本發(fā)明涉及油田開采，具體涉及一種n-乙烯基酰胺的制備方法。

背景技術(shù)：

1、n-乙烯基烷基酰胺是一類新型功能單體，因其水溶性好、聚合活性高且無毒無害等優(yōu)勢，備受關(guān)注。其聚合物廣泛應(yīng)用于石油開采、造紙、水凝膠等領(lǐng)域。世界范圍內(nèi)掌握n-乙烯基甲酰胺合成工藝的企業(yè)僅有德國巴斯夫和日本三菱化學(xué)?，F(xiàn)有生產(chǎn)工藝均利用前體的高溫裂解反應(yīng)制備n-乙烯基甲酰胺。由于該單體熱穩(wěn)定性差，導(dǎo)致現(xiàn)有工藝產(chǎn)品收率及純度較低。

2、針對上述問題，長春應(yīng)用化學(xué)研究所公開以甲酰胺、乙醛和酸酐制備n-乙烯基烷基酰胺的方法。該方法可顯著能夠降低裂解溫度，然而，該過程中會產(chǎn)生大量酸類物質(zhì)的副產(chǎn)物，對儀器設(shè)備腐蝕大，且廢液處理較為困難。

3、因此，還需開發(fā)反應(yīng)條件溫和、操作簡單、對設(shè)備腐蝕性小，兼具產(chǎn)物收率高且純度優(yōu)異的優(yōu)勢的n-乙烯基酰胺的合成工藝。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述的問題，提供一種n-乙烯基酰胺的制備方法，該方法反應(yīng)溫度低、操作簡單、對設(shè)備腐蝕性小，兼具產(chǎn)物收率高且純度優(yōu)異的優(yōu)勢。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種n-乙烯基酰胺的制備方法，該方法包括：在加熱條件下，使式(1)所示的結(jié)構(gòu)與式(2)所示的結(jié)構(gòu)接觸并反應(yīng)；

3、

4、其中，式(1)中，r1為h或c1-c8的烴基，r2為氫或c1-c4的烷基；

5、式(2)中，r3為h或c1-c8的烴基，m為h、na、k或cs。

6、通過上述技術(shù)方案，至少獲得了以下有益效果：

7、(1)本發(fā)明的n-乙烯基酰胺的制備方法，反應(yīng)溫度低，能夠顯著抑制n-乙烯基烷基酰胺在反應(yīng)過程中的分解，產(chǎn)物收率高，純度高，聚合性能相應(yīng)較高。

8、(2)本發(fā)明的制備方法中，同時反應(yīng)可以不涉及高溫高壓過程，對反應(yīng)儀器設(shè)備材質(zhì)要求低。

9、(3)本發(fā)明所公開的制備方法中，羧酸或羧酸鹽可回收利用，三廢少，大幅度降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)特征：

1.一種n-乙烯基酰胺的制備方法，其特征在于，該方法包括：在加熱條件下，使式(1)所示的結(jié)構(gòu)與式(2)所示的結(jié)構(gòu)接觸并反應(yīng)；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述加熱的條件包括：溫度為50-130℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，反應(yīng)的時間為6-11h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述加熱的條件包括：溫度為60-110℃；

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其中，反應(yīng)的條件還包括：壓力為0.5-100kpa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其中，相對于1mol式(1)所示的結(jié)構(gòu)，式(2)所示的結(jié)構(gòu)的用量為0.1-10mol。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，相對于1mol式(1)所示的結(jié)構(gòu)，式(2)所示的結(jié)構(gòu)的用量為0.4-5mol。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其中，r1中，c1-c8的烴基選自c1-c6的烷基或苯基；

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其中，式(1)所示的結(jié)構(gòu)選自n-(1-羥乙基)甲酰胺、n-(1-甲氧基乙基)甲酰胺、n-(1-乙氧基乙基)甲酰胺、n-(1-羥乙基)乙酰胺、n-(1-甲氧基乙基)乙酰胺、n-(1-乙氧基乙基)乙酰胺、n-(1-羥乙基)丙酰胺、n-(1-甲氧基乙基)丙酰胺、n-(1-乙氧基乙基)丙酰胺、n-(1-羥乙基)丁酰胺、n-(1-甲氧基乙基)丁酰胺、n-(1-乙氧基乙基)丁酰胺、n-(1-羥乙基)戊酰胺、n-(1-甲氧基乙基)戊酰胺、n-(1-乙氧基乙基)戊酰胺、n-(1-羥乙基)己酰胺、n-(1-甲氧基乙基)己酰胺、n-(1-乙氧基乙基)己酰胺、n-(1-羥乙基)苯甲酰胺、n-(1-甲氧基乙基)苯甲酰胺、n-(1-乙氧基乙基)苯甲酰胺中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其中，式(2)所示的結(jié)構(gòu)選自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、環(huán)己酸、苯甲酸、甲酸鈉、乙酸鈉、丙酸鈉、丁酸鈉、戊酸鈉、己酸鈉、環(huán)己酸鈉、苯甲酸鈉、甲酸鉀、乙酸鉀、丙酸鉀、丁酸鉀、戊酸鉀、己酸鉀、環(huán)己酸鉀、苯甲酸鉀、甲酸銫、乙酸銫、丙酸銫、丁酸銫、戊酸銫、己酸銫、環(huán)己酸銫、苯甲酸銫中的至少一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及油田開采技術(shù)領(lǐng)域，公開了N?乙烯基酰胺的制備方法。該方法包括：在加熱條件下，使式(1)所示的結(jié)構(gòu)與式(2)所示的結(jié)構(gòu)接觸并反應(yīng)；其中，式(1)中，R1為H或C1?C8的烴基，R2為氫或C1?C4的烷基；式(2)中，R3為H或C1?C8的烴基，M為H、Na、K或Cs。該方法反應(yīng)溫度低、操作簡單、對設(shè)備腐蝕性小，兼具產(chǎn)物收率高且純度優(yōu)異的優(yōu)勢。

技術(shù)研發(fā)人員：范榮,趙若彤,劉希,伊卓,胡曉娜,楊金彪,尚丹森
受保護的技術(shù)使用者：中國石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19