本發(fā)明屬于油田開采，具體地，涉及一種n-(2-酰氧基烷基)酰胺的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、n-烯基酰胺是一種高活性的水溶性單體，是生產(chǎn)胺類化合物的關(guān)鍵原料。其通過(guò)共聚/均聚得到的聚合物在石油開采、水處理、膠黏劑等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。目前，其生產(chǎn)工藝均涉及裂解，反應(yīng)溫度過(guò)高，導(dǎo)致n-烯基酰胺在反應(yīng)過(guò)程中分解，造成產(chǎn)物純度及產(chǎn)率較低。

2、針對(duì)上述裂解溫度高造成的n-烯基酰胺分解的問(wèn)題，浙江新甬生物化工有限公司公開了一種n-乙烯基甲酰胺的合成方法，其利用甲酰胺和環(huán)氧乙烷反應(yīng)制備n-(2-羥乙基)甲酰胺，其與酸酐酯化得到n-(2-乙酰氧基乙基)甲酰胺，后者在70℃下消除得到n-乙烯基甲酰胺。該方法存在原料環(huán)氧乙烷沸點(diǎn)較低、穩(wěn)定性差的問(wèn)題。

3、

4、廣州博興公開以甲酰胺和醋酸乙烯酯反應(yīng)制備n-(2-羧氧基乙基)甲酰胺，進(jìn)而裂解得到n-乙烯基甲酰胺的方法。該方法反應(yīng)步驟較短，但第一步所得酸類物質(zhì)會(huì)嚴(yán)重腐蝕生產(chǎn)設(shè)備；此外，在后續(xù)裂解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生溫室氣體二氧化碳。

5、

6、上述n-乙烯基酰胺合成方法均雖可降低裂解反應(yīng)溫度，提高產(chǎn)物產(chǎn)率和純度，但存在反應(yīng)原料穩(wěn)定性差，產(chǎn)生大量廢氣、廢液等問(wèn)題。此外，上述方法在制備裂解原料時(shí)均會(huì)產(chǎn)生大量酸性物質(zhì)，對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求高，導(dǎo)致工藝成本大幅度提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種n-(2-酰氧基烷基)酰胺的制備方法及其應(yīng)用。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明第一方面，提供一種n-(2-酰氧基烷基)酰胺的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：在酸的存在下，將式(i)所示的醇胺與式(ii)所示的酰胺混合進(jìn)行?；磻?yīng)；

3、

4、其中，r1選自氫原子或c1-c5的烷基；r2選自氫原子或c1-c5的烷基；r3選自氫原子或c1-c5的烷基；r4選自氫、c1-c5的烷基；r5選自氫、c1-c5的烷基。

5、本發(fā)明第二方面，提供一種n-烯基酰胺的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：

6、(1)按照權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法制備n-(2-酰氧基烷基)酰胺；

7、(2)將步驟(1)得到的n-(2-酰氧基烷基)酰胺進(jìn)行裂解，得到含n-烯基酰胺和有機(jī)酸的裂解產(chǎn)物。

8、通過(guò)上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少能夠獲得如下有益效果：

9、(1)本發(fā)明提供的制備方法，原料酰胺和醇胺價(jià)格便宜，穩(wěn)定性高，易于保存；

10、(2)本發(fā)明提供的n-(2-酰氧基烷基)酰胺的制備方法僅需一步反應(yīng)，具有良好的經(jīng)濟(jì)性，并且反應(yīng)不涉及高溫高壓過(guò)程，安全性高，不會(huì)產(chǎn)生大量酸性；

11、(3)本發(fā)明提供的制備方法，反應(yīng)原料及產(chǎn)物均無(wú)腐蝕性，對(duì)反應(yīng)儀器設(shè)備材質(zhì)要求低，損耗低；

12、(4)在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，通過(guò)回收?；磻?yīng)產(chǎn)物中的氨氣或有機(jī)胺以及裂解產(chǎn)物中的有機(jī)酸，并將回收的有機(jī)酸與氨氣或有機(jī)胺接觸進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)原料酰胺進(jìn)行回收，顯著降低了工藝成本，將廢料氨氣或有機(jī)胺以及有機(jī)酸進(jìn)行了再利用，減少了污染。

