本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)，特別涉及一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝及裝置。

背景技術：

1、甲基三甲氧基硅烷([ch3si(och3)3]，簡稱mtms)是甲基烷氧基硅烷中一種重要的硅烷偶聯(lián)劑，主要用作脫醇型有機硅密封膠的交聯(lián)劑、以及玻璃纖維表面處理劑和增強塑料層壓品的外處理劑，合成甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷。因其獨特的性能，甲基三甲氧基硅烷廣泛應用于航空、航天、軍事、醫(yī)藥衛(wèi)生、民用等各個領域，現(xiàn)有技術中多利用甲基氯硅烷與甲醇作為原料發(fā)生酯化反應生產(chǎn)mtms，在生產(chǎn)過程中會不可避免產(chǎn)生氯化氫雜質(zhì)，需要進行脫除。

2、專利申請?zhí)枮?02111256763.9公開了一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝及裝置，技術中mtms粗品經(jīng)汽提塔、冷凝器、換熱器和氣液分離罐制備，但上述專利技術制備mtms存在以下問題：一是酯化中和不徹底，產(chǎn)品mtms中含有氯化氫，主要由于分離過程中mtms液體會攜帶部分氯化氫氣體造成，導致mtms純度較低；二是一甲基三氯硅烷中不可避免的會含有烯烴，烯烴與氯化氫反應生成叔氯代烷烴(c6h13cl)，容易使產(chǎn)品作為交聯(lián)劑使用時容易提前交聯(lián)或交聯(lián)過快。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝及裝置，具有甲基三甲氧基硅烷純度高，使用時效果好的效果。

2、本發(fā)明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現(xiàn)的：一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，包括以下步驟：

3、(1)酯化：將汽化釜汽化的甲醇與一甲基三氯硅烷按比例通入酯化塔發(fā)生酯化反應，甲醇從酯化塔下部送入酯化塔，一甲基三氯硅烷從酯化塔上方向下噴淋。

4、(2)分離：將酯化反應后的液體反應產(chǎn)物通入旋風式氣水分離器進行氣液分離。

5、(3)中和：將旋風式氣水分離器分離得到的液體一部分回流至酯化塔塔底，另一部分從旋風式氣水分離器下端進入盛有甲醇鈉溶液的中和反應釜內(nèi)中和，反應液過濾除鹽制得mtms粗產(chǎn)品。

6、(4)精餾干燥：將mtms粗產(chǎn)品從三甲氧中間罐進入蒸餾塔進行間歇蒸餾，當塔頂mtms達到一定含量后，塔頂蒸餾產(chǎn)物通過經(jīng)含有脫氯干燥劑的玻璃管，冷卻后收集，得到呈中性mtms成品。

7、(5)制酸：將利用旋風式氣水分離器分離出的氯化氫氣體和經(jīng)酯化塔上方逸散出的氯化氫經(jīng)過兩級洗滌塔后通入鹽酸回收罐，在鹽酸回收罐中加水制備成鹽酸。

8、本發(fā)明的進一步設置為：所述甲醇與一甲基三氯硅烷的質(zhì)量比為(1.35～1.5):1。

9、本發(fā)明的進一步設置為：步驟(1)中酯化塔頂溫度控制在65～72℃，酯化塔中溫度72～76℃、酯化塔溫度90～95℃，酯化塔壓力控制在0.55～0.6mpa。

10、本發(fā)明的進一步設置為：所述步驟(2)中旋風式氣水分離器的轉(zhuǎn)速為2500-3000轉(zhuǎn)/min，壓力為0.15～0.30mpa，流速為0.4-1m/s，溫度控制在70～80℃，氯化氫氣體分離效率達到99.9％。

11、本發(fā)明的進一步設置為：所述步驟(3)反應液回流比為0.5～1：1，中和后反應液的ph為8～9。

12、本發(fā)明的進一步設置為：所述步驟(4)中脫氯干燥劑由硅渣、活性炭、碳酸鈣粉、電石渣組成，其配比為1:(0.5-1.5):0.5:(2-4)。

13、本發(fā)明的進一步設置為：所述步驟(4)中制備的甲基三甲氧基硅烷與脫氯干燥劑的質(zhì)量比為(1～2):1。

14、一種甲基三甲氧基硅烷的制備裝置，混合器與酯化塔連接，酯化塔與旋風式氣水分離器連接，旋風式氣水分離器底部與中和反應釜連接、上方連接洗滌塔，中和反應釜連接蒸餾塔，蒸餾塔出口端連接玻璃管，洗滌塔出口連接鹽酸回收罐。

