本申請涉及纖維素醚的，具體涉及一種制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法。

背景技術(shù)：

1、纖維素醚的粘度對纖維素醚的加工性能有非常大的影響，其中低粘度纖維素醚的分子鏈相對較短，在水中的溶解度較大，流動性好，易于分散和混合，因此在涂料、油漆、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。

2、目前，低粘度纖維素醚的制備方法主要有兩種，一種是用低分子的堿性纖維素經(jīng)醚化制備，另一種是將高粘度的纖維素醚進行降解，如果采用低分子的堿性纖維素經(jīng)醚化制備，在精制的過程比較困難，低分子的纖維素醚可能會被洗出來，降低低粘度纖維素醚的產(chǎn)出率，但是通過高粘度纖維素醚進行降解獲得低粘度纖維素醚的話，降解在精制之后，不會出現(xiàn)上述問題。

3、高粘度纖維素醚的降粘方法可以通過加無機酸來實現(xiàn)，但是這種方式在降粘過程中，加入無機酸以及后續(xù)堿中和，增加了產(chǎn)物的含鹽量，而且在產(chǎn)品中可能會殘存酸的氣味，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。另外，也可以通過氧化進行降解，但是降解控制困難，可能會產(chǎn)生較多的氧化副產(chǎn)物，或者降解后的分子鏈長短差別較大，影響低粘度纖維素醚的質(zhì)量，如白度降低，黃度提升，質(zhì)量不均勻。

4、公布號為cn111344308a的專利申請文件公開了纖維素醚的氧化降解，是在水濕纖維素醚原料中加入氧化劑，在20-100℃下進行氧化降解，然后進行干燥，并加入堿性鹽，從而獲得低粘度纖維素醚，但是其獲得的低粘度纖維素醚的白度為80-92，黃度為3.3，白度較低，黃度較高。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了提高低粘度纖維素醚的白度，降低黃度，本申請?zhí)峁┮环N制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法。

2、一種制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，包括如下步驟：

3、s1：將高粘度纖維素醚，加入到金屬鹽溶液中，50-70℃反應(yīng)3-6h，用乙醇洗滌、真空干燥，獲得纖維素醚金屬配合物；

4、s2：將纖維素醚金屬配合物加入到捏合機，升溫至80-100℃，噴入過氧化氫水溶液，連續(xù)攪拌2-8h，出料，獲得低粘度纖維素醚粗料；

5、s3：將低粘度纖維素醚粗料加入去離子水中，使用陽離子交換樹脂去除陽離子，進行真空干燥，直至物料中水分的質(zhì)量分數(shù)＜4.5%，磨粉，即可。

6、在上述技術(shù)方案中，高粘度纖維素醚大分子鏈中存在較多的羥基、醚鍵等，特別是當(dāng)取代度較低時，纖維素醚分子間能夠形成較強的分子間氫鍵作用，使分子間作用力較大，而且高粘度纖維素醚一般有較高的分子量，分子鏈較長，分子鏈之間相互纏繞，空間位阻較小，因此高粘度纖維素醚的粘度較大，溶解性能下降。當(dāng)進行氧化降解時，氧化劑分子或產(chǎn)生的自由基很難進入纏繞的分子鏈內(nèi)部，而更有利于攻擊分子鏈的端部，從而使降解后的纖維素醚的分子鏈不均勻，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。

7、通過將高粘度纖維素醚與金屬離子形成配合物，金屬離子與高粘度纖維素醚的羥基或醚鍵中的氧配合，從而減少高粘度纖維素醚中氫鍵的產(chǎn)生，削弱了纖維素醚分子中的氫鍵作用，且金屬離子的引入可以拉大分子間距離，更有利于氧化劑等小分子的進入，從而使高粘度纖維素醚分子鏈斷裂，形成較短的分子鏈。另外，通過調(diào)整高粘度纖維素醚和金屬離子的比例，可以調(diào)整配位點的個數(shù)，使配位點相對均勻地分布在高粘度纖維素醚分子鏈中，這有利于獲得相對均勻的纖維素醚低分子鏈。還有，金屬離子也可以通過變化化合價，催化過氧化氫分解，提高過氧化氫分解速率，從而提高氧化降解的速率。

8、在氧化降解過程中，反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和過氧化氫的加入量對降解產(chǎn)物有重要影響。首先，如果反應(yīng)溫度太低，過氧化氫分解速率慢，氧化降解速率慢，如果反應(yīng)溫度過高，可能會使過氧化氫發(fā)生無效分解，使高粘度纖維素醚無法充分地氧化降解；其次，隨著反應(yīng)時間的延長，氧化降解得更充分，但是過氧化氫完全消耗后，再延長反應(yīng)時間，也不會進一步氧化降解；最后，反應(yīng)體系中過氧化氫的濃度過高時，過多的過氧化氫可能會成為分解的羥基自由基的捕獲劑，與羥基自由基反應(yīng)生成氧氣和水，致使羥基自由基減少，氧化降解速率變慢，使高粘度纖維素不能充分地降解。

