本發(fā)明涉及油田開采，具體涉及一種制備n-烯基酰胺的方法。

背景技術(shù)：

1、烯基烷基酰胺是一類新型功能單體，其具有聚合活性高、水溶性好等優(yōu)勢(shì)，其聚合物廣泛用于石油開采領(lǐng)域。世界范圍內(nèi)掌握n-乙烯基烷基酰胺合成工藝的企業(yè)主要有德國巴斯夫、日本三菱化學(xué)、日本昭和電工。但以上企業(yè)涉及的工藝步驟較多，其需經(jīng)歷高溫裂解過程，導(dǎo)致n-乙烯基烷基酰胺產(chǎn)率及純度降低。

2、長春應(yīng)用化學(xué)研究所公開過以甲酰胺、乙醛和酸酐制備n-乙烯基烷基酰胺的方法。甲酰胺先和乙醛反應(yīng)得到n-(α-羥乙基)甲酰胺，后者與酸酐反應(yīng)生成n-(α-酰氧基乙基)甲酰胺，進(jìn)而熱解消除得到n-乙烯基甲酰胺。該方法同樣能夠降低裂解溫度，但原料乙醛沸點(diǎn)低，同時(shí)反應(yīng)中間體穩(wěn)定性較差。

3、浙江新甬生物化工有限公司公開了一種n-乙烯基甲酰胺的合成方法，其利用甲酰胺和環(huán)氧乙烷反應(yīng)制備n-(2-羥乙基)甲酰胺，其與酸酐酯化得到n-(2-乙酰氧基乙基)甲酰胺，后者可在70℃下消除得到n-乙烯基甲酰胺。該方法可顯著降低消除溫度，但反應(yīng)原料環(huán)氧乙烷沸點(diǎn)較低、易開環(huán)聚合。

4、上述方案，雖可降低裂解反應(yīng)，提高產(chǎn)物產(chǎn)率和純度，但反應(yīng)步驟較多、操作繁瑣，導(dǎo)致工藝成本高。此外，利用酸酐酯化伴隨生成大量副產(chǎn)物酸，對(duì)裝置設(shè)備腐蝕性大且廢液處理成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述的問題，提供一種制備n-烯基酰胺的方法，該方法反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)步驟少，操作簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備腐蝕性小。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種制備n-烯基酰胺的方法，該方法包括：在催化劑存在下，使得式(1)所示的結(jié)構(gòu)與式(2)所示的結(jié)構(gòu)接觸并進(jìn)行反應(yīng)，

3、

4、其中，式(1)中，r1和r2各自獨(dú)立地為h或c1-c4的烷基；

5、式(2)中，r3和r4各自獨(dú)立地為h或c1-c6的烴基，n為1-5。

6、通過上述技術(shù)方案，至少獲得了以下有益效果：

7、(1)本發(fā)明的生產(chǎn)n-烯基酰胺的方法僅需一步反應(yīng)，具有良好的步驟經(jīng)濟(jì)性，操作簡(jiǎn)單。

8、(2)本發(fā)明的制備方法中，反應(yīng)不涉及高溫高壓過程，對(duì)反應(yīng)儀器設(shè)備材質(zhì)要求低。

9、(3)本發(fā)明所公開的制備方法中，反應(yīng)生成副產(chǎn)物二醇和酸可回收后酯化再利用，大幅度減少三廢的排放，同時(shí)降低成本。

技術(shù)特征：

1.一種制備n-烯基酰胺的方法，其特征在于，該方法包括：在催化劑存在下，使得式(1)所示的結(jié)構(gòu)與式(2)所示的結(jié)構(gòu)接觸并進(jìn)行反應(yīng)，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，反應(yīng)的條件包括：溫度為100-180℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，反應(yīng)的時(shí)間為3-10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，反應(yīng)的條件包括：溫度為130-160℃；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述催化劑為zsm-35分子篩和/或nay分子篩，優(yōu)選為zsm-35分子篩。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述反應(yīng)在保護(hù)氣存在的條件下進(jìn)行；

7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其中，相對(duì)于1mol式(1)所示的結(jié)構(gòu)，式(2)所示的結(jié)構(gòu)的用量為0.5-2mol。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其中，相對(duì)于1mol式(1)所示的結(jié)構(gòu)，式(2)所示的結(jié)構(gòu)的用量為0.55-1mol。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，相對(duì)于1mol式(1)所示的結(jié)構(gòu)，催化劑的用量為20-150g。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，相對(duì)于1mol式(1)所示的結(jié)構(gòu)，催化劑的用量為50-80g。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，式(1)所示的結(jié)構(gòu)選自n-(2-羥乙基)甲酰胺、n-(2-羥乙基)乙酰胺、n-(2-羥乙基)丙酰胺、n-(2-羥乙基)丁酰胺、n-(2-羥基-1-甲基乙基)乙酰胺和n-(1-羥甲基丙基)乙酰胺中的至少一種。

12.根據(jù)權(quán)利要求1或11所述的方法，其中，所述式(2)所示的結(jié)構(gòu)選自乙二醇二甲酸酯、乙二醇二乙酸酯、乙二醇二丙酸酯、乙二醇二丁酸酯、乙二醇二戊酸酯、乙二醇二苯甲酸酯、1,3-丙二醇二乙酸酯、1,4-丁二醇二乙酸酯和1,5-戊二醇二乙酸酯中的至少一種。

13.根據(jù)權(quán)利要求1或11所述的方法，其中，反應(yīng)結(jié)束后，該方法還包括：對(duì)所得物料進(jìn)行減壓蒸餾。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及油田開采技術(shù)領(lǐng)域，公開了制備N?烯基酰胺的方法。在催化劑存在下，使得式(1)所示的結(jié)構(gòu)與式(2)所示的結(jié)構(gòu)接觸并進(jìn)行反應(yīng)，其中，式(1)中，R<supgt;1</supgt;和R<supgt;2</supgt;各自獨(dú)立地為H或C1?C4的烷基；式(2)中，R<supgt;3</supgt;和R<supgt;4</supgt;各自獨(dú)立地為H或C1?C6的烴基，n為1?5。該方法反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)步驟少，操作簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備腐蝕性小。

技術(shù)研發(fā)人員：范榮,趙若彤,伊卓,楊金彪,劉希,胡曉娜,張東順,尚丹森
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19