15、本發(fā)明的有益效果是：

16、1、本發(fā)明mtms制備工藝中，由于在酯化條件下mtms為液體，氯化氫為氣體，液體分子間的距離相對氣體分子要小得多，且分子間存在著較強的相互作用力，在旋風式氣水分離器中的機械轉(zhuǎn)動作用下氣體和液體的動能增加，氣體動能的增加速度大于液體，動能差距在機械動力作用下顯著增加，因此采用旋風式氣水分離器可以增加單位體積的氯化氫氣體和mtms動能差，在高速旋轉(zhuǎn)作用下氯化氫氣體的動能高于mtms，在較大的動能差作用下氯化氫氣體快速脫離mtms液體，從而提高mtms液體脫除氯化氫的效果。

17、2、由于一甲基三氯硅烷易揮發(fā)，反應液中和后回流至酯化塔一部分，回流的反應液可以作為溶劑，一甲基三氯硅烷被溶解在溶劑中，有效減少隨氯化氫氣體流出反應體系而造成的原料損失，提高mtms產(chǎn)品生成效率。

18、3、本申請采用旋風式氣水分離器可以提高氯化氫氣體和mtms的分離效果，進一步回收mtms中的氯化氫，提高氯化氫回收效率，回收制得的鹽酸可以處理后循環(huán)利用，降低材料成本。

19、4、本申請使用硅渣、活性炭、碳酸鈣粉、電石渣按比例組成的混合物作為脫氯干燥劑對mtms進行脫氯處理，不僅可以進一步脫出mtms產(chǎn)品中的氯化氫，降低mtms中氯化氫氣體的含量，減少烯烴與氯化氫反應生成叔氯代烷烴(c6h13cl)雜質(zhì)；還可以脫除mtms產(chǎn)品中的水蒸汽，減少水蒸汽與mtms發(fā)生水解反應，避免mtms產(chǎn)品純度降低。

技術特征：

1.一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝及裝置，其特征在于：所述甲醇與一甲基三氯硅烷的質(zhì)量比為(1.35～1.5):1。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，其特征在于：步驟(1)中酯化塔頂溫度控制在65～72℃，酯化塔中溫度72～76℃、酯化塔溫度90～95℃，酯化塔壓力控制在0.55～0.6mpa。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟(2)中旋風式氣水分離器的轉(zhuǎn)速為2500-3000轉(zhuǎn)/min，壓力為0.15～0.30mpa，流速為0.4-1m/s，溫度控制在70～80℃，氯化氫氣體分離效率達到99.9％。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)反應液回流比為0.5～1：1，中和后反應液的ph為8～9。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟(4)中脫氯干燥劑由硅渣、活性炭、碳酸鈣粉、電石渣組成，其配比為1:(0.5-1.5):0.5:(2-4)。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟(4)中制備的甲基三甲氧基硅烷與脫氯干燥劑的質(zhì)量比為(1～2):1。

8.一種甲基三甲氧基硅烷的制備裝置，其特征在于：

技術總結
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領域，公開了一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，將汽化釜汽化的甲醇與一甲基三氯硅烷按比例通入酯化塔發(fā)生酯化反應，甲醇從酯化塔下部送入酯化塔，一甲基三氯硅烷從酯化塔上方向下噴淋，酯化反應液反應產(chǎn)物通入旋風式氣水分離器進行氣液分離，將旋風式氣水分離器分離得到的液體一部分回流至酯化塔塔底，另一部分從旋風式氣水分離器下端進入盛有甲醇鈉溶液的中和反應釜內(nèi)中和，反應液過濾除鹽制得MTMS粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品進入蒸餾塔進行間歇蒸餾，當塔頂MTMS達到一定含量后，塔頂蒸餾產(chǎn)物通過經(jīng)含有脫氯干燥劑的玻璃管，冷卻后收集，得到呈中性MTMS成品。本發(fā)明具有甲基三甲氧基硅烷純度高，使用時效果好的優(yōu)點和效果。

技術研發(fā)人員：李進紅,張明義,杜啟明,譚巧玲
受保護的技術使用者：潛江宜生新材料有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/4/7