9、在低粘度纖維素醚粗料中加入去離子水，低粘度纖維素醚溶解于水中，通過陽離子交換樹脂，去除金屬陽離子，降低雜質(zhì)對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。

10、優(yōu)選的，步驟s1中所述高粘度纖維素醚為羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素和羥乙基纖維素中的一種或多種。

11、優(yōu)選的，步驟s1中所述高粘度纖維素醚配制成質(zhì)量分數(shù)為2%的水溶液的粘度為5000-50000mpa?s。

12、優(yōu)選的，步驟s1中所述金屬鹽為鐵鹽、銅鹽和鈷鹽中的一種。

13、優(yōu)選的，步驟s1中，所述高粘度纖維素醚與金屬鹽的質(zhì)量比為100:（10-30）。

14、優(yōu)選的，步驟s2中，所述纖維素醚金屬配合物與過氧化氫的質(zhì)量比為100:（1-10）。

15、在上述技術(shù)方案中，加入的過氧化氫的量對產(chǎn)生的低粘度纖維素醚的質(zhì)量影響較大，若過氧化氫加入量太少，白度較低，黃度升高，且粘度偏高，反應(yīng)時間也會延長，若過氧化氫加入量太多，過氧化氫不能被充分利用，也不會使高粘度纖維素醚充分降解。

16、進一步優(yōu)選的，步驟s2中，還加入了催化劑，所述催化劑的制備方法包括如下步驟：

17、在金屬活性組分的前驅(qū)體溶液中，加入mcm-48分子篩，超聲浸漬1-3h，100-120℃干燥3-6h，置于馬弗爐中在450-650℃下焙燒1-3h，即得。

18、在上述技術(shù)方案中，將金屬活性組分負載于表面積較大的分子篩上，使金屬活性組分在載體上均勻分散，可以催化過氧化氫分解，提高氧化降解速率，減少副產(chǎn)物產(chǎn)生，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。

19、優(yōu)選的，所述金屬活性組分為氧化銅、氧化鐵和氧化鈷的一種或多種。

20、優(yōu)選的，所述mcm-48分子篩與金屬活性組分的前驅(qū)體的質(zhì)量比為1:（0.1-0.25）。

21、優(yōu)選的，所述纖維素醚金屬配合物與催化劑的質(zhì)量比為100:（0.1-1）。

22、本申請的上述技術(shù)方案至少包括以下有益效果：

23、1、本申請將高粘度纖維素醚與金屬離子進行配合，形成具有一定數(shù)量配位點的纖維素醚金屬配合物，有利于后續(xù)降解為分子鏈長度相對均勻的低粘度纖維素醚，提高白度，降低黃度。

24、2、本申請用分子篩負載金屬活性組分，在降解過程中作為過氧化氫分解的催化劑，提高過氧化氫分解速率，提高高粘度纖維素醚降解速率，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。

25、3、本申請的制備方法獲得的低粘度纖維素醚的白度為87-92，黃度＜3。

技術(shù)特征：

1.一種制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，步驟s1中所述高粘度纖維素醚為羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素和羥乙基纖維素中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，步驟s1中所述高粘度纖維素醚配制成質(zhì)量分數(shù)為2%的水溶液的粘度為5000-50000mpa?s。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，步驟s1中所述金屬鹽為鐵鹽、銅鹽和鈷鹽中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，步驟s1中，所述高粘度纖維素醚與金屬鹽的質(zhì)量比為100:（10-30）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，步驟s2中，所述纖維素醚金屬配合物與過氧化氫的質(zhì)量比為100:（1-10）。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，步驟s2中，還加入了催化劑，所述催化劑的制備方法包括如下步驟：

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，所述金屬活性組分為氧化銅、氧化鐵和氧化鈷的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，所述mcm-48分子篩與金屬活性組分的前驅(qū)體的質(zhì)量比為1:（0.1-0.25）。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，其特征在于，所述纖維素醚金屬配合物與催化劑的質(zhì)量比為100:（0.1-1）。

技術(shù)總結(jié)
本申請涉及纖維素醚的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法。本申請制備高白度低色度低粘度纖維素醚的方法，包括如下步驟：首先將高粘度纖維素醚與金屬離子配合形成配合物，然后配合物在過氧化氫的作用下發(fā)生氧化降解反應(yīng)，獲得低粘度纖維素醚粗料，最后進行除雜、干燥、磨粉。通過上述制備方法獲得的低粘度纖維素醚，不僅粘度較低，而且白度為87?92，黃度小于3，而且，當(dāng)在氧化降解過程中加入催化劑，可以更進一步提高降解反應(yīng)速率，減少降解反應(yīng)時間。該低粘度纖維素醚具有良好質(zhì)量和加工性能，可以應(yīng)用于涂料、油漆、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域。

技術(shù)研發(fā)人員：劉厚余,李仕蛟,宋佳,王金鈺,許鵬飛
受保護的技術(shù)使用者：山東赫達集團股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/10