本發(fā)明涉及有機合成，具體涉及多元醇類丙烯酸酯類化合物的制備方法。

背景技術(shù)：

1、多元醇類丙烯酸酯類化合物是一種性能優(yōu)異的交聯(lián)劑，在膠黏劑、橡膠等領(lǐng)域得到應(yīng)用，可用作特種橡膠的助硫化活性劑、多種熱塑性材料的交聯(lián)改性劑、烷基丙烯酸酯的改性劑等。隨著光固化產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，多元醇類丙烯酸酯類化合物因其固化快、揮發(fā)性低等優(yōu)勢，作為單體或反應(yīng)性稀釋劑廣泛應(yīng)用于光固化領(lǐng)域。

2、目前多元醇類丙烯酸酯類化合物的合成方法主要是通過直接酯化法和酯交換法獲得。但是該類化合物沸點較高，純化困難，產(chǎn)品質(zhì)量主要受到合成方法和原料三羥甲基丙烷純度的影響。采用以上路線制備的化合物純度及色度較差，嚴(yán)重影響在光固化領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，開發(fā)一種高純度、低色度的多元醇類丙烯酸酯類化合物的合成方法具有重要意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的純度及色度較差的問題，提供多元醇類丙烯酸酯類化合物的制備方法，該制備方法可避免丙烯酸酯化過程中聚合等副反應(yīng)，得到高純度的多元醇類丙烯酸酯類化合物；同時反應(yīng)條件溫和。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種多元醇類丙烯酸酯類化合物的制備方法，所述制備方法包括：

3、(1)在酯化反應(yīng)條件下，將多元醇類化合物與烷基酸類化合物和/或烷基酯類化合物接觸進行酯化反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物；其中，所述酯化反應(yīng)在酸性物質(zhì)存在下進行；

4、(2)在羥醛縮合反應(yīng)條件下，將步驟(1)得到的中間產(chǎn)物與甲醛和阻聚劑接觸進行羥醛縮合反應(yīng)，得到多元醇類丙烯酸酯類化合物；其中，所述羥醛縮合反應(yīng)在堿性物質(zhì)存在下進行。

5、通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明所取得的有益技術(shù)效果如下：

6、本發(fā)明的制備方法以多元醇類化合物與烷基酸類化合物和/或烷基酯類化合物為原料，在酸性物質(zhì)存在下進行酯化反應(yīng)，然后與甲醛在堿性物質(zhì)存在下進行羥醛縮合反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)物。該方法可避免丙烯酸酯化過程中聚合等副反應(yīng)的發(fā)生，得到高純度的多元醇類丙烯酸酯類化合物；同時反應(yīng)條件溫和。

技術(shù)特征：

1.一種多元醇類丙烯酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述多元醇類化合物為含有至少兩個羥基的伯醇或仲醇類化合物；

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述烷基酸類化合物選自乙酸和/或丙酸；

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述酸性物質(zhì)選自濃硫酸、多聚磷酸、鹽酸、對甲苯磺酸、三氟甲磺酸和甲磺酸中的一種或多種；

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的制備方法，其中，所述甲醛來自多聚甲醛和/或甲醛水溶液；

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的制備方法，其中，所述堿性物質(zhì)選自碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉、磷酸鉀、磷酸鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、哌啶、三乙胺、二乙胺、四氫吡咯、苯胺、吡啶和4-二甲氨基吡啶中一種或多種；

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其中，所述烷基酸類化合物和/或烷基酯類化合物與多元醇類化合物的摩爾比為3-10:1，優(yōu)選為3.5-8:1；

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述的制備方法，其中，甲醛與所述中間產(chǎn)物的摩爾比為3-12:1，優(yōu)選為4-8:1；

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項所述的制備方法，其中，所述酯化反應(yīng)條件包括：溫度為100-160℃，優(yōu)選為120-140℃；時間為5-12h，優(yōu)選為6-8h；

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項所述的制備方法，其中，所述制備方法還包括：對所述多元醇類丙烯酸酯類化合物進行純化；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了多元醇類丙烯酸酯類化合物的制備方法，所述制備方法包括：(1)在酯化反應(yīng)條件下，將多元醇類化合物與烷基酸類化合物和/或烷基酯類化合物接觸進行酯化反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物；其中，所述酯化反應(yīng)在酸性物質(zhì)存在下進行；(2)在羥醛縮合反應(yīng)條件下，將步驟(1)得到的中間產(chǎn)物與甲醛和阻聚劑接觸進行羥醛縮合反應(yīng)，得到多元醇類丙烯酸酯類化合物；其中，所述羥醛縮合反應(yīng)在堿性物質(zhì)存在下進行。本發(fā)明方法可避免丙烯酸酯化過程中聚合等副反應(yīng)的發(fā)生，得到高純度的多元醇類丙烯酸酯類化合物；同時反應(yīng)條件溫和。

技術(shù)研發(fā)人員：范榮,胡曉娜,趙若彤,伊卓,楊金彪,劉希,尚丹森
受保護的技術(shù)使用者：中國石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19