹型阻燃劑在聚丙烯、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等塑料的阻燃中顯示出優(yōu)良的阻燃作用，是目前阻燃技術(shù)研究的熱點，因此必須對聚磷酸銨進行某種改性處理才能使用。本發(fā)明對聚磷酸銨進行微膠囊化處理以改善聚磷酸銨的相容性。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供一種耐油阻燃電纜料的制備方法，本發(fā)明通過對聚磷酸銨的微膠囊化處理來制備阻燃劑，然后通過對基體材料的輻射交聯(lián)，使基體材料的內(nèi)部形成海島結(jié)構(gòu)，可以明顯改善物料的流動性，在提高物料的拉伸強度和斷裂伸長率，提高物料的耐油性能的同時，提升電纜料的阻燃性能。
為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種耐油阻燃電纜料的制備方法，包括以下步驟：
(1)阻燃劑的制備：按重量份數(shù)計，將100-150份聚磷酸銨溶于混合有機溶劑中，然后加入10-17份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和8-13份氯化鎂，在溫度為50-75℃，攪拌速度為100-130r/min的條件下攪拌反應，同時滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至9.5-11，滴定結(jié)束后保溫反應3-5h，然后冷卻至5-7℃，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到阻燃劑；
(2)基體材料的制備：按重量份數(shù)計，將15-20份阻燃劑、5-10份耐油彈性體、5-10份二氧化鈦、4-8份乙烯基雙硬脂酰胺、2-4份六偏磷酸鈉、2-5份水楊酸雙酚A酯、20-30份乙二醇二甲基丙烯酸酯、60-90份聚氨酯彈性體、10-15份3-氯丙烯、5-7份抗氧化劑和40-60份高密度聚乙烯相混合后，放入轉(zhuǎn)矩流變儀中，以溫度為115-135℃，攪拌速度為100-140r/min的條件共混30-40min后擠出，得到基體材料；
(3)基體材料的輻射交聯(lián)：將基體材料放置在電子加速器輻照裝置中，在氮氣環(huán)境中，以溫度為35-40℃，壓力為3-8MPa的條件以50-100kGy的輻射量輻射15-30s，得到電纜料。
在本發(fā)明中，作為進一步說明，步驟(2)所述的耐油彈性體由下述方法制備：按重量份數(shù)計，將密煉機升溫至160-180℃，然后在100-165份浸泡后的三元乙丙橡膠中加入5-10份羰基鐵、8-13份超臨界二氧化碳和3-6份引發(fā)劑混合后放入密煉機，以60-85r/min的速度密煉20-30min后，左右割刀3-5次，薄通打三角包8-12次后出片，放置2-4天后，在平板硫化機上以溫度為150-190℃、壓力為10-20MPa的條件硫化10-20min，得到耐油彈性體。
在本發(fā)明中，作為進一步說明，所述的浸泡后的三元乙丙橡膠由混合液浸泡三元乙丙橡膠24-50h而成；所述的混合液由按重量比為10：25-30的丙酮和二甘醇混合而成。
在本發(fā)明中，作為進一步說明，所述的引發(fā)劑為過氧化月桂酰、異丙苯過氧化氫、過氧化二碳酸二環(huán)己酯、偶氮二異丁腈和過氧化環(huán)己酮中的一種或多種。
在本發(fā)明中，作為進一步說明，步驟(1)所述的混合有機溶劑由按重量比為10：12-20：30-45的正丁基硫醇、富勒醇和去離子水混合而成。
在本發(fā)明中，作為進一步說明，步驟(2)所述的抗氧化劑為季戊四醇雙縮醛、雙(3，5-三級丁基-4-羥基苯基)硫醚、硫代二丙酸雙十八酯、硫代二丙酯二月桂酸酯和雙十二碳醇酯中的一種或多種。