技術(shù)特征：

1.一種n-(2-酰氧基烷基)酰胺的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：在酸性條件下，將式(i)所示的醇胺與式(ii)所示的酰胺混合進(jìn)行?；磻?yīng)；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述醇胺與酰胺的摩爾比為1:1.8-10；優(yōu)選為1:3-5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述醇胺與酸的摩爾比為1:0.05-1；優(yōu)選為1:0.1-0.3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述酸性條件由路易斯酸和質(zhì)子酸中的至少一種提供；優(yōu)選由三氯化鐵、三氯化鋁、四氯化鈦、四氯化錫、硫酸、磷酸、甲磺酸、對(duì)甲苯磺酸或三氟甲磺酸中的至少一種；進(jìn)一步優(yōu)選為三氯化鐵、三氯化鋁、硫酸或?qū)妆交撬嶂械闹辽僖环N提供。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述醇胺選自2-羥基乙胺、n-甲基-2-羥基-乙胺、n-乙基-2-羥基乙胺、n-丙基-2-羥基乙胺、n-丁基-2-羥基乙胺、n-戊基-2-羥基乙胺、2-氨基-1-丙醇、2-氨基-1-丁醇、2-氨基-1-戊醇、2-氨基-1-己醇、2-氨基-1-庚醇、2-甲氨基-1-丙醇、2-甲氨基-1-丁醇、2-甲氨基-1-戊醇、2-甲氨基-1-己醇和2-甲氨基-1-庚醇中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述酰胺選自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、戊酰胺、n-甲基甲酰胺、n-乙基甲酰胺、n-正丙基甲酰胺、n-正丁基甲酰胺、n-正戊基甲酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二乙基甲酰胺、n,n-二正丙基甲酰胺、n,n-二丁基甲酰胺、n-甲基乙酰胺、n-乙基乙酰胺、n-正丙基乙酰胺、n-正丁基乙酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二乙基乙酰胺、n,n-二正丙基乙酰胺、n,n-二丁丙基乙酰胺、n-甲基丙酰胺、n-乙基丙酰胺、n,n-二甲基丙酰胺、n,n-二乙基丙酰胺、n-甲基丁酰胺、n-乙基丁酰胺、n,n-二甲基丁酰胺、n,n-二乙基丁酰胺、n-甲基戊酰胺、n-乙基戊酰胺、n,n-二甲基戊酰胺和n,n-二乙基戊酰胺中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述?；磻?yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為50-180℃，反應(yīng)時(shí)間為5-10h；

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述?；磻?yīng)在保護(hù)氣存在下進(jìn)行；優(yōu)選地，所述保護(hù)氣為氮?dú)夂蜌鍤庵械闹辽僖环N；進(jìn)一步優(yōu)選為氮?dú)猓?/p>

9.一種n-烯基酰胺的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其中，步驟(2)中，所述裂解的條件包括：溫度為100-180℃，時(shí)間為3-10h；

11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的制備方法，其中，所述方法還包括：回收?；磻?yīng)產(chǎn)物中的氨氣或有機(jī)胺以及裂解產(chǎn)物中的有機(jī)酸，并將回收的有機(jī)酸與氨氣或有機(jī)胺接觸進(jìn)行反應(yīng)以得到所述酰胺回用于步驟(1)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及油田開采技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種制備N?(2?酰氧基烷基)酰胺的方法及其應(yīng)用，并且該方法反應(yīng)原料及產(chǎn)物均無(wú)腐蝕性，對(duì)反應(yīng)儀器設(shè)備材質(zhì)要求低，損耗低，該制備方法僅需一步反應(yīng)，具有良好的經(jīng)濟(jì)性，并且反應(yīng)不涉及高溫高壓過(guò)程，也不會(huì)產(chǎn)生大量酸性，安全性高。

技術(shù)研發(fā)人員：伊卓,范榮,胡曉娜,劉希,楊金彪,趙若彤,張瑞琪
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19