本發(fā)明涉及腈類化合物制備，具體涉及氰乙氧基烷衍生物的制備。

背景技術：

1、近年來，隨著新能源產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，人們對鋰電池電解液的研究不斷深入，腈類添加劑以其優(yōu)異的性能備受廣大研究者的關注。

2、腈類化合物，其分子結構中的氰基碳氮三鍵的鍵能很高，不易被氧化，腈類在正極上具有很好的穩(wěn)定性，同時，氰基具有較強的配位能力，可以和電極表面的活性位點結合，減少電極對電解液的分解作用，增強電解液對正極氧化的抵抗能力，因此腈類化合物在鋰電池電解液中的應用能有效提升電解液在高電壓下的循環(huán)壽命。

3、目前，該類化合物制備方法通常采用多元醇與過量的丙烯腈作為原料，在堿催化下發(fā)生邁克爾加成反應制備得到氰乙氧基烷衍生物，具體可參見專利申請us2009/0112024。上述的制備工藝存在的技術問題在于：部分多元醇價格昂貴，副反應多，反應收率低，產(chǎn)品純度低，不利于工業(yè)生產(chǎn)。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明需要解決的技術問題是：提供一種氰乙氧基烷衍生物的制備新方法，該制備方法，該方法收率高，純度高，反應溫和可控，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

2、為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，包括以下步驟：一、將多元糖和去離子水混合后，升溫至50℃~70℃，分批加入硼類還原劑，冷卻至室溫后，向反應液中加入催化量的無機堿，多元糖和無機堿的摩爾比為1：0.01~1：0.1，攪拌溶解后，在30℃~45℃條件下，滴加丙烯腈，滴加完后，保溫反應，多元糖和丙烯腈的投料摩爾比為1：5~1：9；硼類還原劑選自硼氫化鈉、硼氫化鉀、氰基硼氫化鈉中的一種。

3、二、反應結束后，先向反應液中加入良性有機溶劑萃取，再向有機相中加入惰性有機溶劑并攪拌析晶，將析出固體真空干燥得產(chǎn)品。

4、上述反應示意圖如下：

5、。

6、進一步地，前述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其中，多元糖選自赤蘚糖、阿拉伯糖、木糖、來蘇糖、甘露糖、山梨糖、半乳糖中的一種；多元糖與去離子水的質(zhì)量比為1:3~1:10。

7、進一步地，前述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其中，多元糖采用木糖；木糖與丙烯腈的投料摩爾比為1：6~8。

8、更進一步地，前述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其中，多元糖和硼類還原劑的摩爾比為1：1.1~1：1.5。

9、進一步地，前述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其中，硼類還原劑選自硼氫化鈉或硼氫化鉀中的一種。

10、進一步地，前述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其中，無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣中的一種。

11、進一步地，前述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其中，良性有機溶劑選自乙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二氯甲烷中的一種，惰性有機溶劑選自正己烷、環(huán)己烷、甲苯、四氯化碳中的一種。

12、進一步地，前述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其中，良性有機溶劑與多元糖的質(zhì)量比為1：2~1：5，良性有機溶劑與惰性有機溶劑的質(zhì)量比為1：1~1：4。

13、更進一步地，前述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其中，良性有機溶劑選用碳酸二甲酯，惰性有機溶劑選用環(huán)己烷。

14、再進一步地，前述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其中，惰性有機溶劑采用滴加的方式加入，良性有機溶劑與惰性有機溶劑的質(zhì)量比為1：2。

15、本發(fā)明的優(yōu)點是：本發(fā)明所述的氰乙氧基烷衍生物的制備方法，采用硼類還原劑可在水中將糖溫和地還原成糖醇；通過加入催化量的無機堿增強多元糖醇羥基的親核性，從而促進丙烯腈加成反應的正向進行。整個制備方法，副反應少，后處理簡單，產(chǎn)品的產(chǎn)率高，純度也高，符合鋰離子電池電解液的添加劑的純度要求，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術特征：

1.一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，包括以下步驟：一、將多元糖和去離子水混合后，升溫至50℃~70℃，分批加入硼類還原劑，冷卻至室溫后，向反應液中加入催化量的無機堿，多元糖和無機堿的摩爾比為1：0.01~1：0.1，攪拌溶解后，在30℃~45℃條件下，滴加丙烯腈，滴加完后保溫反應，多元糖和丙烯腈的投料摩爾比為1：5~1：9；硼類還原劑選自硼氫化鈉、硼氫化鉀、氰基硼氫化鈉中的一種；

2.根據(jù)權利要求1所述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其特征在于：多元糖選自赤蘚糖、阿拉伯糖、木糖、來蘇糖、甘露糖、山梨糖、半乳糖中的一種；多元糖與去離子水的質(zhì)量比為1:3~1:10。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其特征在于：多元糖采用木糖；木糖與丙烯腈的投料摩爾比為1：6~8。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其特征在于：多元糖和硼類還原劑的摩爾比為1：1.1~1：1.5。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其特征在于：硼類還原劑選自硼氫化鈉或硼氫化鉀中的一種。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其特征在于：無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣中的一種。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其特征在于：良性有機溶劑選自乙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二氯甲烷中的一種，惰性有機溶劑選自正己烷、環(huán)己烷、甲苯、四氯化碳中的一種。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其特征在于：良性有機溶劑與多元糖的質(zhì)量比為1：2~1：5，良性有機溶劑與惰性有機溶劑的質(zhì)量比為1：1~1：4。

9.根據(jù)權利要求7或8所述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其特征在于：良性有機溶劑選用碳酸二甲酯，惰性有機溶劑選用環(huán)己烷。

10.根據(jù)權利要求7或8所述的一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，其特征在于：惰性有機溶劑采用滴加的方式加入，良性有機溶劑與惰性有機溶劑的質(zhì)量比為1：2。

技術總結
本發(fā)明公開了一種氰乙氧基烷衍生物的制備方法，包括以下步驟：一、將多元糖和去離子水混合后，升溫至50℃~70℃，分批加入硼類還原劑，冷卻至室溫后，向反應液中加入催化量的無機堿，多元糖和無機堿的摩爾比為1：0.01~1：0.1，攪拌溶解后，在30℃~45℃條件下，滴加丙烯腈，滴加完后，保溫反應，多元糖和丙烯腈的投料摩爾比為1：5~1：9；硼類還原劑選自硼氫化鈉、硼氫化鉀、氰基硼氫化鈉中的一種；二、反應結束后，先向反應液中加入良性有機溶劑萃取，再向有機相中加入惰性有機溶劑并攪拌析晶，將析出固體真空干燥得產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點在于：副反應少，后處理簡單，產(chǎn)品的產(chǎn)率高，純度也高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術研發(fā)人員：屠林杰,謝逸卿,李曉峰,印李達,余浩
受保護的技術使用者：張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/19