部分原料的功能介紹如下：
γ-氯丙基三乙氧基硅烷，本品為無色透明液體，熔點為-70℃，沸點為218-222℃，密度1g/cm3，是一種重要的硅烷偶聯(lián)劑中間體。在本發(fā)明中，γ-氯丙基三乙氧基硅烷用作偶聯(lián)劑。
氯化鎂，無色而易潮解晶體，有咸味，有一定腐蝕性。氯化鎂通常含有六個分子的結(jié)晶水，即MgCl2·6H2O，但加熱至95℃時失去結(jié)晶水，135℃以上時開始分解，并釋放出氯化氫氣體。氯化鎂常用于制金屬鎂、消毒劑、冷凍鹽水、陶瓷，并用于填充織物、造紙等方面。從鹽水或海水中提取的水合氯化鎂是處方口服鎂補充劑通常使用的物質(zhì)。在本發(fā)明中，氯化鎂主要用于和氫氧化鈉反應生成氫氧化鎂，氫氧化鎂具有阻燃性，提高阻燃劑的阻燃效果。
二氧化鈦，俗稱鈦白粉，多用于光觸媒、化妝品。二氧化鈦性質(zhì)穩(wěn)定，可大量用作填料。在本發(fā)明中，二氧化鈦用作填料。
乙烯基雙硬脂酰胺，為硬而脆的白色高熔點蠟，其工業(yè)品為呈略帶黃色的細小顆粒，無毒，對人體無副作用，其粉狀物滑膩感較強，不但具有很好的外部潤滑作用，而且具有很好的內(nèi)部潤滑作用。在本發(fā)明中，乙烯基雙硬脂酰胺用作潤滑劑，提高熔融塑料的流動性脫模性，從而提高塑料加工能力。
六偏磷酸鈉，易溶于水，不溶于有機溶劑。無色透明玻璃片狀或白色粒狀結(jié)晶。吸濕性很強，露置于空氣中能逐漸吸收水分而呈粘膠狀物。在本發(fā)明中，六偏磷酸鈉用作粘結(jié)劑。
水楊酸雙酚A酯，在本發(fā)明中為紫外線吸收劑，提高塑料制品的耐候性。
乙二醇二甲基丙烯酸酯，無色透明液體，對光敏感，有催淚性和刺激性。在本發(fā)明中，乙二醇二甲基丙烯酸酯用作穩(wěn)定劑。
3-氯丙烯，無色透明液體，用作藥品、殺蟲劑、塑料等的中間體。在本發(fā)明中，主要用于基體材料的制備步驟共混過程的中間體。
高密度聚乙烯，是一種結(jié)晶度高、非極性的熱塑性樹脂。原態(tài)HDPE的外表呈乳白色，在微薄截面呈一定程度的半透明狀。PE具有優(yōu)良的耐大多數(shù)生活和工業(yè)用化學品的特性。該聚合物不吸濕并具有好的防水蒸汽性，可用于包裝用途。HDPE具有很好的電性能，特別是絕緣介電強度高，使其很適用于電線電纜。在本發(fā)明中，高密度聚乙烯用于改善聚氨酯彈性體的絕緣介電強度。
氮氣，無色無嗅的氣體，是難于液化的氣體。在本發(fā)明中，氮氣用作保護氣體以隔絕氧氣防止氧化。
羰基鐵，是紅棕色液體，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、強堿和濃酸，遇光、熱易分解，暴露在空氣中能自燃。主要用于：熱解制取微納米級羰基鐵粉，干法制取納米氧化鐵粉，納米磁性膜、纖維，九羰基二鐵(Fe2(CO)9)，汽油抗爆劑，阻燃劑，催化劑，工件表面鍍膜，光刻掩膜板，抗生素等。在本發(fā)明中，羰基鐵主要用作后續(xù)進行的輻射交聯(lián)步驟的催化劑。
超臨界二氧化碳，為超臨界流體，化學性質(zhì)穩(wěn)定，無毒，不易燃易爆，二氧化碳超臨界流體介于氣體和液體之間，兼有氣體、液體的雙重特點，其密度接近液體，而粘度近似于氣體，其擴散系數(shù)是液體的近百倍。在本發(fā)明中，超臨界二氧化碳主要作為分散劑，使羰基鐵在加工過程中能夠更好的分散在三元乙丙橡膠中，提高兩者的相容性。
三元乙丙橡膠，是乙烯、丙烯以及非共軛二烯烴的三元共聚物。它最主要的特性就是其優(yōu)越的耐氧化、抗臭氧和抗侵蝕的能力，具有極好的硫化特性。在所有橡膠當中，它具有最低的比重。三元乙丙能吸收大量的填料和油而影響特性不大。因此可以制作成本低廉的橡膠化合物。在本發(fā)明中，以三元乙丙橡膠作為耐油彈性體的基體材料并進行改性，提高三元乙丙橡膠的耐油性能和加工性能，以利于后續(xù)進行的輻射交聯(lián)步驟。
