本申請涉及復合材料，尤其涉及一種酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法、酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、液化天然氣(lng)管道是液化天然氣儲運裝置的重要組成部分，管道保冷質(zhì)量的好壞不僅影響管道介質(zhì)的輸送效率，而且也直接影響lng儲運裝置的安全運行。lng管道保冷材料的選擇是保證lng管道安全高效低溫運行的關(guān)鍵，合適的保冷材料能夠減少周圍環(huán)境中的熱量傳入管道內(nèi)部，防止管道外壁凝露。

2、目前l(fā)ng管道保冷常用的材料主要包括硬質(zhì)聚氨酯(pur)泡沫塑料、聚異氰脲酸酯(pir)泡沫塑料、泡沫玻璃(cg)等。但這些保冷材料的導熱系數(shù)較高，應用于lng管道的極端環(huán)境下的保冷效果不佳。

3、二氧化硅氣凝膠是一種三維非晶態(tài)多孔固體材料，具有高比表面積、高孔隙率、低體積密度的特殊結(jié)構(gòu)而具有極低的導熱系數(shù)，在常溫下可達到0.013w/(m·k)，比靜態(tài)空氣的還低，具有優(yōu)良的保溫隔熱性能。此外，二氧化硅氣凝膠還具有穩(wěn)定性高、綠色環(huán)保等特點，可應用在保冷材料中。

4、在一些實現(xiàn)方式中，將有機硅前驅(qū)體和酚類化合物分散在酸性水溶液中，使有機硅前驅(qū)體發(fā)生水解，得到混合溶液，將其與殼聚糖、醛類化合物和水混合形成溶膠，然后進行水熱反應，得到酚醛/二氧化硅復合溶膠，進一步超臨界二氧化碳干燥制得了復合氣凝膠，但酸性條件下酚醛網(wǎng)絡交聯(lián)不佳，二氧化硅溶膠與酚醛溶膠匹配性較差，所得復合氣凝膠的力學性能較差。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本申請的目的在于提供一種酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法、酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材料的制備方法，旨在解決二氧化硅溶膠與酚醛溶膠匹配性較差的問題。

2、為達到上述目的，本申請采用如下技術(shù)方案：

3、第一方面，本申請?zhí)峁┮环N酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法。該酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法包括：

4、在酸性條件下，將硅源水解形成二氧化硅溶膠。

5、在第一堿性催化劑下，將酚源和醛源經(jīng)催化形成酚醛溶膠。

6、將酚醛溶膠加入二氧化硅溶膠中，并加入第二堿性催化劑，得到酚醛/二氧化硅溶膠。

7、本申請實施例提供的酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法中，酸性條件促使硅源水解形成二氧化硅溶膠；第一堿性催化劑可以加速酚源和醛源之間的縮聚反應形成酚醛溶膠。將酚醛溶膠與二氧化硅溶膠進行混合，可以通過酚醛溶膠對二氧化硅溶膠進行改性；其中，加入的第二堿性催化劑，可以調(diào)節(jié)酚醛/二氧化硅溶膠的ph值，提高了二氧化硅溶膠與酚醛溶膠之間的匹配性，不僅能促進二氧化硅網(wǎng)絡中si-o-si鍵的形成和酚醛網(wǎng)絡的形成，并且能使酚醛溶膠與二氧化硅溶膠更好的相容，提高二氧化硅與酚醛網(wǎng)絡之間交聯(lián)程度，構(gòu)建了均勻的有機-無機互穿網(wǎng)絡，使得后續(xù)形成的二氧化硅氣凝膠的頸部加強，提高了二氧化硅氣凝膠的骨架強度，進而提高了二氧化硅氣凝膠的力學性能。

8、在一些實施例中，酚醛/二氧化硅溶膠的ph范圍為4～7。

9、在一些實施例中，酚醛溶膠和二氧化硅溶膠的質(zhì)量比的范圍為1％～20％。

10、在一些實施例中，二氧化硅溶膠的ph范圍為2～4。

11、在一些實施例中，酚醛溶膠的ph范圍為5～9。

12、在一些實施例中，酚源和醛源的摩爾比為1:1.4～2.0。

13、在一些實施例中，酚源的質(zhì)量和醛源的質(zhì)量之和，占酚醛溶膠的質(zhì)量的范圍為20％～50％。

14、第二方面，本申請?zhí)峁┮环N酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材料的制備方法。該酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材的制備方法包括：