丙酮，無色液體，具有令人愉快的氣味。易揮發(fā)。能與水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多數(shù)油類混溶，閃點-20℃，易燃，有刺激性。在本發(fā)明中，丙酮主要用作溶劑，使三元乙丙橡膠溶脹，提高三元乙丙橡膠的加工性能。
二甘醇，又叫二乙二醇醚、二乙二醇或一縮二乙二醇，是一種有毒的有機化合物，二甘醇用作防凍劑、氣體脫水劑、增塑劑、溶劑等，還用于合成不飽和聚酯樹脂。在本發(fā)明中，二甘醇和丙酮相互配合，主要用作溶劑。
富勒醇，是水溶性富勒烯的佼佼者。由于它具有烯丙位羥基和中等的電子親和力，從而易于在生物體中充當自由基清除劑和水溶性抗氧化劑的作用。在本發(fā)明中，富勒醇主要作為高效的有機溶劑。
正丁基硫醇，在本發(fā)明中主要用作富勒醇的助劑，以增強富勒醇的穩(wěn)定性。
本發(fā)明具有以下有益效果：
1.本發(fā)明通過對聚磷酸銨進行微膠囊化處理來制備阻燃劑，制備的阻燃劑結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、與其他共混材料的相容性高且具有高效的阻燃效果。在本發(fā)明中，氯化鎂在堿性條件下，鎂離子和氫氧根離子相結(jié)合，生成氫氧化鎂的絮狀沉淀，然后通過γ-氯丙基三乙氧基硅烷的偶聯(lián)作用，將氫氧化鎂緩慢沉積在聚磷酸銨表面，并逐漸將聚磷酸銨包覆起來，形成包覆層內(nèi)部具有孔隙結(jié)構(gòu)的聚磷酸銨微膠囊。經(jīng)過微膠囊化處理的聚磷酸銨通過孔隙結(jié)構(gòu)能夠緩慢釋放，并與氫氧化鎂共同提高基體材料的阻燃性能，而且該孔隙結(jié)構(gòu)能夠增加了聚磷酸銨微膠囊與其他共混材料的接觸面積，進而提高了聚磷酸銨微膠囊與其他共混材料的相容性，有利于提高后續(xù)進行的加工性能。
2.本發(fā)明采用將浸泡溶脹后的三元乙丙橡膠進行共混改性制備耐油彈性體，制備而成的耐油彈性體在大幅提高了三元乙丙橡膠的耐油性的同時，增加了與其它物料的相容性，提高加工性能。本發(fā)明將浸泡溶脹后的三元乙丙橡膠與羰基鐵、超臨界二氧化鈦和引發(fā)劑相混合后，溶脹后的三元乙丙橡膠能夠與其它原料緊密粘合在一起，從而減少了增塑劑的用量，而且在密煉過程中，通過不斷的碾壓和剪切，再加上超臨界二氧化碳的高效擴散作用下，各個組分能夠相互滲透、不斷擴散，相容性遠遠高于單純的密煉共混過程，大幅提升了耐油彈性體的加工性能，使耐油彈性體的效能發(fā)揮到最大。耐油彈性體的各個成分相互作用，相互配合，其產(chǎn)生的耐油效果遠遠高于單個成分產(chǎn)生的耐油效果之和。
3.本發(fā)明通過將基體材料進行輻射交聯(lián)的技術(shù)手段，使基體材料的內(nèi)部分子形成海島結(jié)構(gòu)，提高基體材料的阻燃性和耐油性。本發(fā)明將基體材料在氮氣環(huán)境中進行輻射交聯(lián)，使基體材料的表面隔絕了空氣，避免了基體材料表面與空氣中的氧氣相接觸而發(fā)生的氧化反應，從而減少了在輻射交聯(lián)過程中基體材料表面的老化作用，最大程度的保留基體材料的力學性能。于此同時，在電子輻射的條件下，基體材料中的阻燃劑、三元乙丙橡膠、高密度聚乙烯和聚氨酯彈性體等結(jié)構(gòu)分子獲得能量，產(chǎn)生能級躍遷，在羰基鐵的催化作用下相互之間發(fā)生交聯(lián)反應，形成了海島結(jié)構(gòu)，使基體材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，進一步提高了基體材料的耐阻燃性和耐油性。本發(fā)明所采用的輻射交聯(lián)中的各個成分和技術(shù)手段相輔相成，缺一不可，共同提高了電纜料的耐阻燃性和耐油性。
【具體實施方式】
實施例1：
1.前期準備：
混合有機溶劑的制備：按重量份數(shù)計，將10份正丁基硫醇、12份富勒醇和30份去離子水混合，攪拌均勻，得到混合有機溶劑。
浸泡后的三元乙丙橡膠的制備：按重量份數(shù)計，將10份丙酮和25份二甘醇混合，加入三元乙丙橡膠浸泡24h后，得到浸泡后的三元乙丙橡膠。
耐油彈性體的制備：按重量份數(shù)計，將密煉機升溫至160℃，然后在100份浸泡后的三元乙丙橡膠中加入5份羰基鐵、8份超臨界二氧化碳和3份過氧化月桂?；旌虾蠓湃朊軣挋C，以60r/min的速度密煉20min后，左右割刀3次，薄通打三角包8次后出片，放置2天后，在平板硫化機上以溫度為150℃、壓力為10MPa的條件硫化10min，得到耐油彈性體。
將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述阻燃電纜料的制備方法上。
2.一種耐油阻燃電纜料的制備方法，包括以下步驟：
(1)阻燃劑的制備：按重量份數(shù)計，將100份聚磷酸銨溶于混合有機溶劑中，然后加入10份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和8份氯化鎂，在溫度為50℃，攪拌速度為100r/min的條件下攪拌反應，同時滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至9.5，滴定結(jié)束后保溫反應3h，然后冷卻至5℃，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到阻燃劑；
(2)基體材料的制備：按重量份數(shù)計，將15份阻燃劑、5份耐油彈性體、5份二氧化鈦、4份乙烯基雙硬脂酰胺、2份六偏磷酸鈉、2份水楊酸雙酚A酯、20份乙二醇二甲基丙烯酸酯、60份聚氨酯彈性體、10份3-氯丙烯、5份季戊四醇雙縮醛和40份高密度聚乙烯相混合后，放入轉(zhuǎn)矩流變儀中，以溫度為115℃，攪拌速度為100r/min的條件共混30min后擠出，得到基體材料；
(3)基體材料的輻射交聯(lián)：將基體材料放置在電子加速器輻照裝置中，在氮氣環(huán)境中，以溫度為35℃，壓力為3MPa的條件以50kGy的輻射量輻射15s，得到電纜料。
實施例2：
1.前期準備：
混合有機溶劑的制備：按重量份數(shù)計，將10份正丁基硫醇、13份富勒醇和37份去離子水混合，攪拌均勻，得到混合有機溶劑。
浸泡后的三元乙丙橡膠的制備：按重量份數(shù)計，將10份丙酮和27份二甘醇混合，加入三元乙丙橡膠浸泡42h后，得到浸泡后的三元乙丙橡膠。
耐油彈性體的制備：按重量份數(shù)計，將密煉機升溫至175℃，然后在130份浸泡后的三元乙丙橡膠中加入6份羰基鐵、10份超臨界二氧化碳和2份異丙苯過氧化氫、2份過氧化二碳酸二環(huán)己酯混合后放入密煉機，以70r/min的速度密煉24min后，左右割刀4次，薄通打三角包9次后出片，放置2.5天后，在平板硫化機上以溫度為170℃、壓力為13MPa的條件硫化17min，得到耐油彈性體。
將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述阻燃電纜料的制備方法上。
2.一種耐油阻燃電纜料的制備方法，包括以下步驟：