15、將如上述實施例中任一項的酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法得到的酚醛/二氧化硅溶膠浸沒纖維氈。

16、凝膠陳化后，形成酚醛/二氧化硅濕凝膠復合纖維氈保冷材料。

17、將酚醛/二氧化硅濕凝膠復合纖維氈保冷材料在乙醇溶液中老化。

18、將酚醛/二氧化硅濕凝膠復合纖維氈保冷材料在乙醇溶液中浸泡，進行溶劑置換。

19、將酚醛/二氧化硅濕凝膠復合纖維氈保冷材料進行乙醇超臨界干燥，得到酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材料。

20、可以理解地，本申請的上述實施例提供的酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材料的制備方法，其所能達到的有益效果可參考上文中酚醛/二氧化硅溶膠的有益效果，此處不再贅述。

21、此外，纖維氈具有良好的強度和剛性，將纖維氈和酚醛/二氧化硅氣凝膠復合后，纖維氈作為酚醛/二氧化硅氣凝膠的有效支撐，可以使酚醛/二氧化硅氣凝膠能夠填充纖維氈之間的空隙中，增加酚醛/二氧化硅氣凝膠的結(jié)構(gòu)強度，以改善酚醛/二氧化硅氣凝膠的力學性能，使得酚醛/二氧化硅氣凝膠的低導熱性增強了整體的保冷效果的同時，纖維氈能進一步減少氣流和熱量傳遞的途徑，提高保冷性能；而且纖維氈和酚醛/二氧化硅氣凝膠的組合，可形成多層絕熱結(jié)構(gòu)，有效降低了潛在的熱橋，減少了熱量的傳導，進一步提高了保冷效果；以及，酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材料在表面纖維氈的粗糙度和疏水酚醛/二氧化硅溶膠的協(xié)同作用下，也具有優(yōu)異的疏水性。

22、在一些實施例中，將酚醛/二氧化硅濕凝膠復合纖維氈保冷材料在乙醇溶液中老化中，老化的溫度范圍為25℃～150℃，老化的時間范圍為12h～48h。

技術(shù)特征：

1.一種酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述酚醛/二氧化硅溶膠的ph范圍為4～7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述酚醛溶膠和所述二氧化硅溶膠的質(zhì)量比的范圍為1％～20％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅溶膠的ph范圍為2～4。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述酚醛溶膠的ph范圍為5～9。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述酚源和醛源經(jīng)催化的摩爾比為1:1.4～2.0。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，所述酚源的質(zhì)量和所述醛源的質(zhì)量之和，占所述酚醛溶膠的質(zhì)量的范圍為20％～50％。

8.一種酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材料的制備方法，其特征在于，包括：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材料的制備方法，其特征在于，所述將所述酚醛/二氧化硅濕凝膠復合纖維氈保冷材料在乙醇溶液中老化中，所述老化的溫度范圍為25℃～150℃，所述老化的時間范圍為12h～48h。

技術(shù)總結(jié)
本申請公開了一種酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法、酚醛/二氧化硅氣凝膠復合纖維氈保冷材料的制備方法，涉及復合材料技術(shù)領(lǐng)域，旨在解決二氧化硅溶膠與酚醛溶膠匹配性較差的問題；該酚醛/二氧化硅溶膠的制備方法包括：在酸性條件下，將硅源水解形成二氧化硅溶膠；在第一堿性催化劑下，將酚源和醛源經(jīng)催化形成酚醛溶膠；將酚醛溶膠加入二氧化硅溶膠中，并加入第二堿性催化劑，得到酚醛/二氧化硅溶膠。

技術(shù)研發(fā)人員：李春漫,常維純,段林杰,于露,茹暢
受保護的技術(shù)使用者：國家石油天然氣管網(wǎng)集團有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/22