(1)阻燃劑的制備：按重量份數(shù)計，將125份聚磷酸銨溶于混合有機溶劑中，然后加入15份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和10份氯化鎂，在溫度為60℃，攪拌速度為115r/min的條件下攪拌反應，同時滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10，滴定結(jié)束后保溫反應3.5h，然后冷卻至5.5℃，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到阻燃劑；
(2)基體材料的制備：按重量份數(shù)計，將17份阻燃劑、8份耐油彈性體、7份二氧化鈦、5份乙烯基雙硬脂酰胺、3份六偏磷酸鈉、4份水楊酸雙酚A酯、25份乙二醇二甲基丙烯酸酯、75份聚氨酯彈性體、12份3-氯丙烯、3份雙(3，5-三級丁基-4-羥基苯基)硫醚、1份硫代二丙酯二月桂酸酯、2份雙十二碳醇酯和44份高密度聚乙烯相混合后，放入轉(zhuǎn)矩流變儀中，以溫度為120℃，攪拌速度為110r/min的條件共混35min后擠出，得到基體材料；
(3)基體材料的輻射交聯(lián)：將基體材料放置在電子加速器輻照裝置中，在氮氣環(huán)境中，以溫度為39℃，壓力為5MPa的條件以73kGy的輻射量輻射20s，得到電纜料。
實施例3：
1.前期準備：
混合有機溶劑的制備：按重量份數(shù)計，將10份正丁基硫醇、14份富勒醇和40份去離子水混合，攪拌均勻，得到混合有機溶劑。
浸泡后的三元乙丙橡膠的制備：按重量份數(shù)計，將10份丙酮和27份二甘醇混合，加入三元乙丙橡膠浸泡36h后，得到浸泡后的三元乙丙橡膠。
耐油彈性體的制備：按重量份數(shù)計，將密煉機升溫至167℃，然后在145份浸泡后的三元乙丙橡膠中加入8份羰基鐵、11份超臨界二氧化碳和5份引發(fā)劑過氧化環(huán)己酮混合后放入密煉機，以74r/min的速度密煉23min后，左右割刀3次，薄通打三角包9次后出片，放置3天后，在平板硫化機上以溫度為172℃、壓力為16MPa的條件硫化18min，得到耐油彈性體。
將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述阻燃電纜料的制備方法上。
2.一種耐油阻燃電纜料的制備方法，包括以下步驟：
(1)阻燃劑的制備：按重量份數(shù)計，將135份聚磷酸銨溶于混合有機溶劑中，然后加入14份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和12份氯化鎂，在溫度為63℃，攪拌速度為120r/min的條件下攪拌反應，同時滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10.5，滴定結(jié)束后保溫反應4h，然后冷卻至6℃，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到阻燃劑；
(2)基體材料的制備：按重量份數(shù)計，將17份阻燃劑、8份耐油彈性體、8份二氧化鈦、7份乙烯基雙硬脂酰胺、3份六偏磷酸鈉、4份水楊酸雙酚A酯、27份乙二醇二甲基丙烯酸酯、85份聚氨酯彈性體、14份3-氯丙烯、3份季戊四醇雙縮醛、2份硫代二丙酸雙十八酯、1份硫代二丙酯二月桂酸酯和52份高密度聚乙烯相混合后，放入轉(zhuǎn)矩流變儀中，以溫度為125℃，攪拌速度為130r/min的條件共混34min后擠出，得到基體材料；
(3)基體材料的輻射交聯(lián)：將基體材料放置在電子加速器輻照裝置中，在氮氣環(huán)境中，以溫度為37℃，壓力為7MPa的條件以65kGy的輻射量輻射22s，得到電纜料。
實施例4：
1.前期準備：
混合有機溶劑的制備：按重量份數(shù)計，將10份正丁基硫醇、15份富勒醇和44份去離子水混合，攪拌均勻，得到混合有機溶劑。
浸泡后的三元乙丙橡膠的制備：按重量份數(shù)計，將10份丙酮和27份二甘醇混合，加入三元乙丙橡膠浸泡38h后，得到浸泡后的三元乙丙橡膠。
耐油彈性體的制備：按重量份數(shù)計，將密煉機升溫至165℃，然后在150份浸泡后的三元乙丙橡膠中加入7份羰基鐵、10份超臨界二氧化碳和2份過氧化月桂酰、1份偶氮二異丁腈、1份過氧化環(huán)己酮混合后放入密煉機，以74r/min的速度密煉29min后，左右割刀4次，薄通打三角包11次后出片，放置3.5天后，在平板硫化機上以溫度為180℃、壓力為14MPa的條件硫化16min，得到耐油彈性體。
將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述阻燃電纜料的制備方法上。
2.一種耐油阻燃電纜料的制備方法，包括以下步驟：
(1)阻燃劑的制備：按重量份數(shù)計，將140份聚磷酸銨溶于混合有機溶劑中，然后加入14份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和12份氯化鎂，在溫度為63℃，攪拌速度為125r/min的條件下攪拌反應，同時滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10，滴定結(jié)束后保溫反應4.5h，然后冷卻至6℃，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到阻燃劑；
(2)基體材料的制備：按重量份數(shù)計，將17份阻燃劑、6份耐油彈性體、8份二氧化鈦、7份乙烯基雙硬脂酰胺、3份六偏磷酸鈉、3份水楊酸雙酚A酯、24份乙二醇二甲基丙烯酸酯、85份聚氨酯彈性體、13份3-氯丙烯、3份季戊四醇雙縮醛、1份雙(3，5-三級丁基-4-羥基苯基)硫醚、1份硫代二丙酸雙十八酯、1份硫代二丙酯二月桂酸酯和45份高密度聚乙烯相混合后，放入轉(zhuǎn)矩流變儀中，以溫度為120℃，攪拌速度為135r/min的條件共混33min后擠出，得到基體材料；
(3)基體材料的輻射交聯(lián)：將基體材料放置在電子加速器輻照裝置中，在氮氣環(huán)境中，以溫度為37℃，壓力為5MPa的條件以74kGy的輻射量輻射20s，得到電纜料。
實施例5：
1.前期準備：
混合有機溶劑的制備：按重量份數(shù)計，將10份正丁基硫醇、16份富勒醇和39份去離子水混合，攪拌均勻，得到混合有機溶劑。
浸泡后的三元乙丙橡膠的制備：按重量份數(shù)計，將10份丙酮和26份二甘醇混合，加入三元乙丙橡膠浸泡44h后，得到浸泡后的三元乙丙橡膠。
耐油彈性體的制備：按重量份數(shù)計，將密煉機升溫至174℃，然后在150份浸泡后的三元乙丙橡膠中加入6份羰基鐵、10份超臨界二氧化碳和2份異丙苯過氧化氫、2份過氧化二碳酸二環(huán)己酯、1份過氧化環(huán)己酮混合后放入密煉機，以70r/min的速度密煉24min后，左右割刀4次，薄通打三角包11次后出片，放置3天后，在平板硫化機上以溫度為175℃、壓力為17MPa的條件硫化18min，得到耐油彈性體。
將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述阻燃電纜料的制備方法上。
2.一種耐油阻燃電纜料的制備方法，包括以下步驟：
(1)阻燃劑的制備：按重量份數(shù)計，將140份聚磷酸銨溶于混合有機溶劑中，然后加入14份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和10份氯化鎂，在溫度為65℃，攪拌速度為124r/min的條件下攪拌反應，同時滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10，滴定結(jié)束后保溫反應4h，然后冷卻至6℃，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到阻燃劑；
(2)基體材料的制備：按重量份數(shù)計，將17份阻燃劑、7份耐油彈性體、8份二氧化鈦、4份乙烯基雙硬脂酰胺、3份六偏磷酸鈉、4份水楊酸雙酚A酯、26份乙二醇二甲基丙烯酸酯、85份聚氨酯彈性體、13份3-氯丙烯、3份雙(3，5-三級丁基-4-羥基苯基)硫醚、2份硫代二丙酯二月桂酸酯、1份雙十二碳醇酯和52份高密度聚乙烯相混合后，放入轉(zhuǎn)矩流變儀中，以溫度為120℃，攪拌速度為130r/min的條件共混34min后擠出，得到基體材料；
(3)基體材料的輻射交聯(lián)：將基體材料放置在電子加速器輻照裝置中，在氮氣環(huán)境中，以溫度為38℃，壓力為6MPa的條件以75kGy的輻射量輻射22s，得到電纜料。
實施例6：
1.前期準備：
混合有機溶劑的制備：按重量份數(shù)計，將10份正丁基硫醇、20份富勒醇和45份去離子水混合，攪拌均勻，得到混合有機溶劑。
浸泡后的三元乙丙橡膠的制備：按重量份數(shù)計，將10份丙酮和30份二甘醇混合，加入三元乙丙橡膠浸泡50h后，得到浸泡后的三元乙丙橡膠。
耐油彈性體的制備：按重量份數(shù)計，將密煉機升溫至180℃，然后在165份浸泡后的三元乙丙橡膠中加入10份羰基鐵、13份超臨界二氧化碳和1份過氧化月桂酰、1份異丙苯過氧化氫、1份過氧化二碳酸二環(huán)己酯、1份偶氮二異丁腈、2份過氧化環(huán)己酮混合后放入密煉機，以85r/min的速度密煉30min后，左右割刀5次，薄通打三角包12次后出片，放置4天后，在平板硫化機上以溫度為190℃、壓力為20MPa的條件硫化20min，得到耐油彈性體。
將上述前期制備而得的物質(zhì)用于下述阻燃電纜料的制備方法上。
2.一種耐油阻燃電纜料的制備方法，包括以下步驟：
(1)阻燃劑的制備：按重量份數(shù)計，將150份聚磷酸銨溶于混合有機溶劑中，然后加入17份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和13份氯化鎂，在溫度為75℃，攪拌速度為130r/min的條件下攪拌反應，同時滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至11，滴定結(jié)束后保溫反應5h，然后冷卻至7℃，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到阻燃劑；
(2)基體材料的制備：按重量份數(shù)計，將20份阻燃劑、10份耐油彈性體、10份二氧化鈦、8份乙烯基雙硬脂酰胺、4份六偏磷酸鈉、5份水楊酸雙酚A酯、30份乙二醇二甲基丙烯酸酯、90份聚氨酯彈性體、15份3-氯丙烯、1份季戊四醇雙縮醛、1份雙(3，5-三級丁基-4-羥基苯基)硫醚、1份硫代二丙酸雙十八酯、1份硫代二丙酯二月桂酸酯、3份雙十二碳醇酯和60份高密度聚乙烯相混合后，放入轉(zhuǎn)矩流變儀中，以溫度為135℃，攪拌速度為140r/min的條件共混40min后擠出，得到基體材料；
(3)基體材料的輻射交聯(lián)：將基體材料放置在電子加速器輻照裝置中，在氮氣環(huán)境中，以溫度為40℃，壓力為8MPa的條件以100kGy的輻射量輻射30s，得到電纜料。
對比例1：耐油阻燃電纜料制備方法的具體步驟、原料與實施例1基本相同，不同點在于：步驟(1)所采用的阻燃劑為未經(jīng)過微膠囊化的聚磷酸銨阻燃劑。
對比例2：耐油阻燃電纜料制備方法的具體步驟、原料與實施例1基本相同，不同點在于：沒有采用基體材料的輻射交聯(lián)步驟。
對比例3：耐油阻燃電纜料制備方法的具體步驟、原料與實施例1基本相同，不同點在于：步驟(2)沒有采用耐油彈性體。
對比試驗1：
浸油試驗：將對比例1-3與實施例1-6的制備方法各制備10000g耐油阻燃電纜料，按照GB/T 2951.21-2008制成測試樣品，選用IRM 902號油，在121℃的油浴中浸泡18h，取出擦干油，晾干18h后，將樣條在25℃，相對濕度65％條件下調(diào)節(jié)16h，并在萬能材料試驗機上做力學性能測試，檢測樣品浸油后的拉伸強度和斷裂伸長率，測試速度為10mm/min，每組樣品測試5次，取平均值。
對比試驗2：
力學性能測試：將對比例1-3與實施例1-6的制備方法各制備10000g耐油阻燃電纜料，制成測試樣品，樣品按照GB/T 2951.11-2008在模壓機上模壓成5B型啞鈴狀樣條，切割的樣條在25℃，相對濕度65％條件下調(diào)節(jié)16h，并在萬能材料試驗機上做力學性能測試，檢測樣品浸油前的拉伸強度和斷裂伸長率，測試速度為10mm/min，每組樣品測試5次，取平均值。
對比試驗3：
阻燃級別測試：將對比例1-3與實施例1-6的制備方法各制備10000g耐油阻燃電纜料，制成測試樣品，采用垂直燃燒性能測試阻燃級別。垂直燃燒實驗是評定材料燃燒等級的一種主要方法，與實際情況比較相符，且模擬性比較好，其中阻燃等級為HB、V-2、V-1和V-0逐級遞減，V-0阻燃級別最高，阻燃性能最優(yōu)。樣品按照GB/T2918-1996割成樣條，按照GB2918，將13mm×120mm×3mm的樣條，在溫度25℃、相對濕度50％±5％條件下分別調(diào)節(jié)48h，在垂直燃燒儀上做阻燃性能測試，評估阻燃級別。
將對比實驗1-3的實驗結(jié)果進行計算檢測，計算樣品拉伸強度的變化率＝(浸油前拉伸強度-浸油后的拉伸強度)/浸油前拉伸強度×100％，計算樣品斷裂伸長率的變化率＝(浸油前斷裂伸長率-浸油后的斷裂伸長率)/浸油前斷裂伸長率×100％，全部試驗結(jié)果見表1。
表1：
表1的結(jié)果表明：阻燃級別中，V-0級別的阻燃性能低于V-1級別的阻燃性能，對比例1-3的阻燃級別為V-1級，實施例1-6的阻燃級別為V-0級，說明該方法制備的阻燃電纜料的阻燃性能比對比例1-3的阻燃性能強；
浸油后的拉伸強度越高，說明該方法制備的阻燃電纜料浸油試驗后的力學性能越強，拉伸強度從高到低排列為：實施例3>實施例4>實施例6>實施例5>實施例2>實施例1>對比例3>對比例2>對比例1；
浸油后的斷裂伸長率越高，說明該方法制備的阻燃電纜料浸油試驗后的力學性能越強，拉伸強度從高到低排列為：實施例3>實施例6>實施例5>實施例4>實施例2>實施例1>對比例3>對比例2>對比例1；
浸油前拉伸強度越高，說明該方法制備的阻燃電纜料浸油前的力學性能越強，拉伸強度從高到低排列為：實施例3>實施例6＝實施例2>實施例1＝實施例4＝實施例5>對比例2>對比例3>對比例1；
浸油前的斷裂伸長率越高，說明該方法制備的阻燃電纜料浸油前的力學性能越強，拉伸強度從高到低排列為：實施例3>實施例4>實施例5>實施例6>實施例1>實施例2>對比例1>對比例2>對比例3；
樣品拉伸強度的變化率越低，說明樣品的耐油性越好，樣品耐油拉伸強度的變化率從低到高排列為：實施例3<實施例4<實施例6<實施例5<實施例2<實施例1<對比例3<對比例1<對比例2；
樣品斷裂伸長率的變化率越低，說明樣品的耐油性越好，樣品耐油斷裂伸長率的變化率從低到高排列為：實施例6<實施例3<實施例2<實施例5<實施例4<實施例1<對比例2<對比例3<對比例1。
上述說明是針對本發(fā)明較佳可行實施例的詳細說明，但實施例并非用以限定本發(fā)明的專利申請范圍，凡本發(fā)明所提示的技術(shù)精神下所完成的同等變化或修飾變更，均應屬于本發(fā)明所涵蓋專利范圍。